流动注射荧光法测定磷和砷

本文用流动注射荧光法研究了磷（砷）钼杂多酸与罗丹明６Ｇ的荧光猝灭反应,利用此反应测定了痕量磷和砷,磷和砷的线性范围分别为０～８０和０～１００μｇ／Ｌ,检测限分别为０．３４３和０．３０１μｇ／Ｌ。应用本法对铜合金中痕量磷和砷测定,取得满意结果     

荧光分光光度法同时测定多元素的研究──以P－矩阵法计算混合体系中痕量磷和砷

本文研究了磷，砷钼杂多酸－罗丹明６Ｇ荧光猝灭反应，以Ｐ－矩阵计算混合体系中痕量磷和砷。本法灵敏度高，选择性好，简便快速，应用于铜合金中的痕量磷和砷测定，获得满意结果。     

荧光分光光度法同时测定多元素的研究：以P—矩阵法计算混合…

本文研究了磷，砷钼杂多酸－罗丹明６Ｇ荧光猝灭反应，以Ｐ－矩阵计算混合体系中痕量磷和砷。本法灵敏度高，选择性好，简便快速，应用于铜合金中的痕量磷和砷测定，获得满意结果。     

分析超痕量金发射光谱的改进——微型化对电极气室法

本文试验研究了一种新的高灵敏度的发射光谱分析方法,称之为微型化对电极气室法。其特点:采用电极小型化、取样微量化、曝光时间瞬时化、谱板背景低、测定再现性好、工作曲线线性范围宽。用此法测定地质试样中超痕量的金,10克试样经化学处理,检测灵敏度可达0.03ppb,测定范围0.03—25ppb,单次测定的波动系数8.5%。     

ICP—AES简易氢化法测定矿泉水中痕量Se和As

本文采用简易氢化法测定了矿泉水中痕量Se和As。它不需要使用氢化物发生器并取得满意结果。方法检出限Se为3.0ppb,As为2.9ppb,相对标准偏差1.6-3.08%,回收率91.40-93.45%。     

塞曼效应校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量级的铝

本文建立了一种测定多种食品中痕量铝的石墨炉原子吸收光谱法：采用塞曼背景校正和L′vov平台；用采Mg(NO3)2基体改进剂；以校准曲线法定量；实验中严格控制和防止铝的污染。本方法的灵敏度高，特征质量为8.1皮克／0.0044吸光度；精密度与准确度好，在194ppb Al含量时的相对标准偏差的3.71%，标准偏差为7.2ppb；加标总平均回收率为985，线性范围为0－400ppb Al。本方法可同时完成仪器中多元素联测。     

碱性品红催化光度法测定痕量亚硝酸根

在H3PO4介质中和加热条件下,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化碱性品红的反应有强烈的催化作用,研究了反应的条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量亚硝酸根的方法,方法检出限为1.38×10^-9g.mL^-1,测定范围为1.38—69.00μg.L^-1,用于水样、唾液等中的痕量亚硝酸根的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定铝合金中痕量钛

本文研究了在硝酸介质中 ,痕量 Ti( )催化过氧化氢氧化甲基橙褪色的指示反应。优选出催化褪色反应的最佳条件 ,建立了测定痕量钛的新方法。方法的检出限为 4 .8× 10 -11g/ m L,测定范围为 0—0 .88μg/ 2 5m L,用于测定铝合金中的痕量 Ti( ) ,获得了满意的结果     

痕量铁(Ⅲ)的催化光度法测定及动力学机制研究

在0.30 mol·L-1盐酸中,铁(Ⅲ)显著催化过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应,据此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的“Fe(Ⅲ)-盐酸-过硫酸钾-甲基红”新体系,研究了该体系测定痕量铁(Ⅲ)的最佳条件,考察了共存离子对测定的影响,分析了测定反应的动力学参数及方程,并利用动力学性质探讨了测定痕量铁(Ⅲ)的反应机理,从而构建了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新催化动力学光度法。研究表明,在最大吸收波长518 nm以及最佳测定条件下,该体系中甲基红的浓度变化与铁(Ⅲ)含量呈以下良好线性关系：ln(A₀/A)=1.334 1+0.001 0,相关系数为0.999 1;痕量铁(Ⅲ)发生一级反应,该测定体系符合准一级反应特征且反应的表观活化能为69.88 kJ·mol-1;反应机理的研究进一步证明了该体系中痕量铁(Ⅲ)起催化作用;该痕量铁(Ⅲ)的测定方法操作简便,所用试剂廉价易得,目前还未见报道,其灵敏度优于普通光度法,检出限达0.005 mg·L-1。该方法应用于实测水样和食品中痕量铁(Ⅲ),相对标准偏差为1.18%～2.11%,平均回收率为98.0%～104.0%。该测定体系稳定,结果满意。     

催化动力学分光光度法测定痕量铅

在硫酸与抗坏血酸介质中,痕量铅(Ⅱ)对溴酸钾氧化偶氮氯磷(Ⅰ)褪色反应有催化作用.据此,建立了催化动力学分光光度法测定痕量铅(Ⅱ)的方法.在选定条件下,方法的线性范围是0.2-1.2ng/mL,检出限为9.2×10-8g/mL,表观活化能为82.95kJ/mol.方法用于测定土壤中的铅(Ⅱ),相对标准偏差(RSD)为3.1％-3.4％,平均加标回收率为98.5％-101.0％(n=6).     

多波长线性回归分光光度法同时测定磷和硅

以钼酸铵－Ｓｂ＾３＋－抗坏血酸为显色体系,详细考察了磷、硅的锑钼蓝杂多酸络合物的最佳形式条件,据此建立了多波长线顺归分光光度法同时测定磷、硅的新方法。该方法操作简便、快速、对多种环境水样中痕量磷、硅测定的相对标准偏差小于５％。测定结果与利用光度法分别测定的结果相吻合,相对误差小于１０％。     

阻抑动力学光度法测定煤中的痕量钼

基于在硫酸介质中,痕量钼（Ⅵ）阻抑高碘酸钾氧化溴酚蓝的褪色反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钼的新方法。研究了反应的最佳条件,测定了反应动力学参数。方法的线性范围为0—0.050μg.mL-1钼（Ⅵ）,检出限为3.85×10-10g.mL-1,相对标准偏差小于7.0%。用于煤样中钼的测定,结果满意。     

光谱分析中微痕量元素的预富集技术

一、概论近几年来,地质、生物、环保、农业和工业样品中经常要求测定ppm,ppb甚或ppt级的微痕量元素。常用的原子吸收光谱(AAS)、等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和X射线荧光光谱(XRF)等仪器测量技术,虽然有很高的灵敏度,然而要直接用这些仪器来测量这样低的微痕量元素,往往是很困难的,甚至是不可能的。要完成这个任务,必须先进行化学分离和富集,因此化学富集日益引起了人们的重视。     

苋菜红褪色光度法测定痕量铜

本文研究了在 NH3- NH4Cl介质中 ,铜催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了测定痕量铜的新方法。该方法的检出限为 1 .6× 1 0 - 1 0 g/ m L,线性范围为0 - 2 .0 μg/ 2 5 m L,用于测定水中痕量 Cu,与原子吸收法的测定结果一致。     

催化还原褪色光度法测定痕量锡

基于稀磷酸介质中痕量饮对次磷酸钠还原酸性铬蓝K褪色反应的催化作用，建立了测定痕量锡的动力学光度分析法。方法的测定范围为0－4.0μg/L，检出限为0.0062μg/L。结合磷酸三丁酯色谱分离，实现地质样品中痕量锡的测定，实验结果与标准值相符。     

氢化物-无色散原子荧光测定环境样品中微量硒

应用氢化物-无色散原子荧光法测定灵敏度低的元素如砷、硒、铋、锡和锑等已获得很高的灵敏度。有人将该技术用于土壤中硒的测定,由于铜的严重负干扰,他们采用硝酸镧二次沉淀或碲(Ⅳ)消除干扰,但使硒的检出限下降30%(实际检出限为10ppb)。国内有人用同样的技术测定煤灰水、生物样品中硒,检出限为0.2ppb。我们在此基础上探求了适用于土壤等样品的消化、反应酸度及还原条件,使该技术的检出限达到0.08ppb,应用于土壤、大米和茶叶中微量硒的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量锡（Ⅱ）

研究了稀硫酸介质中，锡（Ⅱ）催化溴酸钾氧化酸性蓝Ｋ的褪色反应，建立了催化动力学光度法测定痕量锡（Ⅱ）的新方法。用于天然水中痕量锡（Ⅱ）的测定，结果满意。     

双波长双指示剂催化分光光度法测定水和茶叶中的痕量锰

研究在pH 5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,氨三乙酸活化痕量锰离子催化高碘酸钾氧化灿烂绿和萘酚绿B的指示反应,通过测定460nm和630nm下催化体系与非催化体系吸光度值的变化,建立了双波长双指示剂催化分光光度法测定痕量锰的新方法。在最佳实验条件下,测定痕量锰离子的线性范围为0.010—0.60μg/25mL。检出限为1.2×10-10g/mL。此法用于水和茶叶中痕量锰的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究进展

评述了近年来催化动力学光度法测定痕量锰的研究进展。具体内容包括: 催化褪色动力学光度法测定痕量锰的研究进展;催化显色动力学光度法测定痕量锰的研究进展。在研究方法方面,内容包括指示反应及其条件、方法的检出限、测定范围、应用等。展望了催化动力学光度法未来的研究方向和发展前景;如加强活性剂增敏的研究、方法的选择性研究、相关催化机理的研究和酶催化动力学光度法的研究。     

以酚藏花红为指示剂催化荧光法测定痕量钒的研究

基于在硫酸介质中,柠檬酸能活化痕量钒催化溴酸钾氧化酚藏花红的反应,使其荧光减弱,建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法。催化反应在沸水浴中进行10min,为假一级反应,该方法的检出限为0.26μg·L~(-1),测钒的线性范围为0.6～3.2μg·L~(-1),研究了共存离子的影响。该方法用于水样及人发中痕量钒的测定,结果满意。