β-羟基-β-甲基丁酸钙含量测定及掺假判别

建立了一种测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的定性定量方法。采用红外吸收光谱法定性测定β-羟基-β-甲基丁酸钙,其特征吸收峰为2969 cm~(-1)、1551 cm~(-1)、1405 cm~(-1)、1254cm~(-1)和1195 cm~(-1);采用原子吸收光谱法定量测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的钙含量,对样品的加标回收率为93.0%;采用高效液相色谱法定量测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的β-羟基-β-甲基丁酸含量,加标回收率为99.0%。该法准确可靠,灵敏度高,适用于β-羟基-β-甲基丁酸钙含量测定。     

零电流示波电位滴定法测定3,5—二羟基苯甲酸

本文报道了利用溴酸盐法零电流示波电位滴定法直接和间接滴定３，５－二羟基苯甲酸的含量，操作简便，终点指示明显，测定结果良好。     

傅立叶变换红外光谱法测定聚苯醚-聚苯乙烯共混物中的组分含量

采用傅立叶变换红外光谱对PPO/PS共混合金样品的组成进行了定量分析.以1 305 cm-1峰和699 cm-1峰分别作为聚苯醚和聚苯乙烯的定量吸收峰,并将其峰面积之比作为定量分析的基础.利用郎伯-比耳定律的理论建立了定量工作曲线,可满足PPO(或者PS)在5%～95%之间的PPO/PS共混合金样品组成的定量分析.分别采用红外光谱和核磁共振对样品进行定量分析,结果显示,两种方法定量结果的相对偏差在5%以内.红外定量方法测定结果的相对标准偏差小于2.5%(n=6).该方法可快速、准确地运用于PPO/PS共混合金样品的红外定量分析.     

Gran电位滴定法测定盐酸雷尼替丁的含量

因盐酸雷尼替丁和AgNO3发生沉淀反应,故本文采用Gran电位滴定法对盐酸雷尼替丁的含量进行了测定,方法的RSD为0．24%,平均回收率为99．78%,结果表明：该法简便、快速,结果令人满意。     

气相色谱法测定发酵液菌体中聚羟基脂肪酸酯的样品处理

优化气相色谱检测发酵液菌体中聚羟基脂肪酸酯含量的预处理过程。待测菌体经三氯甲烷及酯化液预处理,通过响应面优化分析方法建立二阶多项式,研究不同预处理参数对发酵液菌体中聚羟基脂肪酸酯检测含量的影响。预处理后的样品采用PH-5色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）检测。结果表明,当酯化温度为103℃,酯化时间为3.4 h,发酵液菌体样品质量浓度为12.64 g/L时,可以在较短的酯化时间内完成对菌体的预处理,保证了检测结果准确、可靠。     

示波电位滴定法测定僵蚕中草酸铵

以高锰酸钾为滴定剂，用示波器指示终点，提出了在酸性介质中直接测定僵蚕中活性草酸铵的示范波电位滴定方法，该法灵敏度高（可指示８×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＫＭｎＯ４的浓度变化），精密度好（ＲＳＤ＝０．０６％），简便快速，且不受颜色及混浊等干扰，用于中，日，欧等多国僵蚕品种中草酸铵的直接测定，结果与氯化钙沉淀重量法相差－０．２２～０．７８％。     

电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物含量

用自动电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物的含量,试验并确定了搅拌时间、搅拌速度、滴定剂最小添加量、阈值、乙醇加入量,该法标准加入回收率为93.5%~106.5%,测量结果的相对标准偏差为8.75%。     

高效液相色谱法测定镇咳药中左旋羟基苯哌嗪含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定镇咳药中左旋羟基苯哌嗪含量的方法,运用二极管阵列检测器(PAD),C18反相柱,以甲醇∶水(冰醋酸HAc调节pH值为6.5)∶三乙胺(TEA)(30∶70∶0.5,V/V/V),为流动相测定了3批镇咳药(利咳净糖浆)中左旋羟基苯哌嗪的含量分别为5772.65、809.25、833.2μg/mL,变异系数小于2%,回收率为99.1%~100.2%.该方法快速,精密度及准确度在允许范围内,可作为镇咳药中左旋羟基苯哌嗪的测定方法.     

过氧化氢氧化酸碱滴定法测定苯甲醛的含量

本文提出和建立了一种分析醛类化合物的方法，并用此方法测定了分析纯苯甲醛的含量为９９．４％，相对标准偏差为０．２１％，实验苯甲醛中所带的寻质苯甲醇以及乙醇，甲醇均不干扰测定，苯甲酸的干扰可以扣除，本法操作简单，终点易于掌握，推广应用方便。     

IR study of heterogeneity of OH groups in zeolite HY-splitting of OH and OD bands

We have been studying the problem of heterogeneity of OH groups in zeolites HY for a long time. The heterogeneity was suggested by the shift of the IR band of OH groups restoring upon ammonia desorption and also by the fact that the band of OH groups forming hydrogen bonds was relatively broad (broader than for homogeneous acidic OH). In the present study we present another important argument for heterogeneity: the splitting of the IR band of free OH and OD groups in a zeolite of Si/Al=8.3 dealuminated by (NH₄)₂SiF₆ treatment. Such a splitting is the best seen in low temperature spectra of OD groups. We found less acidic 3640 cm⁻¹ (AlO)(SiO)₂SiO₁HAl(OSi)₃ and more acidic 3625 cm⁻¹ (SiO)₃SiO₁HAl(OSi)₃ groups. The presence of these two kinds of hydroxyls corresponds to the presence of Si(2Al) and Si(1Al), respectively, detected in ²⁹Si MAS NMR spectra. We also found a small amount of strongly acidic 3599 cm⁻¹ hydroxyls interacting with extraframework Al species.     

Estimation of the real temperature of samples in IR cell using OH frequency of silica

The peak top frequency of the stretching vibration of hydroxyl (OH) groups on amorphous silica reversibly changes accompanied by the change of the sample in temperature under the constant concentration. Using this phenomenon, the estimation of the real temperatures of samples in infrared (IR) cell can be achieved. The temperatures measured from outside the cell are first calibrated to real ones. The OH frequency of silica can be correlated to the real temperature of the sample inside the cell via the calibration of the measured and the real temperatures of samples in each IR cell. Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd.     

非水滴定法测定水杨酸钠质量分数实验的改进

非水滴定法测定水杨酸钠质量分数是分析化学实验中重要的教学内容,现有教材中该实验的内容主要是高氯酸标准溶液的标定和水杨酸钠质量分数的测定。针对实验过程中指示剂用量和滴定终点颜色不同对测定结果准确度产生影响等问题,将电位滴定法引入到实验中以更好地确定指示剂的合适用量和判断终点颜色。结合统计分析研究不同滴定终点颜色对水杨酸钠测定准确度的影响,并以此改进后的实验方案作为综合性实验内容用于实验教学中。不仅能加深学生对非水滴定等分析方法原理及其有关理论的理解,而且能够培养学生严谨的科学态度和良好的实验素养。     

氧化钛烧结体的氧含量测定

用电子探针X射线微分析(EPMA)方法测定了一系列氧化钛烧结体中的氧含量,并用X射线衍射(XRD)分析对其相态作了研究,所得的结果指出根据产品的氧含量与其某些物理特性之间的内在联系,即可从其表现的某些物理性质估计某一烧结产品的氧化物含量,而所得结果对下一步的镀膜工作具有指导意义.     

半月清散剂中氧化汞含量的测定

研究了半月清散剂中氧化汞含量的测定方法。提出用HNO3-H2 SO4-KNO3分解试样 ,硫氰酸铵标准溶液滴定法 ,测定半月清散剂中HgO的含量 ,其回收率为 1 0 0 .2 5% ,RSD为 1 .42 %。该法稳定、准确、终点敏锐 ,可有效地控制散剂中HgO的含量。     

Potentiometric Determination of Acids and Bases using Silicone Rubber Based Graphite Electrode

Abstract

A silicone rubber based graphite electrode has been used as an indicator electrode for potentiometric acid-base titrations. The electrode potential changes an average of 30 mV per pH-unit. If the electrodes are pretreated with a solution of an oxidant before use, the pH-sensitivity is increased. The electrode can be used in both aqueous and non-aqueous solutions. A measuring cell, composed of a silicone rubber based graphite electrode of small surface area and a chloride-selective reference electrode, can be used for acid-base titrations in the micro range.     

自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液中总酸度

自动电位滴定法测定酸液中总酸度具有简单、快捷、不受其他元素干扰等优点。用硫代硫酸钠掩蔽铁离子,利用自动电位滴定仪测定冷轧薄板酸洗液的总酸度(以盐酸量计)。当电位突变达30mV以上时,仪器自动判定滴定终点。自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液中总酸度结果与酸碱中和滴定方法具有较好的一致性。相对标准偏差小于0.6%,能够满足生产检验的要求。     

零流电位法在酸碱滴定中的应用研究

探讨了零流电位法在酸碱滴定中的检测原理及应用,通过考察强碱滴定弱酸、强碱滴定强酸、强酸滴定弱碱以及强酸滴定强碱四种滴定体系,探明了零流电位法在酸碱滴定中的适用性。通过氢氧化钠滴定醋酸对本方法进行评价,实验结果表明:本法的相对误差为-0.4%,同一根电极的滴定值的相对标准偏差(RSD)为0.4%(n=5),同一根电极五天滴定值的RSD为0.6%,五根电极滴定值的RSD为0.5%。本方法具有较高的准确性、稳定性和重现性。