电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中微量锗和镓

建立了测定煤矸石中微量锗和镓的电感耦合等离子体质谱法。煤矸石试样经高温灰化,用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸分解,以电感耦合等离子体质谱法测定其中的锗和镓。通过在线三通加入内标元素铑,消除非质谱干扰;通过选择干扰元素的异质同位素进行定量测定,采用数学公式在线校正,消除质谱干扰。与分光光度法进行比对,锗、镓测定结果的相对偏差为-0.63%~0.28%。克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。该法测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为97.4%~102.5%。该方法具有检出限低、快速、简便、线性范围宽、多元素同时测定等优点,分析误差满足化学分析法的要求,可用于煤矸石中锗和镓的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中银研究进展

应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定地质样品中银时,锆、铌等元素干扰银的测定,造成准确度低、测定偏差大。采用银的富集、王水偏提取和化学分离法等方法可对干扰元素预分离,从而准确测定样品中银;而应用干扰校正方程及碰撞/反应池（CRC-ICP-MS）、膜去溶（DSN-ICP-MS）、激光剥蚀（LA-ICP-MS）和高分辨质谱（HR-ICP-MS）等新技术,能够更加方便、准确测定地质样品中银。     

电感耦合等离子体质谱法测定口含烟中的钠

建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定口含烟中钠的方法,并对影响测定结果的主要因素进行了优化. 结果表明,方法检出限和定量限分别为0. 553 4 和1. 845 μg / Kg,平均回收率为92. 00% ~ 97. 63%,RSD 低于5. 535% （n = 6）. 应用方法对不同品牌的口含烟样品进行了检测,结果显示,不同品牌口含烟中钠含量水平差异明显.     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中微量元素

纯铜线材广泛应用于现代电子工业,对其产品的纯度要求很高,尤其对铅、锌、铋、锑、锡、砷、镍、铁等元素有一定的限量要求,这些杂质元素的含量直接影响其牌号的确定及交易价格。这些元素含量相     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中稀土元素

本文建立了微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定花生仁中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入103 Rh内标元素有效消除了非质谱干扰,选用八极杆碰撞/反应池技术有效地消除了质谱干扰。氦碰撞反应气流速为4.5mL/min时背景等效浓度(BEC)最低。结果表明,选择体积比4∶1的HNO3-H2O2体系微波消解充分,14种稀土元素的检出限小于0.0011ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.60%。该方法具有简单、快速、准确的特点,可作为花生中稀土元素同时测定的可靠方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中39种元素的内标选择研究

本文建立了四酸消解-ICP-MS测试分析方法,基于ICP-MS测试生态环境领域国家网土壤环境质量调查任务涵所盖的39种元素的内标选择进行了分析。建立“主要干扰权重”概念,对内标元素进行分析筛选,确定¹⁰³Rh 、¹¹⁵In 、¹⁸⁵Re、¹⁹³Ir作为环境土壤分析测试内标元素,试验表明：¹⁰³Rh、¹¹⁵In对于低质量段元素具有较好的校正效果,¹⁸⁵Re、¹⁹³Ir对于高质量段具有较好的校正效果。方法校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.001~2.9μg/g之间,该方法用GSS-8标准体土壤进行验证,GSS-8的RSD在1.7%~19.1%之间,加标回收率80%~121%。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合在国家网土壤环境质量调查任务中推广和使用。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定消费品中有机锡

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定玩具、纺织品及食品接触材料等消费品中有机锡的含量。消费品样品经甲醇超声萃取。三丁基锡的质量浓度在9.00~365μg·L-1范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.3mg·kg-1。加标回收率在84.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~6.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲苯中微量金属元素

甲苯样品经硝酸-乙醇-水（0.04+1+1）溶液稀释.超声分散均匀后,用电感耦合等离子体质谱法测定其中锰、铁、钴、镍、锌、银、镉和铅等金属元素含量,选择铼作为内标元素。方法的检出限（3s）在0.012 7～0.690 ng·L^-1之间。方法用于甲苯样品中金属元素的测定,加标回收率在71.9%～119%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于8%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中13种元素的方法研究

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立化妆品中13种元素的快速测定方法。方法微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍(Be)、钛(Ti)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)的含量。结果此法采用1.0μg/m L钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标元素,有效校正基体效应。其灵敏度高,各元素检出限在0.002~0.140 mg/kg之间;线性良好,线性相关关系均≥0.999;各元素的加标回收率在81.6%~119%。结论此法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于化妆品中13种金属元素的测定,是能适用于一般实验室开展化妆品中元素检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀钍元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱测定水中铀钍元素含量的方法。水样以硝酸酸化处理后直接用电感耦合等离子体质谱法测定,为了消除铀记忆效应对测定结果的干扰,测试溶液的质量浓度以不超过10μg/L为宜,样品测定间隙设置清洗时间为2 min。铀钍元素标准曲线线性相关系数分别为0.999 4,0.999 5;铀、钍的检出限分别为0.000 9,0.002 1μg/L;加标回收率分别为95.70%~112.33%,96.94%~109.98%;测定结果的相对标准偏差分别为0.61%~5.33%,1.16%~1.33%。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定页岩中稀土元素含量

建立了湿法消解和微波消解两种前处理方法处理页岩样品,以铑、铼为内标,采用KED-ICPMS测定页岩样品中15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和铱)。结果表明,各元素在0～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上,方法检出限在0.003～0.034mg/kg,相对标准偏差为1.3%～8.2%(n=6)。由于页岩样品中有机质含量高,湿法消解时应适当提高高氯酸和硫酸的比例。对比湿法消解和微波消解两种前处理方法,微波消解消耗试剂较少,具有更优的检出限、精密度和准确度。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中18种微量元素

采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数0.9990,回收率范围为90.1%～108.1%,相对标准偏差为1.54%～7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。     

水中铀的电感耦合等离子体发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中铀的方法。优化了仪器工作条件,通过基体匹配消除了无机酸基体干扰。方法检出限为0.15 mg/L,对5.000 0 mg/L铀标准溶液测定的相对标准偏差(RSD)为0.98%(n=10),加标回收率为95%~106%,方法准确可靠。     

Determination of Rare Earth Elements in Acid Mine Drainage by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

A method was developed for the direct determination of 14 naturally occuring rare earth elements (REE, La–Lu) by means of inductively coupled plasma mass spectrometry in seepage waters caused by acid mine drainage. The analytical procedure includes the additional determination of oxide and hydroxide formation by Ba and REE. The determined polyatomic ion formation can be used to correct spectral interferences of oxides and hydroxides of Ba and the light REE on middle and heavy REE. The total REE content in the acidic seepage waters investigated is up to 220µgL^–1. The concentration of the REE normalized to Post Archean Australian Shale (PAAS) is shown, and fractionation of the REE is discussed. The PAAS-normalized REE-patterns feature an enrichment of middle and heavy REE as opposed to the light ones. For one seepage water sampled over a period of about half a year, the REE patterns show very high reproducibility. The accuracy of the method was demonstrated by the analysis of two water samples containing certified concentrations of REE.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测大米中的6种重金属元素

采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素的方法。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动的影响。在最优的实验条件下,方法的检出限为0.067²7.5ng/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999。方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。     

ICP-MS测定紫菜中的总砷

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对紫菜中的微量元素砷进行了测定。用HNO3-H2O2混合体系分解样品,通过在线加入内标元素校正基体效应和接口效应,通过EPA 200.8干扰校正方程校正质量数干扰。校正曲线的相关系数大于0.999 9,As的检出限(3σ)为0.021μg.L-1,样品分析结果的相对标准偏差3.7%(n=6),加标平均回收率为96.0%。通过测定贻贝标准物质GBW 08571验证了该方法的准确性。