基于动态溶胀法制备中空聚合物微球

以表面带正电荷的m级聚苯乙烯微球为种子,经过甲苯、二乙烯基苯溶胀,聚合与包覆等过程制备了直径约5 m的中空聚合物微球。研究了溶剂类型、溶剂用量对动态溶胀法制备的中空聚合物微球粒径、分布和结构的影响,讨论了中空聚合物微球的形成机理。结果表明：添加一定量甲苯、二甲苯等挥发性溶剂是动态溶胀法形成中空聚合物微球的前提;甲苯用量越多,溶胀后形成的中空结构越明显,孔径越大;选择低溶解性的二甲苯溶剂更有利于中空结构的形成。     

中空Ag纳米球壳的制备及性能表征

 以改性聚苯乙烯微球为模板,采用化学镀法在聚苯乙烯微球表面包覆一层银,在四氢呋喃溶液中将聚苯乙烯微球溶解,得到中空Ag纳米球壳。采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪对样品进行了表征及分析,并用紫外可见分光光度计研究了粒子的光学性质。实验结果表明：运用此法成功地制备出中空Ag纳米球壳的内径为250 nm,壁厚约为15 nm,并且成功地使纳米粒子的紫外吸收光谱由600 nm红移至900 nm左右,实现了在可见光至近红外光区调节Ag纳米结构的吸收峰。     

中空Ag纳米球壳的制备及性能表征

以改性聚苯乙烯微球为模板,采用化学镀法在聚苯乙烯微球表面包覆一层银,在四氢呋喃溶液中将聚苯乙烯微球溶解,得到中空Ag纳米球壳。采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪对样品进行了表征及分析,并用紫外可见分光光度计研究了粒子的光学性质。实验结果表明：运用此法成功地制备出中空Ag纳米球壳的内径为250 nm,壁厚约为15 nm,并且成功地使纳米粒子的紫外吸收光谱由600 nm红移至900 nm左右,实现了在可见光至近红外光区调节Ag纳米结构的吸收峰。     

乳化剂组成与压力对中空聚合物微球的影响

 在高温高压下,以单分散的P(St-MAA)为种子微球,采用碱/冷却法制备了P(St-MAA)中空聚合物微球。研究了乳化剂 (Tween-80和Span-80) 组成对P(St-MAA)种子微球的影响和压力对其形成中空结构的影响。扫描电子显微镜、透射电子显微镜等测试分析表明,乳化剂组成对种子微球的分散性影响明显：P（St-MAA)粒子的单分散性随着Tween-80含量的增加而逐渐变好。当单体St与MAA质量比一定时,乳化剂Tween-80与Span-80的质量比为3∶1时,可得到制备中空微球必需的单分散P(St-MAA)种子微球;种子微球经高温高压处理后,可形成平均壁厚为50 nm的单分散中空聚合物微球。     

乳化剂组成与压力对中空聚合物微球的影响

在高温高压下,以单分散的P(St-MAA)为种子微球,采用碱/冷却法制备了P(St-MAA)中空聚合物微球。研究了乳化剂 (Tween-80和Span-80) 组成对P(St-MAA)种子微球的影响和压力对其形成中空结构的影响。扫描电子显微镜、透射电子显微镜等测试分析表明,乳化剂组成对种子微球的分散性影响明显：P（St-MAA)粒子的单分散性随着Tween-80含量的增加而逐渐变好。当单体St与MAA质量比一定时,乳化剂Tween-80与Span-80的质量比为3∶1时,可得到制备中空微球必需的单分散P(St-MAA)种子微球;种子微球经高温高压处理后,可形成平均壁厚为50 nm的单分散中空聚合物微球。     

ZnS:Mn2+/聚苯乙烯核壳及ZnS:Mn2+中空球的制备和光谱性质

采用超声化学沉积法制备了ZnS:Mn2+/聚苯乙烯核壳结构和ZnS:Mn2+空心球.产物分别用透射电镜、X射线衍射仪和光致发光谱进行了表征.透射电镜结果表明,在聚苯乙烯胶体微球表面覆盖了平均尺寸为9nm的ZnS:Mn2+纳米颗粒,X射线衍射结果进一步验证了这个结论.将核壳粒子在500℃灼烧除去PS核后,可以得到空心的ZnS:Mn2+微球,Mn2+的发射谱的峰位在540nm,与体相材料相比,蓝移了45nm,这可能是由于壳层结构引起Mn-O八面体畸变,进而导致能带结构变化引起的.     

PS/Ag核壳结构复合微球的制备与性能

以乳液聚合法制备的平均粒径1.2～1.5 μm单分散聚苯乙烯（PS）微球为核,经过超声敏化、化学镀、还原等过程制备了PS/Ag核壳结构复合微球。采用透射电镜、X射线衍射、红外光谱、紫外可见光谱对其形貌、物相、结构与光学性质进行了表征与分析。结果表明：PS/Ag复合微球粒径相对均一;通过多次敏化、控制二次银氨溶液浓度（0.002～0.006 mol/L）,可实现对纳米银壳层厚度的调控;纳米银壳层沉积生长过程中,随着PS微球表面银粒子的增多、增大,复合微球的光学等离子体共振吸收峰产生显著的展宽与红移。     

微封装法制备空心塑料微球

采用微封装法，以聚苯乙烯为成球物质，对成球的乳化搅拌速度，溶液浓度、水／有机相体积比、实验温度及真空度等因素进行了研究，在此基础上，成功地制得了单壳ＰＳ空心微球，其几何参数为：直径１００－３００μｍ，壁厚２－８μｍ、球形度≥９５％、同心度≥９０％、表面粗糙度≤３００ｎｍ。     

金锥-聚合物球壳靶制备初步研究

 报道了研制快点火物理实验用带金锥固体球壳靶时,采用多次乳化技术制备聚合物空心微球,精密车床加工和电镀技术制备金锥,精密加工实现聚合物微球表面打孔的工艺。窄分布聚苯乙烯制备的空心微球直径与壁厚分布较窄。电镀液的配方、pH值、镀前处理、尖端效应等对镀层的表面质量和镀层与芯轴之间的结合力有重要的影响。采用精密车床加工可以在聚合物微球表面获得直径约120 μm的孔,初步实现金锥与聚合物微球的连接。     

液滴法制备高尺度比玻璃微球壳的研究

定量给出了液滴法制备玻璃微球壳（HGM）的直径与壁厚之间的依存关系,确定了制备大直径薄壁HGM的液滴炉温度分布、抽气速率、溶液浓度和液滴发生器操作参数等工艺条件,制备出直径为300～450μm、壁厚为0.7～1.2μm、尺度比为300～700的HGM,表面粗糙度优于10nm,球形度和同心度均优于97%,耐外压能力大于0.91MPa,耐内压能力至少大于0.43MPa。     

用于ICF靶的空心玻璃微球的干凝胶法制备

为用干凝胶法制备用于ICF靶的空心玻璃微球（HGM）,研究了载气组份、温度和压力对成球过程和HGM品质的影响,优化了制备工艺参数。结果表明：提高载气中氦气的含量,有利于增加干凝胶粒子的成球率和HGM的纵横比;适当提高载气中氩气的含量,有利于提高HGM的表面质量。降低载气压力可以提高HGM的纵横比;升高载气温度可以提高干凝胶粒子成球率和HGM品质。当载气中氦气的体积分数在50%~80%,载气压力在(0.75~1.00)×105 Pa,载气温度在1 500~1 650 ℃时,干凝胶粒子的成球率较高,HGM的球形度、同心度和表面光洁度较好。制备得到了直径100~500 μm、壁厚0.5~3.0 μm的HGM,其耐压强度、抗大气侵蚀性能和表面粗糙度等指标均满足ICF物理实验要求。     

PS-RF双层空心微球的制备

采用聚苯乙烯(PS)空心微球为模板,间苯二酚-甲醛(RF)为前驱体溶液,邻苯二甲酸二丁酯为分散剂,以界面聚合反应为基础初步总结出一条PS-RF双层聚合物空心微球的制备工艺,并就制备过程中RF溶液与分散剂油相的选择、预聚时间、搅拌速率、固化温度等影响因素进行了讨论。当RF溶液质量分数为25%,间苯二酚与碳酸钠的物质的量之比为100,预聚24 h,搅拌速率120～200 r/min,固化温度35 ℃时,制得了球形度和同心度达到95%以上,表面粗糙度小于10 nm的PS-RF双层空心微球。     

间苯二酚-甲醛气凝胶空心微球制备技术

 采用微流体注射成型技术,以邻苯二甲酸二丁酯为内外油相,间苯二酚/甲醛(RF)溶液为水相,经过溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥等过程制备出了RF气凝胶空心微球。分别采用红外光谱、光学显微镜、X光显微分析、透射电镜(TEM)、N­₂吸附-脱附,对RF空心微球成分、形貌、孔径、直径分布等进行表征。结果表明：RF为单层空心微球,具有典型的气凝胶多孔结构,由粒径为10 nm左右、且粒度分布较为均匀的纳米粒子构成,平均孔径为20 nm左右,球形度和同心度大于95%,微球直径分布在550～750 mm,最大可达到800 mm,达到了快点火靶的基本要求。     

PS-RF双层空心微球的制备

 采用聚苯乙烯(PS)空心微球为模板,间苯二酚-甲醛(RF)为前驱体溶液,邻苯二甲酸二丁酯为分散剂,以界面聚合反应为基础初步总结出一条PS-RF双层聚合物空心微球的制备工艺,并就制备过程中RF溶液与分散剂油相的选择、预聚时间、搅拌速率、固化温度等影响因素进行了讨论。当RF溶液质量分数为25%,间苯二酚与碳酸钠的物质的量之比为100,预聚24 h,搅拌速率120～200 r/min,固化温度35 ℃时,制得了球形度和同心度达到95%以上,表面粗糙度小于10 nm的PS-RF双层空心微球。     

辐照和碳化对SiC空心微球的影响

以聚碳硅烷（PCS）为原料,通过炉内成球技术制备SiC空心陶瓷微球,讨论辐照交联和高温碳化对SiC陶瓷微球化学成分、成键结构和表面特性的影响。结果表明,PCS在热处理过程中的失重率约为35%,其分解温度在400～800 ℃之间。微球经电子束辐照后会生成以SiCSi和SiOSi骨架结构为主的三维网络交联结构。碳化过程使SiCH3键,SiH键和CH键断裂,生成以SiC为主的无定形态SiC。辐照的均化作用使高温热处理碳化的微球能够维持完好的球壳结构,且具有更好的表面粗糙度和平整性。     

辐照和碳化对SiC空心微球的影响

以聚碳硅烷(PCS)为原料,通过炉内成球技术制备SiC空心陶瓷微球,讨论辐照交联和高温碳化对SiC陶瓷微球化学成分、成键结构和表面特性的影响。结果表明,PCS在热处理过程中的失重率约为35%,其分解温度在400~800℃之间。微球经电子束辐照后会生成以Si—C—Si和Si一O一Si骨架结构为主的三维网络交联结构。碳化过程使Si—C_32键,Si—H键和C—H键断裂,生成以Si—C为主的无定形态Si(C。辐照的均化作用使高温热处理碳化的微球能够维持完好的球壳结构,且具有更好的表面粗糙度和平整性。     

用于ICF靶的空心玻璃微球的干凝胶法制备

 为用干凝胶法制备用于ICF靶的空心玻璃微球（HGM）,研究了载气组份、温度和压力对成球过程和HGM品质的影响,优化了制备工艺参数。结果表明：提高载气中氦气的含量,有利于增加干凝胶粒子的成球率和HGM的纵横比;适当提高载气中氩气的含量,有利于提高HGM的表面质量。降低载气压力可以提高HGM的纵横比;升高载气温度可以提高干凝胶粒子成球率和HGM品质。当载气中氦气的体积分数在50%~80%,载气压力在(0.75~1.00)×10⁵ Pa,载气温度在1 500~1 650 ℃时,干凝胶粒子的成球率较高,HGM的球形度、同心度和表面光洁度较好。制备得到了直径100~500 μm、壁厚0.5~3.0 μm的HGM,其耐压强度、抗大气侵蚀性能和表面粗糙度等指标均满足ICF物理实验要求。