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1.
Zr-Mn-K催化剂超临界相合成甲醇与异丁醇的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
用共沉淀法和超临界流体干燥法,分别制备了Zr-Mn-K沉淀型催化剂和超细催化剂.以正十一~十三烷的混合物为超临界介质,在反应温度360~410℃、合成气压力7.5MPa、GHSV1700h-1及介质压力2.08MPa的实验条件下,分别考察了超细催化剂和沉淀催化剂的气相和超临界相催化合成气制甲醇、异丁醇的性能.气相和超临界相反应的研究均表明,超细催化剂催化合成异丁醇的活性高于沉淀催化剂;在超临界条件下反应,超细催化剂上产物的异丁醇含量较高(为23%~32%),甲醇含量为22%~33%,其它醇均在10%左右.气相与超临界相反应结果的对比显示,超临界流体促进产物的脱附与传递,提高了CO的转化率.但超临界流体对甲烷的萃取作用强于对醇的萃取,醇选择性低于气相反应.在超临界条件下合成甲醇、异丁醇仍遵循异丁醇形成的链增长机理,超临界流体改变了链增长各步骤的相对速度,致使超临界相反应的产物分布不同于气相反应的产物分布.  相似文献   

2.
液态及超临界CO_2萃取八角茴香油的研究   总被引:14,自引:0,他引:14  
本文用液态及超临界CO_2对八角茴香油进行了萃取研究,在萃取压力为20.0~25.0MPa的条件下,详细地考察了临界温度上下萃取温度和解析温度对出油率和油的表观相态的影响,结果表明,萃取温度越高和/或解析温度越低出油率越低;用液体CO_2萃取比用超临界CO_2萃取的出油率要高得多;萃取温度大约在318K以下或解析温度在临界温度以下时,萃取所得八角茴香油都有明显分层现象.  相似文献   

3.
北苍术超临界CO2萃取产物的成分   总被引:8,自引:0,他引:8  
用气相色谱-质谱-计算机联用法分析了北苍术的超临界CO2萃取产物的成分,鉴定出苍术酮、β-桉叶油醇、苍术醇31化合物,占出峰总面积的88.1%,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发油成分进行了对比。结果证明,两种方法抽提的苍术主成分基本相同,但超临界CO2萃取产物比SD产物多出现了一些重质组分,萃取更完全而有效。  相似文献   

4.
丹参中3种丹参酮的超临界二氧化碳萃取及液相分析   总被引:22,自引:0,他引:22  
 用超临界CO2 流体及共溶剂乙醇萃取丹参中的 3种丹参酮 ,分别采用正交设计法和系统法考察了萃取中的主要影响因素 ;采用高效液相法 (HPLC) ,在甲醇 水 (体积比为 80∶2 0 )溶液为流动相和检测波长为 2 80nm的条件下 ,以外标法检测了萃取产物中 3种丹参酮的含量。实验得到的最佳条件为 :萃取压力 2 0MPa ;萃取温度 4 5℃ ;分离温度 35℃ ;共溶剂 95 % (体积分数 )乙醇 ;流量 1 0mL/min。建立的HPLC测定方法简便快捷 ,准确度高 ,重现性良好 ,相关系数r为 0 9994~ 0 9998,相对标准偏差RSD为 2 37%~ 3 4 7%。  相似文献   

5.
用超临界流体萃取和固相萃取分析水中酚类污染物   总被引:3,自引:0,他引:3  
任丽  王国俊 《分析化学》1997,25(10):1172-1176
使用自制的超临界流体萃取仪,比较了从Chromosorb,Porapark和GDX系列的8种吸附剂上萃取苯酚,邻硝基酚,邻氯酚,对氯酚,对二甲酚,2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚的回收率。并用萃取回收率比较高的GDX-301富集1L酸性水样中10^-7g/mL级的以上各酚,然后用超临界CO2脱附,回收率从32.5%到92.9%,同时还对超临界CO2脱附GDX-301上各酚的操作条件进行了优化,并  相似文献   

6.
分子烙印聚合物作超临界流体萃取后处理用固体吸附剂   总被引:8,自引:0,他引:8  
利用离线超临界流体萃取与高效毛细管电泳相结合,分析了标准添加样品中的除草剂(2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)),探讨了温度、压力和改性剂对萃取的影响,考察了在不同条件下合成的2,4-D为烙印分子的子烙印聚合物对2,4-D在不同极性溶剂中的吸附能力,并将分子烙印聚合物作为超临界流流体萃取后处理用固体吸附剂,结果表明,在甲醇和水的混合极性溶剂中制备的分子烙印聚合物对提高分析选择性的效果最佳。  相似文献   

7.
溶胀预处理改善煤超临界萃取研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
兴隆煤分别用甲醇、四氢呋喃和吡啶溶胀处理后,再进行超临界甲苯萃取实验,以考察溶胀预处理对超临界萃取结果的影响。研究结果表明;煤经吡啶或呋喃溶胀处理后,可以明显改善2萃取过程转化率及轻组分油的收率;在考察的萃取温度范围(340-400℃)内,吡啶溶胀煤 煤相比,始终具有较高的萃取转化率和较低的气体产率;增大煤比和萃取压力有助于改善吡啶溶胀煤的超临界萃取效果。此外用FTIR和SEM对溶胀前后煤的结构变  相似文献   

8.
采用正交设计实验方法,研究了从环境模拟样品中超临界流体萃取(SFE)多环芳烃(PAH)的最佳萃取条件。着重考察了超临界流体的压力、温度和用量等对萃取效率的影响。结果表明,压力的影响居第一位,温度影响次之,超临界CO2的用量的影响居第三位。建立了选择超临界流体萃取条件的简单方法  相似文献   

9.
采用正交设计实验方法,研究了从环境模拟样品中超临界流体萃取多环芳烃的最佳萃取条件。着重考察了超临界流体的压力、温度和用量等对萃取效率的影响。  相似文献   

10.
超临界CO_2萃取连翘挥发油的正交试验和GC-MS分析   总被引:17,自引:0,他引:17  
采用正交试验法对超临界CO2萃取连翘挥发油的条件进行了研究;结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa,萃取温度35℃,解析压力6.7MPa,解析温度50℃,粉碎度0.55mm;按对结果的影响大小依次排列为萃取温度,粉碎度,萃取压力,解析压力,解析温度;用气相色谱-质谱联用技术测定了最佳萃取条件所得连翘挥发油的化学成分,从中鉴定出21种成分,并测定了其相对含量,主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、萜品醇-4、α-萜品醇、苯甲醇等。  相似文献   

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