用于水中有机磷农药检测的离子迁移率谱仪预富集进样方法

建立了检测水中有机磷农药的离子迁移率谱仪预富集进样方法。预富集器由表面覆盖有吸附薄膜的微热板、聚四氟乙烯电路板和管座组成,具有操作简单,无需有机溶剂,自加热,热容小,功耗低等优点。以马拉硫磷检测为例,分析了富集器解吸升温速率和离子迁移率谱仪半透膜温度对检测结果的影响。采用高温短时脉冲加热和低温维持加热相结合的解吸方式,既可形成较高的进样浓度脉冲,又可减少进入漂移管的杂质,有利于提高离子迁移率谱仪检测灵敏度。实验表明:采用所述预富集及两阶段加热解吸进样方法,对水中马拉硫磷的检出限为3.9μg/L,达到了国家标准对水中有机磷检测的要求。     

基于微热板表面离子化源的离子迁移率谱仪研究

根据表面离化机理和离子迁移率谱检测方式,设计和制备了一种基于表面离化源的离子迁移率谱仪(IMS)。表面离化源为采用微机电系统(MEMS)工艺加工的微热板阵列,除了作为离子产生器,还作为漂移管的一个离子栅,用以实现离子向漂移区的注入。测试了该IMS对三乙胺的响应特性并研究了离子注入时间对离子迁移率谱的影响。结果表明,基于微热板表面离化源的离子迁移率谱仪对三乙胺具有很好的动态响应特性,三乙胺浓度的平方根与离子峰面积具有较好的线性关系,检出限可达6×10-8(V/V)。此外,与传统的放射离化IMS相比,这种IMS还具有离子注入时间短和离子迁移率谱基电流为零等特点。     

表面离化源工作参数对离子迁移率谱的影响

根据表面离化过程中样品分子在离化材料表面直接离化的特点,设计了一种样品离化和离子注入一步完成的面-网结构表面离化源.以金属钼为离化材料,三乙胺为测试样品,研究了离化源温度、离子门开门脉冲宽度和高度对离子谱图的影响.结果表明,离子流信号强度随离化温度升高迅速增强但离化源寿命缩短,理想的离化温度约为400℃;增加开门脉冲宽...     

漂移管工作温度对离子迁移率谱的影响

离子迁移率、反应物离子的种类和产量与漂移管工作温度有很大的关系。本研究在不同温度下进行了离子迁移率实验,结果表明,离子迁移率随温度的升高而增大,而提高工作温度可以减少水分子对产物离子的影响,有利于改善系统检测的分辨率;选择合适漂移管工作温度,能有效地增加反应物离子的产量,从而提高系统检测的灵敏度和选择性。     

热解析进样气相色谱法测定车间空气中的丙烯酸正丁酯

建立了一种车间空气中丙烯酸正丁酯的测定方法。丙烯酸正丁酯经活性炭吸附后,利用热解析仪解析后直接注入气相色谱仪,氢火焰检测器进行检测。选用高容量、强极性的DB–INNOWAX毛细管色谱柱,以氮气为流动相,流量为1.0 m L/min。丙烯酸正丁酯的质量浓度在1.0~20 mg/m3内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.995。丙烯酸正丁酯的检出限为1.0 mg/m3,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=11),样品加标回收率为99.5%。热解析比溶剂解析法操作简单,避免了较长时间的溶剂洗脱过程,同时减少了样品处理过程中样品的损失。该方法可用于车间空气中丙烯酸丁酯的快速检测。     

离子热法合成分子筛的研究进展

离子热法是以离子液体或低共熔混合物为介质的一种新型的分子筛合成方法, 它提供了一种离子态的独特合成环境, 为合成新型分子筛及研究分子筛的生成机理提供了机会. 本文综述了离子热法在分子筛合成方面取得的一些进展, 包括合成方法的创新、合成机理的研究、新材料的合成以及新型催化剂的制备等, 并展望了其发展前景.     

热解析低温等离子体电离源用于糯高粱中农药残留的快速筛查

本研究设计并搭建了一套热解析低温等离子体电离源(TD-LTP),与质谱联用实现了糯高粱中农药残留的快速和高灵敏检测.TD-LTP由热解析装置和低温等离子体放电源两部分组成,农药残留样品首先在热解析进样器内汽化,再由载气载带进入等离子体区域被电离.热解析进样器使LTP产生的气相等离子体与样品之间的气-固或气-液相互作用转变为气-气相互作用,大大提高了难挥发样品(如农药)的电离效率;电离源与质谱进样口之间采用同轴连接,提高了离子的利用率和传输效率.与传统的LTP电离源相比,TD-LTP电离源的灵敏度提高了8倍以上,稳定性提高了4倍.本研究对热解析低温等离子体电离源的各参数进行了优化,并与自制的矩形离子阱质谱相结合,研究了12种农药在该电离源下的特征离子.最后,将此电离源与商品化的三重四极杆质谱仪联用,对糯高粱样品中的12种农药残留进行了快速筛查,结果表明,本方法灵敏度高,可以满足食品安全国家标准规定的谷物中农药残留最大限量检测要求.     

离子热合成微球方钠石

在1-甲基-3-乙基咪唑溴盐离子液体([emim]Br)中合成了球形的方钠石分子筛,分别通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产物进行了表征。结果表明,在反应物料配比相同的条件下,离子热合成有利于球形方钠石结构的形成。在反应物料中nNa2SiO3·9H2O/nNaAlO2为1.1(即nSiO2/nAl2O3=2.2)和5.0时(即nSiO2/nAl2O3=10)时,离子热合成得到了粒径为0.2和1.4μm的球形方钠石分子筛,而水热合成分别得到了X型分子筛和一种未知结构的产物。     

离子迁移谱仪快速鉴别当归

当归是传统的中药材之一,又称金当归、当归身、当归尾、酒当归、土当归等,为多年生草本植物,全株有特异香气。当归味甘、辛,性温,可以调经止痛、润肠通便、补血活血、也有治疗风湿痹痛和跌扑损伤等的功效。不同产地的当归其药用价值有很大的差异,鉴别当归的产地对研究和应用当归的药理作用具有极重要的意义。离子迁移谱仪(IMS)是一种基于大气压离子化、描述弱电场中离子迁移特性的谱学方法[1]。其     

离子热合成磷铝分子筛

AlPO-11 molecular sieve with AEL structure was ionothermally synthesized using ionic liquid solvent as medium. The effects of ionic liquid amount, synthesis time and temperature were investigated. The structure and characteristics of molecular sieve samples were characterized by X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy (SEM), thermo gravimetric analysis(TGA). The results indicate that AlPO-11 molecular sieve could be synthesized by 1-ethyl-3-methylimidazolium bromide ([Emim]Br) ionic liquid as both the solvent and template.     

用于痕量分析的热腔离子源磁-电双聚焦同位素质谱计

研制了一种管状热腔离子源并引入实验室自行研制的磁电双聚焦质谱系统中.离子源采用欧姆加热方式并可相对独立地控制样品蒸发和电离,因此在高效电离的同时保持了传统热表面电离质谱低本底特性.对该质谱系统痕量分析性能的初步测试表明:仪器对铀和钚的系统探测效率平均约为1％和6％;在跳峰计数法丰度比测试模式下,50 pg天然铀标样R2...     

单向气流负电晕放电离子迁移谱的研究及其在爆炸物检测中的应用

基于离子迁移谱的爆炸物探测仪多采用放射性电离源,发展非放射性电离源一直是该技术的研究热点。本研究基于电晕放电原理设计了一种新型负电晕放电电离源结构,结合自行研制的离子迁移谱仪,应用于痕量爆炸物的快速、高灵敏检测。单向气流模式下,对此电离源的气流、放电电压等运行参数进行了系统优化,得到最佳实验条件为：电晕放电电离源结构的电极环孔直径为3 mm,针-环距离为2 mm,放电电压为2400 V,漂气流速为1200 mL/min。在此条件下,避免了放电副产物氮氧化物和臭氧等引发的一系列复杂反应,得到了单一的反应试剂离子O-2(H2O)n。将其应用于爆炸物,如2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、硝酸铵(AN)、硝化甘油( NG)、太安( PETN)、黑索金( RDX)等的高灵敏快速直接检测,对TNT的检测限达到200 pg/μL。结果表明,此负电晕放电电离源具有灵敏度高、结构简单、无辐射性、反应试剂离子单一等优点,在爆炸物快速高灵敏检测、公共安全保障等方面具有广阔的应用前景。     

离子迁移谱定量检测复杂基质中新型炸药六亚甲基三过氧化二胺

六亚甲基三过氧化二胺( Hexamethylene triperoxide diamine, HMTD)是一种新型有机过氧化爆炸物,由于原料易得、制备方法简单,常被用于恐怖袭击和犯罪活动中。本实验基于非放射性电离源真空紫外灯( VUV)发展了一种试剂分子辅助灯电离正离子迁移谱技术,通过优化筛选试剂分子,最终选择丙酮作为HMTD定量检测的试剂分子。利用质谱对丙酮的反应试剂离子和HMTD的产物离子进行了离子归属,确定反应试剂离子为丙酮二聚体离子 m/z 117[( CH3)2 CO ]2 H+, HMTD 的产物离子为其质子化的分子离子m/z 209[ HMTD+H]+。在迁移管和热解析温度120℃的条件下,利用HMTD最大信号强度和第10 s的信号强度对其标准样品进行定量检测,线性范围分别为5~50 ng/μL和5~100 ng/μL,检出限分别可达0.2和0.3 ng/μL。化妆品如香水等常常干扰和抑制离子迁移谱测量,发展在香水基质中HMTD的现场快速筛查和检测方法具有现实意义。将这两种定量方法应用于3种不同品牌香水样品中HMTD的定量检测,对比发现利用HMTD第10 s的信号强度进行定量具有较好的回收率和准确性,该方法适用于复杂基质中HMTD的准确快速定量检测。     

乐果乳油的离子淌度谱

对有机磷农药乐果乳油的离子淌度谱行为进行了研究，实验结果表明，质子高亲合能的氨水能较好地提高乐果乳油的检测选择性，当载气中分别加入多种混合溶剂，选择性可以得到进一步提高，其中以氨水和丙酮的混合溶剂选择性最好。     

几种挥发性有机酚的离子淌度谱测定

应用离子淌度谱仪在负高压方式下测得苯酚、２－氯代酚、２，４－二氯代酚及五氯代酚的折合淌度值分别为２．１２、２．０１、１．９３、１．７４ ｃｍ２Ｖ－１ｓ－１，检测限分别为 １．０、０．１、０．５、０．５μｇ／Ｌ，２－氯代酚、２，４－二氯代酚的二聚体的折合淌度值分别为 １．６０、１．４７ｃｍ２Ｖ１ｓ１，并对苯酚、２－氯代酚和２，４－二氯代酚的混合物进行了分析测定，并讨论了淌度值与分子量、分子形状之间的关系。     

用数字离子阱进行快速质量分析

利用数字离子阱技术进行样品的快速质量分析.在样品离子被引入离子阱的过程中,同时扫描数字射频工作电压的频率和离子共振偶极电压的频率,使得离子在进入离子阱质量分析器后,立即被相应的共振偶极电压所共振激发而逐出离子阱,并被离子探测器测量到.本方法相较于传统离子阱分析过程省去了离子引入、离子冷却和离子清空3个阶段,减少了约3/4的实验分析时间.通过对扫描速度、离子门电压参数的优化,数字束缚射频频率从1000～ 400 kHz线性扫描,扫描速度为2385 Th/s,离子门电压为9V,对利血平(m/z 609),精氨酸(m/z 174)等样品的进行测试,离子信号强度达到最优.结果表明,利用本方法可以获得与离子阱质量分析传统方法相同的质谱结果.     

Development and Characterization of A Linear Matrix-assisted Laser Desorption Ionization Mass Spectrometer

Matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) is an important analytical technique for biological macromolecules, such as proteins, peptides and nucleic acid, especially in the field of microbial identification. On the basis of previous study, a linear MALDI-TOF MS was been designed and assembled for biological applications. The instrument comprised a vacuum system, a vacuum fast sample introduction system, an optical system, a time-of-flight mass analyzer, an ion source, a data acquisition system and an electronic control system. The ion source adopted two-stage source acceleration, delayed extraction and dynamic pulse focusing technique. The time-of-flight distance of field-free drift region was about 1 m. The optical system adopted a solid-state laser with adjustable frequency of 1–2000 Hz and spots of 20–100 μm. The angle of incidence laser was controlled at 5°. A series of experiments were carried out to further evaluate the instrument performances. It could not only analyze the samples more than 199 kDa, but also achieve isotope resolution at 1000–3000 Da and up to 900 (FWHM) at 5000–17000 Da. The minimum detectable concentration of gramicidin was 10 amol μL^?1, absolute sensitivity reached up to 2.56 amol. Independent detection of saliva samples from different targets showed that the instrument had higher producibility. We identified Escherichia coli and Shigella spp., which are two common bacteria but difficult to be differentiated by mass spectrometry, showing its potential identification for clinical microorganism. In summary, this instrument can play a role on clinical examination in the near future.     

消除热脱附背景干扰的方法

研究了消除热脱附背景干扰的方法。在常规高温净化除杂的基础上,提出了超声萃取-高温净化联用除杂法。结果表明:超声萃取-高温净化联用除杂法有较好的除杂效果。本法在消除热脱附背景干扰、确保热解析管快速重复使用和保证目标化合物定性定量准确性方面具有积极的作用。