高效液相色谱和付立叶变换红外光谱联用新接口的研究

本文研究了溶质在旋转窗片上的直接喷雾沉积法。经试验,当溶液流速为2ml/min和喷雾压力为3kg/cm~2时,窗片上沉积斑点的直径可缩小至2mm。溶液在喷雾时完全挥发而被除去。喷雾沉积法与付立叶变换红外光谱联用的应用表明了,这是一种效果很好的红外微量样品点沉积处理方法。     

红外光谱分析中样品处理方法的改进

介绍了液体和固体样品的常规制样方法 ;指出了其中最常用的方法———压片法和液膜法的不足之处 ;提出了一种改进的制样方法 ,即以廉价的空白KBr压片作片基 ,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品 ,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗 ,模拟液体池窗片液膜法制样 ;对于高沸点液体样品 ,将样品用挥发性有机溶剂稀释 ,采用浸渍法制样 ,即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样 ;对于固体样品 ,将其溶解于挥发性有机溶剂 ,浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较 ,这种改进的制样方法所得谱图 ,能达到定性分析的要求 ,且弥补了常规液膜法和压片法的不足     

ICP-AES法用于低合金钢中多元素的同时测定——内标应用的初探

钢铁中多元素同时测定以往多采用块状样品,以火花、电弧光源激发或用直流电弧粉末法进行分析。这些方法用的标准样品制备不易,干扰复杂。应用 ICP-AES 法则可溶解屑状钢铁样品,制成溶液用于分析。ICP 光谱法具有标准样品制备简便;一套标准样品可适应不同钢种的多元素分析;对分析样品的重量、物理状态、均匀性等无严格要求;对样品溶液     

合金钢光谱分析通用方法

本文介绍利用溶液法和粉末法进行合金钢光谱分析的方法,以克服制备标准样品的困难和消除样品组织结构和物理状态的影响。将钢样溶解于酸制成的溶液,滴在平头碳电极上用火花激发,或将钢样制成氧化物粉末,填于碳孔中,用交流电弧激发。初步结果指出,这些方法可以满足一般分析要求。     

对强荧光背景拉曼光谱定量分析的研究

针对拉曼光谱定量分析中的难点问题—对具有强荧光背景物质的定量分析,文章分别对具有较强荧光背景的不同浓度下的纯甲醇溶液及不同浓度比例的甲醇和乙醇混合溶液的拉曼光谱数据采用新的归一化法结合基线校准技术进行拉曼光谱定量分析;同时,对由数据采集时的时空差异所引起的样品数据组间的波动性进行了研究。模拟时空变化来采集定量分析中所需的谱数据,并使用统计学方法评价样品的组间差异,讨论了此方法对样品组间差异的消除效果。研究证明,此方法具有较好的分析精度和消除不同样品组数据的组间差异的能力,对甲醇的定量分析,其相对误差为4.7%,组间数据的相对标准偏差为4.2%。从而使对具有强荧光背景干扰的溶液进行简单、快速、精确的定量分析成为可能。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定人发中的钙和镁

在 8 0～ 130℃的低温下用浓硝酸及过氧化氢消化人发 ,直到溶液呈透明淡棕色 ,加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂 ,可获得一均匀的样品乳浊液。取适量乳浊液 ,加入适量琼脂溶液及释放剂La(Ⅲ )溶液配制成试液。对样品处理条件、干扰的消除及检出限进行了考察。本方法的测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 0 5 %。方法简便、快速、准确。     

OCT图像法测量折射率

基于光程匹配原理提出了一种用光学相干断层成像(OCT)系统获得的图像测量样品折射率的方法。通过分析光程匹配原理,给出用OCT图像法测量样品折射率的原理及过程。以玻璃载波片和黄瓜组织为样品进行实验。实验结果表明,用OCT图像法获得的载玻片和黄瓜组织的折射率测量值分别为1.499和1.353,与发表或已知的折射率结果相吻合,测试结果的随机误差可小于0.01。另外,使用OCT图像法通过短时间所采集的两幅图像可对横向扫描任意位置的折射率同时进行测量。该方法进一步简化了基于光程匹配原理的折射率测量法的过程,缩短了测量时间,是一种快速测量样品折射率的实用方法。     

ICP-AES测定Cu含量结果的不确定度评定

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)分析溶液中Cu含量,并建立数学模型,对实验过程中不确定度各分量如回归方程、样品定容和样品称量进行评定,最后得到溶液中Cu含量的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

康乐素—一种儿童补品中金属元素ICAP-AES的测定

康乐素是根据人体每日对维生素所需要的量而加工制成的营养补品。人体不仅需要多种维生素,还需要多种化学元素,如Fe、Ca、Mg。康乐素中加有多种金属元素。采用ICAP-AES方法对其中含有的元素进行了测定。本方法试验仪器为J-A800型ICAP光电光谱仪,直角雾化器,样品溶液经稀释后直接引入等离子体进行测定。样品溶解方法:先将5g左右样品在乳钵中研磨均匀。从中称取0.1g样品放在坩埚中,在电炉上灰化后,再放在马弗炉中400℃灼烧2小时。取出冷却至室温,加入20ml 2.4M HCl分解,溶液置入100ml容量瓶中,稀释至刻度。样品溶液中金属的浓度为μg/ml。ICAP-AES法和AAS法相互校对的分析结果是一致的。标准样品要用去离子水配制。样品中各元素的分析结果(μg/g)为:Fe 0.27;Ca 1.73;Zn 0.28;Mg 1.02;P 1.40各元素的相对标准偏差(RSD%)为:Fe 0.74;Ca 1.10;Zn 0.82;Mg 1.34;P 3.95。     

ICP-AES测定林蛙皮肤中多种微量元素

针对林蛙皮肤组织生物有机体的复杂组成,进行微波辅助消解、硝酸过氧化氢湿法消解和低温干灰化法三种制备样品方法比较,利用数理统计方法确定最佳样品处理方法.微波消解法具有时间短、有机质消解能力强和试样溶液均匀性好的特点,可以大大缩短分析流程,在HNO_3-H_2O_2-HCI-H_2O酸溶体系,阶段性输出功率条件下进行试样密闭消解制备样品的方法,采用标准溶液基体匹配法消除基体干扰,利用ICP-AES分析技术,同时检测林蛙皮肤组织样品常量和微量元素.该方法经国家猪肝标准物质GBW08551验证,测得方法相对误差为0.17%-6.67%.方法回收率为97.6%-100.6%.各项检测指标均能满足生物样品检测要求,达到满意的测量结果.     

原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进

利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。     

蓖麻油中无机元素的质谱分析

建立了乙醇稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蓖麻油中多个无机微量元素的分析方法。蓖麻油样品用乙醇稀释,使用ICP-MS法直接测定。在等离子体氩气流中加入少量氧气,使高浓度有机溶液进入等离子体中完全燃烧,防止了高碳在质谱锥口和离子透镜上的冷凝沉积,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)消除了质谱干扰,多元素(Sc,Ge,Rh,Ir)内标溶液的使用消除了基体效应,维持了各元素分析信号的稳定,通过向待测溶液中加入Au标准溶液,使元素Hg形成金汞齐消除了记忆效应。20个待测元素的线性相关系数≥0.999 5,检出限在0.06～20.1 ng·L-1之间,回收率为90.4%～110.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.8%。通过对不同来源蓖麻油样品进行分析,结果显示,三个样品中元素的含量存在较大差异。方法能快速、简便、准确测定蓖麻油中的多个无机元素。     

乳化技术-火焰原子吸收光谱法测定原油中的铁镍

以Triton X-100为乳化剂将样品的甲基异丁基酮－二甲苯溶液乳化成乳浊液，以聚异丁烯空白溶液为参比，用标准加入法测定。建立了乳化技术－火焰原子吸收光谱法测定原油中铁、镍的快速分析方法。提出了配制空白溶液的原理及方法，对溶剂及乳化剂的选择、空白溶液的配制进行了考察，测定结果与灰化法一致。     

光谱多元分析校正集和验证集样本分布优选方法研究

分析了校正集和验证集样品数随性质分布不均匀性对光谱多元分析校正的不良影响,揭示了实际光谱多元校正中“均值化”现象,即性质值小的样本预测值结果偏大,性质值大的则偏小,提出了一种优选样品新方法—Rank-KS。其综合考虑光谱空间和性质空间对样本进行挑选,将性质空间平均分为若干小区间,在每个小区间内分别利用Kennard-Stone法和随机法进行校正集和验证集样本的挑选,这样得到的校正集和验证集可明显改善样本数随性质分布的均匀性。以红外光谱测定汽油中碳酸二甲酯(DMC)含量和近红外光谱测定二甲亚砜溶液二甲亚砜浓度为研究对象,分别采用Rank-KS、随机法、Kennard-Stone、浓度梯度法和SPXY等方法选择校正集和验证集样品,使用多元线性回归和偏最小二乘法建立模型,比较这些方法对光谱多元校正分析的影响,结果表明Rank-KS方法可改善校正集和验证集样品数随性质分布的均匀性;对于样本数分布中间局部样本多和两端局部少、或者局部没有样本的样本集,使用Rank-KS算法挑选校正集,无论使用MLR还是PLS1建立多元分析模型,均能明显改善其模型预测能力,使得到的模型的预测均方根最小。     

基于声速的液体浓度测量的方法

采用时差法测量超声波速度,选择葡萄糖、NaCL溶液样品,通过控制变量法、计算机拟合得到两种样品声速与温度和浓度两参数函数关系式,给出一种新的测定可溶性物质浓度的方法,实验结果在工业生产上有实用价值,同时也为多参数实验公式的建立提供思路。     

基于扫描聚焦XPS技术的InGaAs表面清洁研究

为了获得清洁度更高的InGaAs材料表面,利用氢氟酸溶液、盐酸与水的混合溶液、盐酸与异丙醇的混合溶液,研究了化学清洗方法对材料表面碳污染物和氧化物的去除效果,并在此基础上提出了一种与紫外臭氧清洗相结合的方法。利用扫描聚焦X射线光电子能谱技术,对不同方法清洗后的InGaAs样品表面进行分析,基于样品表面产生的二次电子图像,对表面进行了微区特征分析,精准检测了表面化学成分和表面被腐蚀程度。分析发现,基于氢氟酸溶液的刻蚀会严重腐蚀样品表面,破坏表面结构和成分,而结合了紫外臭氧清洗的基于盐酸和异丙醇混合溶液的刻蚀对样品表面具有更好的清洁效果,能够更好地去除表面的碳污染物和氧化物。     

直接光度法测定啤酒中微量铁

以低铁啤酒作为标准系列溶液的基体 ,抗坏血酸直接还原标准系列溶液和啤酒样品中三价铁为二价铁 ,在 p H=4 .5条件下与邻菲口罗啉络合显色 ,分别测量其吸光度进行定量分析。该方法与等离子体发射光谱法、有机相富集火焰原子吸收光谱法比较结果无显著差别 ,加标回收率为 96 %— 1 0 7%。     

石墨炉原子吸收法直接测定固体样品中痕量钴

本文研究了石墨炉原子吸收法直接测定固体样品中痕量钴,该方法无须对样品进行干法或湿法消解,将固体样品研磨后,过200目筛,加入0．15％琼脂溶液,均匀悬浮,由石墨炉自动进样测定,本法准确,简单,无玷污,无损失,回收率为90－96％。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟草中的钙

用悬浮液进样技术-火焰原子吸收光谱法成功地测定了烟草中的钙.样品经粉碎,过筛,制成琼脂悬浮液.用适量琼脂溶液稀释后直接喷入空气-乙炔火焰,与灰化法进行了比较,两者无显著性差异.方法简便、快速、准确.     

地球化学样品中铌、钽的ICP-MS检测技术研究与应用

为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）,对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明：样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有重要影响,特别是前者,因此优化样品溶液制备的重要参数是检测技术的关键所在,试验选定条件是：试样重量为50 mg;氢氟酸用量为15 mL;样品溶液中硝酸、酒石酸浓度分别为2%和1.5%;溶液有效测定期限≤1 d。优化并确立的检测方法经国家一级地球化学标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求。方法检出限分别为Nb：1.05 μg·g-1和Ta：0.13 μg·g-1。实验研究证明：应用特定的样品溶液制备流程,并结合ICP-MS技术适用于地球化学样品中铌、钽的准确快速检测,尤其是样品量较大且铌、钽含量较低的地球化学勘查样品。