微波消解-AAS法测定果蔬罐头中镉铅铜锌

采用微波制样技术,用石墨炉和火焰原子吸收法测定果蔬罐头中的镉铅铜锌的四种微量元素.镉、铅、铜、锌的线性范围分别为0～8μg·L~(-1)、0～100μg·L~(-1)、0～4mg·L~(-1)、0～5mg·L~(-1),检出限分别为0.19μg·L~(-1)、2.80μg·L~(-1)、20μg·L~(-1)、60μg·L~(-1),相对标准偏差均小于5%,方法简便、快速,结果准确可靠.     

火焰原子吸收法测定高纯碳酸钡中钠镁钙锶

高纯度碳酸钡中杂质含量较低,基体中含大量Ba~(2+).采用化学法及直接原子吸收法测定钠、镁和钙微量元素的含量只能分别测定,操作繁琐;采用X一固体粉末衍射法测定锶效果好,但仪器设备昂贵,且检测成本很高.本文采用加入消电离剂及释放剂消除干扰的方法,在火焰原子吸收分析仪上测定高纯碳酸钡中钠、镁、钙和锶的含量.方法简便,快速准确.满足了质检分析要求.1 试剂与仪器钠、镁标准溶液均为:10.0μg·ml~(-1)钙、锶标准溶液均为:100μg·ml~(-1)镧盐溶液:100g·L~(-1)(La_2O_3的盐酸溶液)铯盐溶液:10g·L~(-1)(CsCl)日立-508原子吸收分光光度计     

溶剂萃取氧化亚氮—乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍

本文提出采用铍与8-羟基喹啉螯合、4-甲基戊酮-2(MIBK)萃取,氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍.本法克服了空气-乙炔火焰法灵敏度低、石墨炉法操作繁琐等缺点,可有效地消除许多干扰,提高分析灵敏度.方法的特征灵敏度为0.5μg·L~(-1),最低检出限为0.07μg·L~(-1).     

离子色谱法测定水利工程水样中Cl~-和SO_4~(2-)的含量

取水利工程水样过滤后,以TSKgel IC-Anion-PWXL PEEK阴离子柱为分离柱,以2.5mmol·L~(-1)四硼酸钠溶液(用乙二胺调节其酸度至pH 10.5)为淋洗液进行离子色谱分离,用非抑制型电导检测器进行测定。Cl~-和SO_4~(2-) 的质量浓度均在2.50~50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,Cl~-和SO_4~(2-) 的检出限(3S/N)依次为5.1,7.6μg·L~(-1)。对空白水样连续测定5次,Cl~-和SO_4~(2-) 的峰面积的相对标准偏差依次为4.1%,2.3%。测得加标回收率在97.9%~102%之间。     

硫化铵溶样催化极谱法快速测定硫磺中痕量硒

提出硫化铵溶解,氨性介质过氧化氢氧化分解硫磺试样,在0.48mol·L~(-1)HClO_4-4.76×10~(-3)mol·L~(-1)Na_2SO_3-2.96mol·L~(-1)NH_3·H_2O-6.81×10~(-3)mol·L~(-1)(NH_4)_2SO_4-8.41×10~(-4)mol·L~(-1)KIO_3-1.18×10~(-2)mol·L~(-1)硫脲-0.02g·L~(-1)动物胶体系中以催化极谱法测定痕量硒的方法.硒浓度在0.02～9.0ng·ml~(-1)范围内与极谱峰电流有良好的分段线性关系,检出限为0.01ng·ml~(-1).方法的RSD为3.4%～3.9%,加标回收率为91%～97%.此法仪器试剂简单,操作快速简便.用于硫磺样品的测定,结果满意.     

火焰原子吸收光谱法测定纯铜中银

由于纯铜中银量与它的物理性能密切相关,因此纯铜中微量银的测定越来越引起广大科技工作者注意和重视。微量银的原子吸收光谱测定方法已有报道,但铜中微量银的原子吸收光谱法测定却不多见。 本文介绍在盐酸(1.5mol·L~(-1))-硝酸(0.5mol·L~(-1))介质中,利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定微量     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜的显色反应研究及其应用

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与铜(Ⅱ)显色反应。在表面活性剂Tween-80存在下,pH 9.0～10.0范围内,铜(Ⅱ)与DCNPNPT形成1:4黄色配合物,其最大吸收波长为460nm,用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数为1.I×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铜(Ⅱ)含量在0～240μg·L~(-1)范围内符合比耳定律。拟定方法用于铜矿和环境水标样中铜的测定,结果满意。     

氯氧化锆作基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定水中砷

水中砷的测定方法有Ag—DDC法,原子荧光法,文献[3,4]介绍用镍、钯、银、镁与锰作基体改进剂石墨炉原子吸收法。但用同一种试剂既作基体改进剂,又作石墨管涂层液,石墨炉原子吸收法测定水中砷,尚未见报道。本文经试验发现,用60g·L~(-1)氯氧化锆溶液对石墨管涂层,并用它作基体改进剂原子吸收法测定水中砷。在试验条件下,方法特征量15pg/0.004A,最低检出限12pg,线性范围0～80μg·L~(-1)。对10个不同类型水祥和卫生部考核水样进行七次测定,RSD为3.9％～12.5％,回收率90％～110％,与原子荧光法对照,结果满意。     

离子色谱法测定核电站一回路冷却剂中痕量F~-,Cl~-和SO_4~(2-)

建立离子色谱法测定核电站一回路冷却剂中痕量氟离子F~-,氯离子Cl~-,硫酸根离子SO_4~(2-)的方法。采用80 mmol/L硼酸溶液配合氢氧化钾淋洗液发生器在线生成淋洗液,梯度洗脱,淋洗液流量为1.2 mL/min,在选定的分析条件下,NO_2~-,NO_3~-,PO_4~(3-)和CO_3~(2-)不干扰F~-,Cl~-,SO_4~(2-)的测定。F~-,Cl~-,SO_4~(2-)的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8,0.999 5,0.999 7,线性范围分别为0.85~30.0,2.65~30.0,2.00~30.0μg/L。F~-,Cl~-,SO_4~(2-)测定结果的相对标准偏差分别为0.56%~1.58%,0.85%~3.62%,1.21%~4.60%(n=7)。F~-,Cl~-,SO_4~(2-)的加标回收率分别为98%~104%,98%~108%,93%~108%。该方法快速、准确,满足核电站一回路冷却剂中痕量F~-,Cl~-,SO_4~(2-)的检测要求。     

示波极谱法测定铜电解液中微量硫脲

提出了在乙二胺-KBr-Cu~(2+)底液中示波极谱测定微量硫脲的新的分析方法。在该底液中硫脲能产生灵敏的催化极谱波,其二次导数峰电位为—0.37V(vs.SCE),硫脲浓度在1～50ng·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限达0.8ng·ml~(-1),加标回收率为93％～104％。高浓度Cu~(24)及相当量的As~(5+)、Sb~(5+)、Bi~(3+)、Fe~(3+)、Ni~(2+)、Cl~-等离予共存均不干扰。方法可不经分离直接用于铜电解液中微量硫脲的测定,结果满意。     

离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

采用离子色谱法测定土壤中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的含量。10.000 0g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L~(-1) KOH溶液,采用电导检测器。Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的线性范围均为1.00~9.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003mg·L~(-1)。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0%。     

比色法测定气田水中SO_4~(2-)

测定SO_4~(2-)的方法有硫酸钡重量法、离子色谱法、比浊法、容量法.重量法测定常规水中SO_4~2准确、可靠,但该标准方法适用范围为SO_4~(2-)含量>40mg·L~(-1):离子色谱法可用于低含量SO_4~2分析,且准确、可靠,但由于该仪器本身条件的限制,对于现场SO_4~(2-)的监测无法进行,且费用高,操作不便;目视比浊法虽然简单、快速,但由于人为因素误差太大,准确度低.为了配合矿区在威远气田进行二造系-震旦系混合气田水防垢试验,达到快速、准确,现场监测SO_4~(2-)含量(防垢试验要求SO_4~(2-)<50mg·L~(-1)),采用硫酸钡比浊法.在酸性介质中,当有保护胶体(明胶)存在时,水中的SO_4~(2-)与Ba~(2 )生成细微的硫酸钡晶体悬浮在溶液中,使水溶液浑浊.在一定条件下,其浑浊度与水样中的SO_4~(2-)含量成正比.在660nm波长下用分光光计测量硫酸钡悬浮体的吸光度.该法的检测范围为5～35mg·L~(-1),可适用于现场监测SO_4~(2-),也可用于室内分析.     

原子吸收光谱法测定酒中痕量锰

锰是人体的必需微量元素之一,具有很重要的生理作用,但是,如果摄取过量,对机体也会造成严重的危害,我国对酒类和饮用水中的锰含量作了严格规定,特别是在酿酒工业中,锰是一种必须控制的痕量元素。因此,寻找一种简便、灵敏、精确的测定酒中微量锰的方法是本工作的目标。本文研究了火焰原子吸收光谱法测定酒中痕量锰的含量,建立了直接测定酒中痕量锰的方法,锰含量在0～2mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,本法简便、灵敏、精确。用于实际工作,取得满意结果。 1 仪器与试剂 AA—680原子吸收分光光度计(日本岛津公司) 锰标准储备液:100μg·ml~(-1),使用时配成1μg·ml~(-1)标准应用液。 2 仪器工作条件 波长279.5nm,光谱带宽0.2nm,灯电流5.0mA,火焰—空气乙炔贫焰,测定方式HCLAMP,信号测量方式INIEG CONT,积分时间5s,信号记录方式BAR,测定方法CONC CALIB。 3 测定方法     

流动注射异步注入-离子选择性电极法同时测定萝卜中的钾、钙、钠和氯

建立了同时快速、准确测定萝卜中K~+、Ca~(2+)、Na~+和Cl~-的流动注射异步注入-离子选择性电极法。最佳试验条件为:系统流量为2.43mL·min~(-1);总离子强度调节缓冲液(TISAB)由80 mmol·L~(-1)Tris-硼酸(PH 6.00)、0.05 mmol·L~(-1)Na~+、0.5 mmol·L~(-1)K~+、0.01 mmol·L~(-1)Ca~(2+)和0.57mmol·L~(-1)Cl~-组成;反应盘管长度为50 cm;采样体积为220μL;混合标准溶液的pH为6.00。K~+、Ca~(2+)、Na~+和Cl~-的线性范围分别为10~70,0.5~7.0,10~36,21~119 mmol·L~(-1),检出限(3s/k)分别为5.0,0.2,5.0,10 mmol·L~(-1)。加标回收率在92.8%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于2.0%。     

火焰原子吸收法测定地下水硬度

水的硬度测定,以往是采用经典的EDTA滴定法。改用火焰原子吸收法测定更为方便,而且测定结果与EDTA滴定法同样准确可靠。计算的方法是将测定的钙、镁量mg·L~(-1)分别换算成mmol·L~(-1),将两项相加后乘以100.1mg·L~(-1)便是以碳酸钙表示的硬度。方法回收串在98％～103％范围内,相对标准偏差为1.8％～2.7％。     

液相色谱柱后衍生法同时测定Pb~(2+)Cu~(2+)Cd~(2+)Co~(2+)Zn~(2+)和Ni~(2+)

采用液相色谱流动相为0.05mol·L~(-1)草酸和0.095mol·L~(-1)氢氧化锂,流速为1.0ml·min~(-1);柱后衍生试剂为0.001mol·L~(-1)PAR+0.3mol·L~(-1)氨水+0.1mol·L~(-1)乙酸,流速为1.0ml·min~(-1),进样体积为20μl,检测波长为500nm,同时对Pb~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)和Ni~(2+)检测。方法可用于水样检测。     

在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收法测定水中痕量镉和铜

应用高效的在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收系统直接测定水中痕量镉和铜 ,试验用内装 2 0 0 mg Amberlite XAD- 4键合的 5-磺酸 - 8-羟基喹啉螯合树脂的锥形柱 ,在 p H6条件下 ,样品流速为 6.0 ml·min-1,90 s装样 ,用 0 .5mol· L-1HCl洗脱 ,分析速度为30样·h-1分别获得 38和 40倍的富集 ,经石英缝管增敏 ,总灵敏度分别提高 1 36和 1 2 0倍 ,检出限为 0 .1和 0 .2μg· L-1。对镉和铜含量分别为 2 .0 ,5.0μg· L-1的水样连续测定 1 1次的相对标准偏差分别为 2 .8%和 3.4% ,可直接测定水体中 μg· L-1级的镉和铜。     

示波极谱法测定生物样中铜

水杨基荧光酮(SAF)在吸光光度分析中应用较广,而在极谱分析中应用很少。我们发现在柠檬酸盐介质中、Cu(Ⅱ)与SAF生成络合物并产生灵敏的极谱电流,峰电位—0.30V(vs.SCE)。此体系尚未见报道。我们以此体系测定生物样中微量铜,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂) 三电极系统 铜标准溶液:101μg·ml~(-1),1μg·ml SAF乙醇溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 柠檬酸盐溶液:0.5mol·L~(-1)柠檬酸三铵-0.01mol·L~(-1)柠檬酸     

锋钢中铬钒的连续测定

锋钢(钨钼铬钒系列)中铬钒的分析,都基于氧化还原的理论,在化验室的日常工作中,特别是炉前快速分析铬钒,都是由两人分别称样,将铬钒氧化成六价和五价,再用不同浓度的硫酸亚铁铵标准溶液,将其还原为三价和四价,然后,根据其所消耗的标准溶液的体积,以标准样品控制,计算其含量.由于该两元素反应的原理相同,所用的试剂基本一致,因此,将分开测定的两种元素,合并为称一个样品,得出两个结果,通过大量的试验,连续测定的结果,与单独测定的结果,其误差均在允许范围内、这样、不仅可以节约分析人员一个.而且还可以节约大量的药品,分析时间亦可由本化验室的15min缩短到7～8min.1 试剂硫磷混合酸:H_2SO_4+H_3PO_4+H_2O=2+2+6高锰酸钾溶液:20g·L~(-1)亚硝酸钠溶液:2g·L~(-1)亚砷酸钠溶液:1g·L~(-1)铬钒指示剂:2g·L~(-1),用2g·L~(-1)的碳酸钠溶     

催化动力学自动电位滴定法测定痕量铜

铜是人体必须的微量元素之一,人体内铜含量的高低与铁的代谢密切相关,缺铜常会引起贫血病.因此,研究人发、指甲中铜的测定具有实际意义.近年来,关于催化光度法和催化电位法测定铜已有文献报道.而用CU(Ⅱ)催化过二硫酸铵氧化抗坏血酸的自动电位滴定法测定铜未见文献报道.试验发现,过二硫酸铵氧化抗坏血酸的反应极慢,但有痕量铜存在时,铜能灵敏地催化过二硫酸铵氧化抗坏血酸的反应:(NH_4)_2S_2O_4+C_6H_3O_6(?)H_2SO_4(NH_4)_2SO_4+C_6H_6O_6本文提出,依靠自动电位滴定仪,恒定体系酸度,用0.1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液自动跟踪滴定催化反应进程中生成的硫酸: