硫氰酸盐萃取比色法测定三氧化钼、钼精矿中微量钨

我们在使用氯化四苯钟测定钨的方法时,发现在钨、钼的分离问题上,主要在于利用五价钨与三价钼的价态差异,而不在于是否形成三元络合物,毛主席教导我们:差异就是矛盾。在分离问题上往往是找出元素互相之间在一定条件下的主要差异并加以利用。抓住这个主要矛盾,并相应地采取其他一些措施,从而能直接萃取钨与硫氰酸盐的络合物,可以有效地与大量钼、钒、铬、铁等分离,手续较简     

钨废石尾矿中微量钨的测定

对含量为0.00x—0.0x%WO_3的测定,目前广泛采用乙酸乙酯-苯萃取硫氰酸盐比色法,该法虽大大提高了灵敏度和准确度,但仍存在以下缺点:1.Ti~(4+)和钼的干扰严重;2.颜色不稳定;3.苯蒸气有毒。本文提出用硫酸-硫酸铵分解试样,草酸浸取,硫氰酸盐水相比色法,克服了上述萃取法的缺点,具有与萃取法相同的灵敏度和更高的准确度,方法简单、快速,结果稳定。     

钨中微量硅的测定

用钼蓝法测定大量钨中的微量硅时,常用氯化法或蒸馏法分离。我们采用离子交换分离法,应用于钨水冶过程中微量硅的测定。 (一)主要试剂和仪器使用的试剂除钼酸铵、硫酸钠、抗坏血酸为二级外,其余均为一级试剂。使用二次蒸馏水,试剂溶液贮于塑料瓶中。硫草混合酸:50克草酸溶于500毫升2N硫酸中。氢氧化铵-氯化铵洗液:200毫升浓氨     

钨精矿中微量锡的测定

碘量法或苯芴酮比色法测定钨精矿中锡,钨严重干扰测定,而过去常用的钨锡分离方法不太理想,需控制钨称取量在1克以下,因此,终点及空白值的误差严重影响结果的准确性。为满足较大取样量下,将钨分离至4—6毫克或50毫升显色液中含三氧化钨小     

金属钨中微量铁的测定

本文采用邻菲罗啉法测定金属钨中微量铁,试样以HF HNO_3溶解,小火蒸去HF,用酒石酸络合钨,残留的HF,添加H_3BO_3络合,然后在pH 6—7左右用邻菲罗啉法测定铁。方法比较简便,平行结果的相对偏差为10％,控制试验的误差为4.5％,能满足金属钨中铁的测定。方法步骤如下:准确称取0.0500—0.1000克金属钨,置于白金柑埚中,加入     

金属有机化合物中微量钨的测定

本研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下，６，７－二羟基－２，４－二苯骈吡喃氯化物与钨的胶束增敏反应，在０．１６－０．３０ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钨与ＤＤＰＢＣ生成红色配合物，其组成比为１：２最大吸收峰在５１５ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝６．４７×±１０＾４。含钨量０－１２μｇ／１０ｍＬ符合比尔定律。用于多种金属有机化合物中微量钨的测定，方法简单，快速，结果满意。     

分光光度法测定钨矿中微量钨

提出了一种测定钨矿中微量钨的分光光度法。该法摩尔吸光系数ε为9.6× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,相对标准偏差 <2 % ,加标回收率为 95%～ 1 0 4 %。WO3 含量在 0～ 30 μg/50 m L 范围内满足比尔定律     

硫氰酸盐双波长分光光度法测定钨尾矿中微量钨

硫氰酸盐分光光度法测定钨,选择性较好且快速简便。但试样含硅太高时,酸化后易析出硅酸,限制了碱分解法的测定下限。鉴于双波长分光光度法对混浊液仍可测量的特点,我们采用硫氰酸盐双波长分光光度法,可以适当多称样,分取量大,允许少量硅酸     

离子交换树脂比色法测定钨中微量钴

在磷酸介质中,用732阳离子交换树脂交换吸附Co-5-Cl-PADAB络合物,用双波长光度法测量吸光度,可在不分离主体元素钨的条件了测定钴。     

钨中微量锡的萃取分离及测定

文献[1]指出,在乙酸盐缓冲液介质中(pH=4.5～5.0),三氯甲烷、四氯化碳能定量萃取锡与铜试剂的络合物,但用于钨基体锡的萃取分离时,在萃取酸度下,钨易形成钨酸而影响操作、使之不能定量萃取锡。本文介绍了酮类、酯类及环已烷对钨中锡的萃取效果。以乙酸丁酯、环己烷为萃取剂,以镍为共萃取剂,能达到一次定量萃取0.5—5微克锡与主体     

黑钨精矿中微量钪的发射光谱测定

应用发射光谱直接粉末法测定了钨精矿中微量钪。为提高分析灵敏度和准确度,试验了混合物作缓冲剂,结果以碳粉:碘化铵:碳酸锶=85:10:5的混合物作缓冲剂效果最好,此时弧焰稳定,信背比高,缓冲剂用量为试样量的3倍。选用镧作内标元素,在选定的条件下,镧的蒸发行为与钪一致。采用дг-2交流电弧作激发光源,摄谱时,5安接触起弧,然后升至11安,曝光90秒。试验了基体主要成份对钪测定的影响。结果表明(表1),大量铁、锰的存在不影响钪的测定,即基体主要成份改变时,不影响钪的测定。     

甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰

微量锰的比色测定方法,常用高锰酸盐比色法。此法虽较特效和准确,但在分析三氧化钼及金属钼中的微量锰时,需经沉淀分离,操作繁琐,且灵敏度达不到要求。用甲醛肟比色测定锰,前人已进行很多工作,我们在前人工作的基础上,拟定了用甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰的方法,具有灵敏、准确和操作简便等特点,适用于含锰量为1×10~(-4)％—4×10~(-3)％的样品分析。 (一)主要试剂 1.铜试剂:4％(新鲜配制,过滤后使用)。 2.甲醛肟溶液:1M,取盐酸羟胺7克溶于水中,加入38％甲醛20毫升,     

平面光栅摄谱仪测定钨制品中微量锆

<正>钨制品是以钨矿为基本原料而生产的各级各类产品,其种类主要有钨酸盐类、钨粉末、纯钨制品、钨合金、硬质合金及钨的其他衍生制品。因为钨制品具有高熔点、高密度、高硬度、高温强度好、热膨胀系数小、热导率高、抗中子辐射能力强、耐腐蚀性强等优点,目前已成为武器装备、航空航天、原子能等国防工业领域和微电子信息、电气工程、机械加工等尖端技术领域不可替代的关键材料~([1-2])。如果在钨制品(如纯钨或三氧化钨)中掺入二氧     

直读光谱测定高纯钨中杂质元素

高纯钨分析要求测定的元素多(铁、铝、硅、镁、钙、钠等20种).测定下限低(1～20μg·g~(-3)).国内多采用摄谱法测定,也有采用ICP-AES法测定,但测定的元素种类较少,达不到分析要求.本文用直读光谱仪测定高纯钨中20种杂质元素的含量,满足了分析要求.1 试验部分1.1 仪器与试剂E1000型光谱仪(英国Hilger公司),真空双光谱仪.罗兰回直径1.5m,逆线色散约0.3nm·mm~(-1).缓冲剂:50g·L~(-1)Li_2CO_3和0.3g·L~(-1)Ga_2O_3的石墨粉.1.2 试验方法     

钛及钛合金中微量钇的光谱测定

钛及钛合金中微量钇的测定,一般采用化学法,但该法流程冗长、试剂用量大、工作量也大。若采用光谱法则能克服上述缺点。本文对光谱测定条件如:载体及载体量、电流强度、电极形状,曝光时间等进行了试验。结果表明,用选定方法,对三种钛及钛合金中加50微克钇标准(以溶液形式加入基体中)的试样进行试验,测定8次的回收率为:TC4合金80—108%,TA_2纯钛80—108%,TF_1回收率80—90%;与化学法结果对照尚为满意。另外,用含50微克钇的试样,分三块板摄取31条谱,求得相对标准偏差为:     

分光光度法同时测定三氧化钨或三氧化钼中微量铜、钴、镍

已报导测定三氧化钨及三氧化钼中铜、钴、镍的分光光度法均为分别测定,都需预萃取分离。现有同时测定该三元素的分光光度法,所用试剂不常见,测定波长在紫外区应用不便,并且尚未用于本文样品分析。本文根据1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)形成难溶于水的有色络合物这一特性,研究了该试剂定量沉淀及同时分光光度法测定该三元素的条件。利用PAN既作沉淀富集剂又作显色剂,拟定了同时分光光度测定三氧化钨及三氧化钼     

岩石和矿石矿物中微量金属元素的光谱测定

原子发射光谱分析以其所具有的独特优点,成为地质、冶金等部门重要的测试手段之一。但由于影响因素较多,使该法的应用范围受到一定的限制,其中最重要的影响因素就是基体效应。因此,对于不同的试样就要采用不同的标准系列,这给分析工作带来许多不便。为抑制或减小基体效应的影响,前人在这方面已进行了广泛的研究。本文的目的是为寻找合适的电极形状、缓冲剂和垫底剂种类来改变待测元素的蒸发行为和控制电弧温度的波动,使之抑制或减小基体成分变化的影响,提高测定的精密度和准确度,以适应于不同类型的岩石和矿石分析,这在实用上是很有意义的。     

高纯氧化铒中微量非稀土元素的光谱测定

关于高纯氧化铒中微量非稀土元素光谱测定,目前国内还未见报导,国外已有采用载体分馏法测定氧化铒中铁、钙、锰、镍、钴、铬、铜和硅等8个非稀土元素的报导,测定下限为0.2—76ppm。载体分馏法具有检出限较低、操作简便、经济等优点。本试验采用正交设计选择了最佳分析条件,确定:氯化钠与试样按5:95研匀,称取50毫克装入孔径4毫米、孔深7毫米的石墨杯型电极孔穴中作阳极,用12安直流电弧激发。一次摄谱完成钴、钒、铝、锑、铜、锡、铬、铋、镍、镉、锰、铁、铅和镁等14个非稀土元素的测定。方法适用于高纯氧化铒中非稀土元素的测定,测定下限为0.43—10ppm,变异系数为5.1—17%。     

高纯氧化铕中微量稀土杂质的化学光谱测定

将高纯Ｅｕ２Ｏ２通过Ｐ５０７萃淋树脂分离富集，分离掉大量基体Ｅｕ２Ｏ３剩下微量稀土杂质用碳粉吸附，加ＫＢＨ４作载体进行光谱测定，本方法可测定９９．９９９９％，纯度的Ｅｕ２Ｏ３中微量稀土杂质。     

纯氧化钆中微量稀土杂质元素的光谱测定

本文采用交流电弧高浓度溶液干渣法测定纯氧化钆中14个稀土杂质元素。试样在氩/氧气氛中激发,直接光谱测定。方法相对标准偏差不大于5%。方法简单,经加入回收试验和大量实际试样的分析获得满意结果。