高效液相色谱-质谱法测定人体滑液中腺苷的含量

腺苷是三磷酸腺苷的代谢产物,它对包括免疫细胞在内的许多细胞具有广泛的生理活性,特别是对淋巴细胞、嗜中性白细胞、单核细胞和巨噬细胞有免疫抑制作用。因此,测定人体滑液中腺苷的含量具有重要意义。测定生物样品中的腺苷的方法主要有高效液相色谱法,电渗毛细管电泳法和流动注射法。本实验建立了高效液相色谱一电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)方法,用于人体滑液中腺苷浓度的测定。该方法简单、快速、灵敏度高,已成功应用于腺苷含量和风湿性关节炎的关系研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定32种蔬菜中萝卜硫素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定蔬菜中萝卜硫素的方法,并测定了32种常见蔬菜的萝卜硫素含量.取蔬菜冻干粉,利用内源黑芥子酶在pH 5的H3PO4缓冲液条件下酶解,酶解液经冷冻干燥后用乙酸乙酯提取,经减压浓缩后用50％乙腈-水(V/V)复溶.复溶液采用Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱...     

液相色谱-质谱法同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物

建立了同时测定纺织品中19种含氯苯酚类化合物的液相色谱-质谱(LC-MS)法。采用甲醇为溶剂,超声辅助萃取纺织品中的含氯苯酚类化合物,经蒸发浓缩和定容后,LC-MS测定,外标法定量。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0. 05～5. 0 mg/L范围内线性关系良好(r 0. 999 90),平均回收率为80. 3%～104%,相对标准偏差(n=6)为4. 0%～9. 8%。方法的定量下限为0. 05 mg/kg。方法灵敏、简便、高效、准确,可满足纺织品中含氯苯酚类化合物的检测需求。     

超高效液相色谱串联质谱法同时快速测定牛奶中不同类型的11种兽药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱测定牛奶中四环素类、青霉素类、磺胺类和泰乐菌素等11种兽药残留的检测方法。样品经乙腈超声提取后离心分离,上层清液稀释10倍后过0.2μm滤膜上机测定。在优化条件下,11种兽药在其线性范围内的相关系数均在0.998以上,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.3～15μg/kg,在低、中、高3个水平下的加标回收率为81%～117%,相对标准偏差为0.6%～10.2%。方法用于实际牛奶样品中兽药残留量的测定,结果满意。     

液相色谱串联质谱法测定酒类中甜蜜素含量的探讨和改进

对SN／T1948-2007《进出口食品中环基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-串联质谱》中关于酒类中环己基氨基磺酸钠含量测定方法存在的问题进行探讨和改进。使用氮吹仪去除样品中含有的乙醇,通过C18色谱柱进行分离,以0．1％甲酸水溶液-甲醇作为流动相,在ESI负离子模式下检测。环己基氨基磺酸纳含量在10—10（3ng／mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0．9996,检出限为0．01mg／kg。在两个添加水平下,样品的加标回收率分别为99．5％,99．9％,测定结果的相对标准偏差为0．1％（n=6）。改进后的方法准确、可靠,可用于酒类产品中甜蜜素的定量定性检验。     

反相离子对液相色谱分离—柱后衍生化学发光检测痕量金…

报道了反相离子对液相色谱－柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铁（Ⅲ）及铬（Ⅲ）。利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂，加入适量的十二烷基磺酸钠作对离子试剂，研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定线性范围分别为（ｇ／ｍＬ）：Ｃｒ（Ⅲ）５．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅱ）２．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅲ）８．０×１０     

液相色谱-质谱法测定水中的苯胺

按照HJ68-2010,建立了液相色谱-质谱法测定水中苯胺的方法.在优化条件后,该方法展示了优异的性能:(a)在10～ 200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R为0.9997; (b)与其它方法相比,有较低的检出限,检出限仅为2.0μg/L;(c)精密度和准确度较好,相对标准偏差RSD<6%,空白水样加标回收...     

液相色谱-电喷雾电离质谱法测定水中的微囊藻毒素

通过固相萃取富集微囊藻毒素，并采用液相色谱-电喷雾电离质谱测定水中的微囊藻毒素-RR，-LR。分别在m／z为520．4、996．3时，采用选择离子扫描方式，提高检测灵敏度。该法检出限为0．01μg／L；线性定量范围为0．02～20μg／L。方法灵敏度高，实用性强，可为水质藻毒素风险评价和监测水处理脱毒效能，提供灵敏、准确的分析方法。     

间接液相色谱电化学法测定酯类化合物

本文用间接液相色谱电化学的方法对非电活性的酯类混合物甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸乙酯进行了分离和测定,其线性范围分别是3.2×10~(-9)～4.4×10~(-8)mol、2.4×10~(-9)～2.8×10~(-8)mol、2.0×10~(-9)～4.0×10~(-8)mol和2.2×10~(-9)～2.4×10~(-8)mol。对甲酸甲酯8次平行测定的相对标准偏差为0.89％。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中18种邻苯二甲酸酯类化合物

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中18种邻苯二甲酸酯类化合物。样品经二氯甲烷提取,氮吹至近干后,用甲醇定容至1 mL。在色谱分离中选用Shiseido MGⅡC₁₈色谱柱,5 mmol·L^-1乙酸铵甲醇溶液和水按不同比例混合作流动相梯度淋洗。质谱测定中采用正离子模式大气压化学电离源、多反应监测模式测定18种邻苯二甲酸酯类化合物。18种邻苯二甲酸酯类化合物分别在一定的质量浓度范围内呈线性,测定下限（10S/N）在0.1～1.0 mg·kg^-1之间。方法用于成人内衣和婴幼儿T恤样品分析,回收率在68.7%～112%之间,测定值的相对标准偏差（n=10）在4.3%～18%之间。     

血浆中洛伐他汀含量测定的色谱-质谱法

用色谱－质谱法测定血浆中洛伐他汀,采用辛伐他汀作内标,以乙酸乙酯为萃取液,经真空抽干,定容进样。洛伐他汀质量浓度在０．３６～４８ｍｇ／Ｌ之间线性关系较好。该法灵敏度高,前处理简单快速,检出限达０．１ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差小于８．９％,回收率大于９２％。     

色谱-串联质谱法测定天麻中53种禁用农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）及气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）法测定天麻中53种禁用农药残留。采用乙腈直接提取和基于QuEChERS原则的固相萃取法对样品进行处理。UPLC-MS/MS法采用电喷雾离子源，正离子模式下多反应监测，色谱峰面积外标法定量；GC-MS/MS法采用电子轰击离子源，色谱峰面积内标法定量。53种农药的质量浓度在一定范围内与响应值线性关系良好，相关系数均大于0.990，检出限为0.001～0.005 mg/kg，定量限为0.002～0.01 mg/kg。样品平均回收率为71.4%～118.2%，测定结果的相对标准偏差为1.4%～6.3%(n=6)。该方法能快速、有效地检测天麻中的禁用农药残留量，可用于天麻质量评价。     

《分析测试学报》2010年总目次

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液相色谱-串联质谱法测定桃中31种农药残留

取均质后的桃皮或桃肉,在匀浆机上用乙腈提取;加入氯化钠及硫酸镁振荡盐析;取上清液与PSA混匀并离心进行净化。取经滤膜过滤的滤液与水混匀后供液相色谱-串联质谱分析。用Agilent Eclipse plus C18 RRHT色谱柱为分离柱,用含甲酸的5mmol·L-1甲酸铵溶液与乙腈以不同比例的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子源动态多反应监测模式进行检测。所测31种农药在一定质量分数范围内保持线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~20μg·kg-1之间,回收率在73.6%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%~17%之间。     

液相色谱-串联质谱法分析樟柳碱大鼠肝匀浆代谢产物

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术研究了樟柳碱大鼠肝匀浆中的代谢物。采用离体实验的代谢研究方法,将樟柳碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,以ReliA-sil C18(5μm,2 mm×150 mm)为分离柱,甲醇/0.01%三乙胺溶液(用甲酸调节pH 3.5)(60∶40,V/V)为流动相,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析。和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,在樟柳碱的大鼠肝匀浆培养液中鉴定出了2种代谢物,即脱水去甲基樟柳碱和N-氧化樟柳碱。实验结果表明,该液相色谱-串联质谱方法适合于药物代谢物的快速分析。