微量粘度计

在高分子的研究工作中往往需要测定微量样品的特性粘数。例如,在用吸附色层,陡度淋洗,薄膜溶解以及区域融化等各种原理或技术进行分级实验时,所获得的每一级分的重量约在0.01—0.05克左右,很难使用一般的毛细管粘度计来测定。Johnson与Harts曾介绍两种Zeitfuch型的微量粘度计,可是它们与Ostwald型粘度计有相同的缺点,每次测定的液体量都必须保持恆定。作者设计了一种容量为1毫升的微量粘度计,它保持了Ubbelohde气承     

旋转粘度计检定中的不确定度来源及影响因素控制

根据旋转粘度计测量粘度的原理及旋转粘度计常数计算公式,分析了旋转粘度计检定中的不确定度来源。提出了旋转粘度计检定过程中影响因素的控制方法。     

低温型高精度凝固点测量装置及其应用

介绍了低温型高精度凝固点测量装置的设计研制、系统组成、性能特征、测量原理及其应用实例,并对所测3种有机物测量的扩展不确定度进行了详细的分析,结果表明,本装置对有机物凝固点的测量具有较高的精度和准确度。     

用相对粘度仪测试二醋酸纤维素片丙酮溶液的粘度

液体粘度测试在食品和石油产品的生产质量控制方面具有十分重要的意义。从高分子稀溶液的粘度还可以估计高聚物的分子量和高分子结构的信息 [1]。玻璃毛细管粘度计 (乌氏和奥氏粘度计 )是传统测试液体粘度的手段 ,其结构简单、价廉 ,但分析时间长、结果精度不高、清洗粘度计操作较繁琐。用玻璃粘度计自动化测试 ,仍需人工操作的紧密配合。二醋酸纤维素片在生产工艺的控制中 ,必须严格控制其丙酮溶液的粘度 ,以控制木浆粕与醋酐反应的聚合度[2 ] 。以前一直采用玻璃毛细管法测试二醋酸纤维素片 6%丙酮浆液的粘度。美国 VISCOTEK公司产的…     

极低浓度区高分子溶液异常粘度行为研究进展

极低浓度区高分子溶液粘度的测定涉及到外推法确定高分子溶液特性粘数的实验基础。综述了极低浓度区高分子溶液反常粘度行为的起源，探讨了粘度计毛细管管壁上高分子吸附层、界面效应、高分子溶液或溶剂在毛细管中流动模式的改变、高分子与毛细管管壁界面间相互作用、乌氏粘度计结构限制等对极稀高分子溶液粘度的影响，以及正确测定极低浓度区高分子溶液粘度的实验方法。     

粘度法测量高分子在玻璃表面上的吸附层厚度

高分子在固体表面上的吸附层厚度对了解其结构具有重要意义．厚度的测量通常采用椭圆偏振法、流体力学法和沉降法等几种方法来测量［１］．流体力学法始创于５０年代中期Ｏｈｒｎ［２］对极稀高分子溶液粘度异常行为的解释．由于高分子在粘度计的毛细管管壁上的吸附,致使...     

树状高分子溶液在粘度计毛细管表面的吸附现象

本文测定了树状高分子DAB(PA) n 水溶液和脂肪族超支化聚酯及其硅烷化衍生物溶液性质 .通过粘度测量 ,得到了吸附常数k ,半数吸附浓度ca,分子间缔合常数Km ,特性粘度 [η]等参数 ,解释了特性粘度的反常行为 ,重点研究了吸附现象 .发现树状高分子和超支化高分子溶液在粘度计毛细管表面形成了多层吸附 ,高分子之间的相互作用及高分子与溶剂分子间的氢键作用是形成多层吸附的重要原因     

聚丙烯熔体的零切变粘度与粘均分子量的关系

<正> 零切变粘度η_0是聚丙烯熔体流变性能的一个基本物理量,零切变粘度-分子量关系不仅具有理论上的兴趣,而且也有较大的实用意义。在文献中零切变粘度通常都是用毛细管粘度计数据外推求得的,但是由于聚丙烯熔体有较强的非牛顿性,即使在毛细管粘度计测量下限测得的粘度仍表现出明显的切变速率依赖性。因此,难于用外推的方法     

半自动单管粘度计

半自动单管粘度计阚锦晴，吴一平，薛怀国（扬州大学师范学院化学系，２２５００２）液体的粘度是表征某液体特性参数的重要物理量之一，它在生产和科研中有着广泛的应用。至今，人们已设计制造了多种测定液体粘度的粘度计￣［１－３］，但以毛细管粘度计应用最广。常见的...     

利用Poiseuille方程确定聚乙烯醇在粘度计毛细管管壁上吸附层的厚度

利用高分子溶液流过时间测量之前和之后纯溶剂流过时间的变化不仅再次证实了极低浓度区高分子溶液反常粘度行为的起源和校正方法，而且找到了定量研究粘度计毛细管管壁上高分子吸附层厚度的实验方法。研究结果表明，溶剂的性质对高分子吸附层厚度有着显著影响。     

毛细管电色谱应用研究进展

对近年来毛细管电色谱(CEC)的研究现状以及实际应用进行归纳总结。以查阅国内外有关文献资料的方法,综述毛细管电色谱的研究现状以及在药物、食品、农残、化妆品、氨基酸以及环境检测等分析中的应用。毛细管电色谱在上述分析领域中获得了广泛的应用,同时对毛细管电色谱的未来发展方向(加压毛细管电色谱)进行了展望。毛细管电色谱拥有广阔的发展应用前景。     

毛细管粘度计动能和残液改正的综合效应

对玻璃毛细管粘度计驱动静压的动能损耗和器壁粘附液体的残液效应作了统一的处理, 说明两者紧密相关, 不能分离。毛细管粘度计的工作方程具有η/ρt=A~*-B~*/t2-C~*/t4的形式, 其中A~*, B~*、C~*为仪器常数, 均与粘度计的尺寸和残液效应因子有关。理论指出, 在习惯用的Poiseuille-Hagenbach公式动能改正项中引进的数值因子m是由于液体粘附于球泡器壁引起的后果, 相当于m=1+C~*/B~(*t2), 从而解释了数值因子随Reynold数增加而增大的事实。列举了溶液相对粘度的计算公式和仪器常数的订定方法, 并给出了文献和实验的例证。     

梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质

 以1.5 μm无孔硅胶颗粒(non-porous silica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5 min内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度加压毛细管电色谱和微柱液相色谱(μ-HPLC)分离蛋白质的结果,同时考察了固定相、离子对试剂三氟醋酸(TFA)浓度和电压等条件对梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质的影响。结果表明,梯度p-CEC可以通过调节电压精细调节带电溶质的保留,提高分离选择性,缩短分离时间,得到较高的柱效。该方法在蛋白质分离分析及蛋白质组学的研究中具有很大的应用潜力，为高效快速地分离蛋白质开辟了新的途径。     

1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用

制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。     

多肽的反相梯度加压毛细管电色谱分离

以C18为固定相，采用电压和压力联合驱动流动相，研究反相加压毛细管电色谱分离多肽；考察了加压电色谱中，电压对带电和中性物质迁移的影响，实现了梯度加压毛细管电色谱分离6种多肽；结果表明，加压电色谱可以很好地抑制气泡形成，实验结果准确，重复性好；梯度加压毛细管电色谱在复杂样品的分离分析中，具有很大的潜力。     

痕量脑啡肽的毛细管电色谱分析技术研究

加压毛细管电色谱为近年来发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法.亲水毛细管电色谱相较于反相色谱(RPC)和正相色谱(NPLC),在分离极性化合物时,有其独特优势~([1,2]).最近,基于极性固定相的亲水作用毛细管电色谱(HICEC)备受关注,是当前色谱微分离技术的研究热点.     

毛细管等电聚焦/加压毛细管电色谱二维分离体系在多肽分离中的应用

以毛细管等电聚焦(cIEF)为第一维分离模式,以反相加压毛细管电色谱(pCEC)为第二维分离模式,开展离线二维色谱分离研究,并对复杂肽段进行分离.羟丙基纤维紊(HPC)涂层的毛细管用于cIEF分离,对6种标准蛋白质的平均分离柱效约为31万.在毛细管末端引进电隔离槽,方便了第一维样品的收集.在加电6 kV下,第二维pCE...     

高精度光电自动计时毛细管粘度计

研制成一种以光导纤维为冷光源的光电自动计时毛细管粘度计以及60小时内恒温精度优于±5×10~(-4)℃的超级恒温水浴,使计时精度达到≤±4×10~(-3)秒。本文介绍了该装置的基本原理、构成、性能指标及主要特点。     

凝胶色谱与毛细管粘度计联用作分离和扩展效应的同时校准

本文讨论了凝胶色谱仪-毛细管粘度计联用时,实验数据的处理,连接管道死体积、虹吸管的残留体积等对特性粘数及其淋出体积的关系,并给出了改正方法和数学公式。通过窄分布的聚苯乙烯试样的实验数据,利用实测关系[?](V)与单分散校准关系[?](V_R)间的理论联系,对凝胶色谱柱组的分离和扩展效应同时作出了校准。     

谷胱甘肽修饰的SiO2@Au核壳填料的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的性能评价

利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO₂微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine, PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了SiO₂@Au核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示,经过条件优化后制备的SiO₂@Au核壳颗粒的表面Au包覆量较高,且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽(glutathione, GSH)分子修饰在SiO₂@Au表面,条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料SiO₂@Au-GSH,并将该填料填入毛细管中,制备了SiO₂@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱,并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能,研究证明SiO₂@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。