电化学发光猝灭法测定蜂胶中黄酮总效价

蜂胶具有抗菌、抑制病毒、调节机体免疫力、抵抗类毒素以及清除氧自由基等临床药理作用,其中所含有的黄酮化合物是一类重要的中药药效成分,可有效清除体内自由基。关于蜂胶中黄酮类化合物的测定迄今未见有理想的方法。文章在碘催化的鲁米诺电化学发光的基础上,利用黄酮化合物对碘自由基的清除作用,研究了一种电化学发光猝灭法测定蜂胶中黄酮总效价的分析方法,该方法简便快捷、灵敏度高,可望用于蜂胶产品的质量鉴定。     

电化学发光淬灭法测定维生素K3

研究了维生素K3(VK3)对中性介质中鲁米诺-碘化钾电化学发光的淬灭作用,建立了一种对维生素K3测定的灵敏、简便、快速的新方法,该方法测定维生素K3的线性范围为3.2×10-9—5.1×10-6mol/L。     

鲁米诺化学发光猝灭法测定微量狄的研究

本文利用狄对鲁米诺－过氧化氢－铬（Ⅱ）体系化学发光的熄灭效应，建立了狄的流动注射化学发光分析法。该法灵敏度高，线性范围宽，仪器设备简单，操作方便。     

流体发光的氧猝灭及除氧方法

氧是最有效的发光猝灭剂之一。分子态氧对发光的猝灭作用,固有地限制着发光分析优良分析特性的实现,特别对液体样品。因此,在发光检测之前从样品中除去氧,就能获得更高的灵敏度和更低的检出限。虽然,氧的猝灭作用机制仍然是需要今后继续研究的课题,但巳提出了许多行之有效的方法,诸如吹氮、化学的、电化学的、超声的以及使用半渗膜等除氧方法。本文仅对分子态氧的猝灭作用和除氧方法作简单的介绍。     

谷胱甘肽修饰的CdTe量子点荧光猝灭法测定化妆品中的铅

以谷胱甘肽(GSH)为稳定剂,在水溶液中制备稳定的CdTe纳米量子点.根据Pb(Ⅱ)对CdTe量子点的荧光具有较强的猝灭效应,建立一种简便灵敏的测定铅的新方法.考察了缓冲液体系、缓冲液pH、量子点的浓度和反应时间等对pb2+测定的影响.结果表明,在Tris缓冲液(pH8.8)中,CdTe量子点浓度0.0306mmol/L,反应时间5min,体系的相对荧光强度与pb2+浓度呈良好的线性关系,其线性范围为10-105μg/L,检出限0.27μg/L(3σ),加标回收率在97.6％-101.8％之间.此方法操作简便,快速,可用于化妆品中铅(Ⅱ)含量的测定.     

发光温敏漆的制备及其温度猝灭特性研究

以三氯化钌、2—2联吡啶为主要原料,甲基丙烯酸甲酯为基质,制备了钌联吡啶／聚甲基丙烯酸甲酯发光温敏漆,并对其温度猝灭特性进行了研究。扫描电镜观察发现钌联吡啶为规则的层状六边形结构;差热-热重测试表明钌联吡啶在320℃发生分解。紫外吸收光谱分析发现,温敏漆的适合激发光波长区间为410～500nm。荧光光谱测试结果表明温敏...     

ITO玻璃上鲁米诺的电化学发光行为研究

鲁米诺在ITO玻璃上有良好的电化学发光,检测灵敏度极高,检测下限可达到10-15 mol·L-1数量级。研究表明,鲁米诺的电化学氧化反应分两步进行, 均伴随有电化学发光产生。虽然第一步反应的发光相对较弱,但该电化学反应是可逆反应,对研究电化学发光传感器十分有利,结合ITO玻璃有良好的透光性,可进一步研制电化学发光流动电解池。文章还考察了电学参数和溶解氧对ITO玻璃上鲁米诺ECL的影响,并探讨了发光机理。     

基于鲁米诺修饰碳糊电极电化学发光异烟肼传感器的研制

通过化学修饰的方法将直接参与电化学发光反应的试剂鲁米诺固定于电极表面,结合醋酸纤维素修饰碳糊电极构建异烟肼电化学发光传感器。在最佳实验条件下,该传感器具有重现性好、选择性高等优点,异烟肼浓度在4.0×10-6—4.0×10-5g/mL范围内与相对电化学发光强度呈线性关系。该方法测定异烟肼的检出限为4.6×10-6g/mL,相对标准偏差为1.2%,相关系数为0.9985,用于样品测定,结果与对照方法吻合。     

联氨电化学发光传感器的研制及分析特性研究

基于鲁米诺通过电价键可以有效、稳定的固定于阴离子交换树脂上这一现象,设计出一种简便、快速、高选择性的联氨电化学发光传感器。在最佳实验条件下,该传感器具有重现性好、选择性高、使用寿命长、成本低等特点,联氨浓度在4.0×10-7—4.0×10-6g/mL范围内与相对电化学发光强度呈线性关系。该方法测定联氨的检出限为2.3×10-7g/mL,相对标准偏差为1.4%,相关系数为0.9948。     

离子型聚合物修饰电极的电化学发光特性

通过静电相互吸引作用对导电玻璃电极表面进行聚乙烯亚胺和聚丙烯酸分子层修饰,比较了修饰电极对中性介质中鲁米诺电化学发光的影响.结果表明,聚乙烯亚胺修饰层对电极反应的影响相对较小,而对鲁米诺分子的电化学发光具有极大的增强效应.荷正电的聚乙烯亚胺修饰分子与鲁米诺激发态3-氨基邻苯二甲酸阴离子间静电相互作用而导致的激发态稳定性增加,对鲁米诺分子的电化学发光的增强起着关键作用.     

中性介质鲁米诺电化学发光测定过氧化氢

利用硼酸中性缓冲溶液介质中鲁米诺在正矩形脉冲电压激励下的电化学发光 ,研究了 H2 O2 对鲁米诺电化学发光体系发光强度的增强作用 ,建立了中性介质中测量微量 H2 O2 的电化学发光的新方法。电化学发光强度与 H2 O2 浓度在 5 .4× 10 -8— 2 .2× 10 -7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 7.1× 10 -9mol/L。该方法适用于涉及过氧化氢生成的生物催化和代谢的中性体系 ,因而可望用作为这些生物体系的一种灵敏的分析方法     

溶解氧对鲁米诺电化学发光的增强效应研究

本文对溶解氧增强鲁米诺的电化学发光(ECL)行为进行了系统的研究,发现电学参数等因素很大程度地影响溶解氧增强ECL的产生、发光强度及稳定性。通过对电极的预处理,在0.15 mol·L-1的KNO3-中性硼酸缓冲溶液中,-0.4-0.9 V(vs.Ag)的矩形脉冲激励下,溶解氧显著增强鲁米诺的ECL且具有良好的稳定性,线性范围从0-16 mg·L-1,相对标准偏差为0.4％。讨论了溶解氧增强鲁米诺ECL的机理及表面活性剂的影响。     

纳米MnO2对鲁米诺电化学发光的增敏作用

合成了纳米MnO2,考察了在碱性条件下将纳米MnO2添加到溶液体系中以及用溶胶-凝胶法修饰在铂电极上对鲁米诺的电化学发光(ECL)的影响,实验结果表明,在碱性条件下纳米MnO2在溶液体系中和修饰在铂片电极上对鲁米诺的电化学发光都有明显的增强作用.进一步研究了在纳米MnO2存在下,鲁米诺在铂片电极表面的固定,并制得电化学发光电极,获得良好性能.     

CdTe量子点荧光猝灭法测定微量铅

以CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对铅进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH 7.5的0.2mol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为10min,铅浓度为2.0×10-6—3.5×10-5mol/L范围时,其线性回归方程为ΔF=26.35+11.47C(×10-6mol/L),相关系数和检出限分别为0.9991和1.8×10-8mol/L。该方法灵敏度高,为铅的测定提供了新的方法。     

依诺沙星的荧光熄灭法测定

基于依诺沙星对十二烷基苯磺酸钠的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定依诺沙星的新方法。在pH2.00的磷酸缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠的激发波长为283nm,发射波长为326nm,依诺沙星的浓度在0—8.1μg/mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.016μg/mL,方法的相对标准偏差为1.17%。本法灵敏度高、选择性好,用于制剂中依诺沙星的含量测定,结果令人满意。     

PARAFAC Analysis of the Quenching of EEM of Fluorescence of Glutathione Capped CdTe Quantum Dots by Pb(II)

Glutathione capped CdTe quantum dots (QD) were synthesised using a simple experimental procedure and two samples were subjected of study (QD₅₅₀ and QD₆₀₀). The maximum of the excitation and emission spectra and the emission full width of half maximum of these two QD were: QD₅₅₀, 307, 550 and 37 nm; QD₆₀₀, 307, 600 and 39 nm. The steady state fluorescence properties of the two QD undergo variation when the pH of the aqueous solution is varied and are characterised by different apparent pKa: QD₅₅₀, 5.2 ± 0.1; QD₆₀₀, 6.3 ± 0.3. The fluorescence intensity of the QD₅₅₀ is markedly quenched by the presence of micromolar quantities of Pb(II) ion (Stern–Volmer constant of about 7 × 10⁵ M⁻¹). PARAFAC analysis of the excitation emission matrices (EEM) of QD₅₅₀ acquired as function of the Pb(II) ion showed that only one linearly independent component describes the quenching of the QD₅₅₀ by the Pb(II) ion allowing robust estimation of the excitation and emission spectra and of the quenching profiles.