二氢沉香呋喃倍半萜的2D NMR研究

利用¹H-¹³C相关(¹H-¹³C COSY)谱对1β-乙酰氧基-2β(α-甲基丁酰氧基)-6α-羟基-8β,9α-二苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(A),和1β-乙酰氧基-2β(α-甲基丁酰氧基)-6α-羟基-8β(β-呋喃甲酰氧基)-9α-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(B)的¹³C NMR谱化学位移进行了全指定,利用¹H-¹H远程相关(¹H-¹H COSYLR)谱确定了化合物A和B中6-Ha和7-He,8-He和9-He的弱偶合,以及7-He和9-He的弱W型远程偶合.     

苯对N,N-二甲基甲酰胺化合物1H NMR的影响研究

本文研究了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氯化碳和苯混合溶剂中的¹H NMR。观察到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分子中两个甲基和混合溶剂中苯的共振吸收峰的化学位移随苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基共振吸收峰向高场移动的程度不同,α甲基较β甲基为甚。DMF分子中两个甲基和混合溶剂中苯的化学位移可以用线性方程表示(δ=A+Bx),这里x是混合溶剂中苯的摩尔分数。相关系数R接近于-1。     

新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类衍生物的结构表征和镇痛活性

本文以2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯与3,4-二甲基苯肼为原料,通过多步反应合成了三种新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类衍生物（A~C）,通过核磁共振（NMR,包括¹H NMR、¹³C NMR）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术表征确证了其结构,并完整归属了三种化合物的¹H NMR数据．对所合成的化合物1-(3,4-二甲基苯基)-6-甲基-5-[3-(哌啶-1-基)丙氧基]-1,5-二氢-4H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮（A）,通过小鼠脑部质谱成像和福尔马林实验进行了初步的体内镇痛活性评价,我们发现化合物A能透过血脑屏障,并产生显著且剂量依赖的镇痛活性．本研究为以吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮为骨架的镇痛药物的研发提供了结构和体内活性的基础研究数据．     

单甲基酯亚磺酸帕珠沙星盐的波谱学研究

帕珠沙星(Pazufloxacin), (S)-7-(1′-氨基环丙基)[N,8-缩-(2″-甲基)乙氧基]-3-羧酸-6-氟-喹啉-[4]酮-(S)-7-(1′-Aminocyclopropy1)-[N,8-de]-(2″-methy1)-epoxyethane-3-Carbony1ic acid-6-fluoro-quino1-[4]-one,及其单甲基酯亚磺酸盐是一种可望用于抗革兰氏阳性菌和阴性菌的防治药物. 本文采用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT及二维谱¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC和IR、MS推证了单甲基酯亚磺酸帕珠沙星盐分子结构的正确性,并进行了¹H、¹³C NMR谱峰的全归属. 对其IR、MS各主要峰也进行了归属.     

Meerwein酯与苯相互作用的1H NMR研究

测定了Meerwein酯(1,3,5,7,-四羧甲基二环[3,3,1]壬-2,6-二烯-2,6-二醇)在四氯化碳和苯混合溶剂中随苯的摩尔分数变化的¹H NMR谱.观察到分子中两类不同的甲基的化学位移随苯的摩尔分数增加都逐渐移向高场,分子中不同位置上的甲基的化学位移向高场移动程度不同,原处低场的甲基的δ比原处高场甲基的δ要大,两条吸收峰在苯的摩尔数渐增时先是重合后又渐渐分开,所有化学位移可以用线性方程δ=A+BX表示.     

二正丁基锡(IV)基羧酸酯的谱学表征

合成了10个二正丁基锡(IV)基羧酸酯化合物{[ⁿBu₂Sn (O₂CR)]₂O}₂(A1~A5)和ⁿBu₂Sn (O₂CR)₂(B1~B5)(R=1:CCl₃;2:CHCl₂;3:CH₂Cl;4:PhCH=CH;5:2,2,3,3-四甲基环丙基),其中A4、A5和B5为新化合物,对它们进行了元素分析和IR及、¹H、¹³C、¹¹⁹Sn NMR谱表征,重点讨论了¹³C和¹¹⁹Sn NMR谱的谱学特征及化学位移值与母体酸的PKa值大小的关系,并在此基础上推测了它们分子结构。     

2-甲基重氮萘醌在环醚中光解产物的2D NMR研究

应用二维核磁共振对2-甲基重氮萘醌在四氢呋喃和二氧六环中光解反应的产物：2-甲基-4-螺(2′-四氢吡喃)萘-1-酮 (3)、2-甲基-4-(2′-四氢呋喃基)-1- 萘酚 (4)、2-甲基-4-螺［7′-(1′,4′-二氧杂环庚烷)萘-1-酮 (5)、2-甲基-4 -［2′-(1′,4′-二氧杂环己基)］-1-萘酚 (6)和二(2-甲基-萘 -22-冠-6) (7)的¹H和¹³C NMR谱进行了全归属.     

三种环氧孕甾衍生物的合成和光谱特性研究

合成了三种环氧孕甾衍生物：6-亚甲基-16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮,6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮和6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮。其中6-甲基-16α,17α-环氧孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮未见文献报道。同时应用红光谱(FTIR)、紫外光谱(UV)、及核磁共振氢谱(1H NMR)对三种甾体化合物的结构进行了研究。结果表明,三种甾体化合物结构上的差异在FTIR,UV,1H NMR谱中有明显的特征并表现出一定的规律。     

一个含苯并咪唑环的酰氨基硫脲NMR研究

该文合成了一个新的在医药方面具有潜在应用价值的含苯并咪唑环的酰氨基硫脲化合物,即4-(4-甲氧基苯基)-1-[2-(4-硝基苯氧基甲基)-苯并咪唑-1-基\]甲酰基氨基硫脲,并利用元素分析、IR和NMR对其结构进行了表征. 通过NOESY谱确定了其两种异构体(A和B)的构型,并利用2D NMR技术对它们的¹H NMR 和¹³C NMR谱进行了全归属,给出了相应的偶合常数和两种异构体的含量.     

几类新型含硅唑类化合物1H NMR研究

讨论了4种新型含硅唑类化合物的¹H NMR谱,它们是1-三甲基硅氧基-1-芳基(叔丁基)-2-唑基乙烷(1:1,2,4-三唑;2:咪唑;3:苯并三唑;4:苯并咪唑).芳基对Me₃SiO的化学位移影响很小,而不同唑基屏蔽作用的差异影响Me₃SiO的化学位移,其影响的次序为: 此结果得到了分子力学计算的证实. 化合物1中1位次甲基质子的化学位移(δ_H)与芳基对位取代基的取代基常数σ_p存在良好的线性关系,     

1H NMR法测定不饱和酯类氢硅化产物的结构

用¹H-NMR系统的测定了不饱和酯类的氢硅加成产物、指认了¹H-NMR各谱峰的归属。建立了分析加成产物中α-结构和-β结构百分比含量的全积分处理方法。对照化学分析方法,本方法具有快速、可靠和能跟踪化学反应体系结构组成的变化等优点。     

含次环己基有机硅单体及二聚体的NMR谱与结构

含次环已基有机硅单体及其二聚体业已成功地合成^[1],本文研究了这类新单体和二聚体的¹H-NMR、¹³C-NMR、和²⁹Si-NMR谱,从而确定了它们的结构。     

NMR对聚酯-聚酯多嵌段共聚合物的研究

本文用¹H-NMR研究了硬段含量不同的一个系列的PET-PCL多嵌段共聚合物,利用多种信息和技术对谱峰进行了归属,从而获得了用¹H-NMR描述这种多嵌段共聚合物的数学表达式,确定了它们的分子链结机,并解得了各结构单元之间的数量关系。     

氚标记药物和生化试剂的氚核磁共振测定

本文报道了用氚核磁共振测定氚化双氢心得舒等五钟定位氚标记化合物和非定位标记亮石松碱化合物中氚在分子中的位置及相对含量。并对[CH₃-³H]胸腺嘧啶和[4-³H]苯丙氨酸的未经质子去偶的³H-NMR谱进行解析,测出其氚氢间的偶合常数(J_HT),然后根据关系式:J_HH=J_HT(γ_H/γ_r)算出其磁全同质子-质子的偶合常数。     

3-烷基-N-甲基-2-吡咯烷酮的结构鉴定及NMR研究

本文测定了七个N-甲基-3-烷基-2-吡咯烷酮的¹³C、¹H-NMR、IR和质谱,确定了各化合物的结构,并对谱线进行了归属。同时总结出烷基取代对吡咯烷酮的影响及吡咯烷酮对烷基化学位移的影响的¹³C谱两组经验取代参数。     

联苯甲酸类化合物的高分辨核磁共振氢谱

本文报道十一种联苯甲酸类化合物的核磁共振氢谱,其中八种是由超导核磁共振仪作的。超导核磁共振氢谱使环上质子间的多重偶合所形成的复杂裂分简并,图谱简化。有利于联苯环系质子化学位移的解析。结合使用"双照射"记谱,对环上每一质子的归属都能作出合理的解释。但80兆核磁共振氢谱无法作到。本文所报道的十一种联苯甲酸的核磁共振氢谱均未见文献报道。     

环丁酮衍生物的2D-NMR研究

本文用¹H-NMR,¹³C-NMR,同核化学位移相关2D、异核化学位移相关2D技术,测定了两种环丁酮的衍生物,求出其优势构象并归属了化合物中所有氢及碳的化学位移。     

1-苄基-3-酰胺基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮系列化合物的360兆核磁共振氢谱

本文报告八种新合成的1-苄基-3-酰胺基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮(即β-内酰胺单环卫生物)的360兆核磁共振氢谱。本系列化合物均未见诸文献。利用偶合常数签定了β-内酰胺环的立体构型,并对整个系列的图谱进行了较详细的解析,证明所合成的化合物均为顺式构型的β-内酰胺单环卫生物。利用80兆核磁共振仪测定,未能获得必要的信息。     

3-酰胺基-4-取代苯基-N-(3',4'-二甲氧基)苯甲酰基-β-内酰胺类化合物顺式异构体的360兆核磁共振氢谱

本文报道3-酰胺基-4-取代苯基-N-(3',4'-二甲氧基)苯甲酰基-β-内酰胺类九种新化合物的360兆核磁共振氢谱并作解析。利用环上C₃-H和C₄-H及侧链酰胺N-H的偶合常数,确定了该系列β-内酰胺化合物均为顺式异构体。但60兆及80兆核磁共振谱均无法确定其构型。     

用1H-NMR-Eu (fod)3位移谱研究3-(2,2,2-三氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯的立体构型

本文用¹H-NMR-Eu （fod）₃位移谱鉴定了(1RS)-3-(2,2,2-三氯乙烷基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯的顺、反异构体,测出其三元碳环质子的耦合常数³J=5.5Hz (顺式)、4Hz (反式),并以此确定构型。根据质子极限位移的测定值与假接触位移公式,求出两种配位物合理的配位参数,并由此计算出其顺、反异构体的羰基与Eu（fod）₃配位能力的比值。