便携式气相色谱-质谱联用仪的校准

建立便携式气相色谱-质谱联用仪的校准方法。根据便携式气相色谱-质谱联用仪的工作原理及不同的进样方式和工作特性,选取信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性、定量稳定性4个计量特性进行校准。分别对国内市场常见的4种型号的便携式气相色谱-质谱联用仪进行校准,4种仪器的信噪比均大于20,峰面积重复性均优于10%,保留时间重复性均优于1%,定量稳定性均优于10%。校准结果表明,该方法给出的计量特性及技术指标较为合理,校准方法切实可行。     

便携式气相色谱-质谱联用仪校准方法

提出便携式气相色谱–质谱联用仪的校准方法。确定了校准项目与技术指标,质量范围:45～300 u;质量分辨率:不大于1.0 u;质量准确性:±0.3 u;信噪比:不小于5∶1;定量重复性:不大于15%;定性重复性:不大于3%。信噪比测量结果的相对扩展不确定为5%(k=2)。该校准方法仅使用一种标准物质进行测量便能完成主要性能参数的计量,无须切换进样方式,方便实用。     

气相色谱矩形离子阱质谱联用仪的设计与性能

气相色谱离子阱质谱联用仪(GC-ITMS)广泛地应用于药物分析、环境分析、农药检测和食品分析、有机化学品分析、毒品分析以及医学和生物分析等领域。离子阱质谱作为色谱的检测器,决定了色质联用仪的分析性能,包括检出限、分辨率。离子阱质量分析器从传统的双曲型3D离子阱发展到2D线性离子阱,质量歧视效应得到了极大的改善,灵敏度得到了提高。矩形离子阱作为线性离子阱,结构简单,加工和装配容易,因此应用到GCMS系统中将具有非常大的优势。介绍了矩形离子阱质谱仪的设计方案、仪器整机的性能测试、质量分辨和质量歧视效应分析,与Agilent6890组成GCMS联用仪,对实际样品进行了分析。     

气相色谱-质谱联用仪常见故障的排除

介绍气相色谱-质谱联用仪的常见故障：与质谱仪调谐相关的故障、与校准和灵敏度相关的故障及与色谱图和质谱图相关的故障，给出了产生故障的可能原因，提出了故障排除的方法。     

便携式气相色谱-质谱联用仪现场测定畜禽粪便堆肥中挥发性有机物

采用便携式气相色谱-质谱联用仪进行了畜禽粪便堆肥排放气体中挥发性有机物质的现场分析.结果表明,在堆肥排放气体中可检测到含硫物质、脂肪烃、芳香烃及含氯有机物共20种物质.在已定量的8种物质中,CS2浓度最高,达到204 mg/m3;CS2和二甲二硫超过《恶臭污染物排放标准》(GB1455-93)的限值;SO2和苯超过《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)的限值.本方法避免了常规检测中易出现的组分分解等问题,SO2测定值较常规方法提高59.3％.本方法操作方便,结果准确,适于对挥发性有机化合物的在线监测.     

气相色谱一质谱联用仪

GC--MS是一种高效的分析技术,该技术利用气相色谱的分离能力使混合物中的各组分分离,并利用质谱鉴定（定性分析）,且可以测定其精确含量（定量分析）。气相色谱和质谱的控制、数据的记录和分析都由计算机系统完成。气质联用具有非常高的灵敏度（10-15g）,应用范围非常广泛。     

气相色谱―质谱联用仪

<正>GC―MS是一种高效的分析技术,该技术利用气相色谱的分离能力使混合物中的各组分分离,并利用质谱鉴定(定性分析),且可以测定其精确含量(定量分析)。气相色谱和质谱的控制、数据的记录和分析都由计算机系统完成。气质联用具有非常高的灵敏度(10-15g),应用范围非常广泛。日本岛津QP-5050A型气相色谱仪;QP-2010A型气相色谱―质谱联用仪     

我国首台质谱联用仪研制成功

“十五”科技攻关重大项目“科学仪器研制与开发”中的“质谱联用仪器的研制与开发”课题在北京通过验收，这标志着拥有自主知识产权的高性能线性离子阱液相色谱-质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪在我国首次研制成功。     

气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定

确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数;优化了分析过程的质谱条件;研究了实际样品(河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣)离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异.样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定.两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为:4种非邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.781 5x,r=0.933 1;8种邻位取代二噁英类多氯联苯,y=0.807 3x,r=0.996;样品中12种多氯联苯总毒性当量(Total TEQ):y=0.518 1x 0.125 5,r=0.992.离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0.5ng/kg和0.1ng/kg,样品中同位素内标的回收率为41%～102%.     

气相色谱-质谱联用法在火药剖析中的应用

采用固液萃取的方法对火药样品进行处理,用气相色谱-质谱联用法对某未知火药进行成分剖析,以选择离子质谱法进行定量。目标化合物浓度在20-50mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数在0．9940～0．9996之间。方法加标回收率为96．9％～104.3％,测定结果的相对标准偏差为2．4％-4．9％（n=5）.气相色谱-质谱联用法可用于火药剖析研究。     

Simulation of the Collisional Cooling Effect in a Quadrupole Ion Trap Mass Spectrometer

Examination of the collisional cooling effect of the buffer gases on ion trapping and detection in an ion trap mass spectrometer has been undertaken by the SIMION 3D program. Computation for the kinetic energy of ions under various conditions was used to account for the effects of collisional cooling of ions. Several parameters that may affect the collisional cooling effects of ions are evaluated including the existence and the variation of pressure of the buffer gas; the temperature of the ion trap; the size of the inner radius of the ion trap electrodes; the mass to charge ratio of ions; the alternative buffer gases and the q_z. values which establish the ion trap trapping environment.     

用于综合录井技术的在线快速气相色谱-四极杆质谱联用仪研制

研制了一种用于综合录井技术的在线快速气相色谱-四极杆质谱联用仪。采用隔膜泵直接抽取泥浆中脱出的气体样品直接引入气相色谱,通过气驱十通阀实现自动进样;快速分离后,样品中各组分依次进入四极杆质谱进行检测;四极杆质谱采用电子轰击源电离及选择离子扫描的方式,提供对碳氢化合物检测所需要的高灵敏度;仪器通过精确的时序控制实现周期循环进样分析,满足录井现场的实时监测需求。仪器采用安全易得的氮气作载气,对C1-C8烷烃、苯、甲苯、环己烷和甲基环己烷等油气组分进行快速在线分析,结果表明,C1-C5分析周期小于30 s,C1-C8周期小于85 s,最低检测浓度为0.0001%(V/V),线性范围高于5个数量级,适合于录井技术中油气组分分析。     

线性离子阱飞行时间质谱仪的研制及性能表征

基于飞行时间质谱技术、线性离子阱技术、大气压电离源等核心技术,自制了一款台式高分辨线性离子阱飞行时间联用质谱仪器(LIT-TOF MS)。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征:LIT-TOF MS的质量分辨率超过12 000(利血平m/z 609),质量范围达到33～1 922 amu,灵敏度为1μg/L;能够实现MS3的三级质谱分析效果。对氨基酸进行了定性及定量的初步应用分析,结果表明:LIT-TOF MS可为代谢组学研究中实时、在线、高通量测定生物复杂样品中氨基酸的含量及其变化提供一定依据。该仪器能与多种常压电离技术联用,有望用于药品、环境、食品等领域。     

大气采样辉光放电质谱仪的设计与应用

针对某些弱极性类物质难以通过大气压离子源直接电离的问题,提出基于大气采样辉光放电电离方式实现弱极性物质在大气压下直接进样、电离和质谱分析的方法.通过在大气压接口-四极质谱仪的第一级真空中的离子透镜上施加交流高压产生放电,简化了辉光放电离子源的设计,能直接离子化大气压接口吸人的物质,离子在离子透镜的传输下进入四极杆质量分析器实现质谱分析.实验表明,本方法能电离电喷雾电离离子源和大气压化学电离离子源未能电离的弱极性物质——艾试剂,并且负离子工作模式比正离子工作模式的信号至少强40倍.     

数字化矩形离子阱质谱仪的设计及性能

将数字化离子阱技术和矩形离子阱(RIT)技术相结合,建立了数字化矩形离子阱质谱仪.此技术和装置既具有数字化电源的结构简单、输出稳定和易精确控制等特点,又结合了矩形离子阱的高离子存储效率、结构简单以及加工和装配容易等优点.构建了基于电喷雾(ESI)电离源的数字化矩形离子阱质谱仪系统,并使用Fenfluramine和PPG2000分别对此系统的质量分辨率和质量范围进行了测试.研究结果表明:一个用印刷线路板(PCB)制作的简单矩形离子阱,在200 V(半峰值)的数字束缚电压的驱动下,获得了大于500的质量分辨率和超过2600 Th的质量范围.实验证明,数字化离子阱技术的应用可以显著提高矩形离子阱的性能,特别是质量范围等关键的质谱仪指标.     

气相色谱/离子阱质谱中组分图谱提取的主成分分析方法

由于离子阱质谱中容易发生分子-离子反应, 致使质谱图发生改变, 影响与主要由四极质谱建立的参照图谱的匹配效果. 本文采用主成分分析方法对气相色谱/离子阱质谱中组成色谱峰的所有全扫描质谱进行提取, 提取后的质谱图能够有效克服分子-离子反应和基线干扰的影响, 应用不同的匹配算法均能很好地和参照图谱匹配, 和传统方法相比匹配度显著提高, 对目标化合物定性准确.     

小型高分辨电子轰击离子源反射式飞行时间质谱仪的研制

常用的气体分析质谱仪使用四极杆质谱作为分析器,分辨率一般低于300,无法解决同质量数离子带来的干扰问题.本实验自行研制了一种小型高分辨气体分析质谱仪,它采用电子轰击离子源反射式飞行时间质量分析器.仪器腔体总长45 cm,在m/z 28的位置,质量分辨率达到3000(Full width at half maximum,FWHM),实现了CO和N2的半峰谷分离;在m/z 69的位置,仪器分辨率达到5000(FWHM).在直接大气压进样条件下,可以检测到空气中136Xe(含量7.8 μ g/m3)和80Kr(含量2.8 μg/m3).使用ADC采集时,仪器的动态范围为1 06.该仪器将作为高端气体质谱仪,应用于过程监测在线分析、环境有机挥发物研究、热分析质谱及催化反应监测等领域.     

可移动激光质谱仪的研制与应用

激光质谱法是一种新的环境测污方法,具有高灵敏度、高选择性、多组分同时测量和快速实时的特点。本研究介绍了新近研制的可移动激光质谱仪的系统结构、各部分功能、原理以及主要技术指标。该仪器能在大气压下采样,并在设计过程中解决了记忆效应,使用输出波长248nm的KrF准分子激光器,可以对芳香烃进行多组分同时检测。该仪器对机动车尾气中苯系物含量的实时在线测量结果表明,尾气中含有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、萘、甲基萘等多种芳香烃污染物,检测的灵敏度达0．1mg／m^3,时间响应可达0．1s。