ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%～15.15%, 精密度在0.38%～8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。     

应用ICP-MS测定不同种类蜂蜜中的微量元素和重金属

蜂蜜含有丰富的人体必需的微量元素,但是不同品种蜂蜜间微量元素的含量差别研究较少。应用ICP-MS分析了不同蜂蜜种类中微量元素和重金属的含量。结果表明蜂蜜中含有丰富的Ca,Fe,Zn,Mn,Cu,Se和Mo等微量元素,不同品种间差别较大。所测定的六种蜂蜜中Ca, Fe, Zn, Mn, Cu, Se和Mo含量最高的分别是枣花蜜、枸杞蜜、苦瓜蜜、苦瓜蜜、荔枝蜜、荔枝蜜和枸杞蜜,达到了132.79, 24.38, 4.60 μg·g-1·FW, 2 930.10, 480.02, 29.39和3.45 ng·g-1·FW。各种蜂蜜中重金属的含量较少,As和Pb的含量在30 ng·g-1·FW以下,Hg, Cd和Cr的含量更低,在10 ng·g-1·FW以下,且品种间差别不大。说明蜂蜜营养丰富,食用安全性高,但是不同人群应当根据需要选择适合自己的品种。     

应用ICP-MS/ICP-AES测定榆钱中22种微量元素的含量

榆钱是我国民间的一种优良野生食品资源。随着人们对食品安全意识的增强,其营养成分与有毒成分的含量逐渐受到人们的重视。借助ICP-MS/ICP-AES技术对野生榆树榆钱中的22种微量元素进行了研究。结果发现榆钱中含有丰富的人体所必需的元素,特别是Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, Sr和Rb,分别达到224.57, 269.73, 9.23, 64.93, 1.68, 4.79, 7.68和2.21 μg·g-1(FW)(FW表示鲜重(下同));Li, B, V, Co, Ni, Se, Br, Mo和Sn,也分别达到318.43, 518.83, 265.52, 108.50, 411.21, 34.51, 51.72, 109.90和31.51 ng·g-1(FW)。除了有益元素以外,重金属元素Pb, Cd, As, Hg和Cr的含量也分别达557.87, 8.81, 345.55, 0.78和347.97 ng·g-1(FW),其含量偏高,虽然符合国家食品卫生标准,但是应当注意重金属含量的监测。     

牙釉质中稀土和微量元素的ICP-MS方法检测

主要研究应用电感耦合等离子体质谱法测定牙釉质中稀土和微量元素的实验方法。实验证明牙釉质样品经硝酸-过氧化氢体系消解,样品溶解完全,可以满足ICP-MS检测方法的要求。方法的精密度用相对标准偏差表示在0.50%～6.79%之间,方法准确度以标准回收率度量在94.45%～104.78%之间,完全能满足生物样品的测试要求。本实验为口腔医学研究提出一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也为龋齿病防治提供了有龋齿和无龋齿中样品中稀土微量元素测试数据。     

ICP-MS法测定罗布泊湖盆沉积物中微量元素含量

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法系统测定罗布泊地区不同经纬度土壤样品中28种微量元素的含量。结果发现各金属元素含量在土壤剖面上表现出由表层向底层逐渐增加的趋势;生命体必需元素P的含量在各个样品中含量非常低,其中表层含量最低,其他四个层位含量相当。研究结果将有助于了解罗布泊地区干涸后沉积生态系统演变过程。     

长白山区野生、种植贝母和白术中微量元素的ICP-MS对比分析

用ICP-MS对长白山区野生、种植的贝母和白术中草药中Cu,Fe,Zn,Mg,Mn,Sr,Cr,Co,Se,Pb和Cd等多种微量元素进行了分析测定。比较了灰化法和微波消解法处理样品对测定结果的影响,研究表明,用HNO₃-H₂O₂作消化液微波消解处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定;贝母和白术含有丰富的Cu,Fe,Zn,Mg和Mn,野生的贝母和白术中Fe含量较种植的高;重金属元素Pb、Cd含量野生较种植的低;野生贝母和白术中都含有Co,而种植的贝母和白术中都未检出Co, RSD≤4.85%（n=7）,加标回收率为 96.8%～103.4%。     

应用ICP-MS快速测定葡萄酒中40种元素的含量

随着对葡萄酒功效的认识,它逐渐成为受普通人喜欢的饮品,所以对葡萄酒中各种成分的研究也成了研究的热点。借助先进的ICP-MS技术对四种葡萄酒中的各种重金属和微量元素进行了系统的研究。结果发现葡萄酒中含有丰富的人体所必需的元素,其中大量元素有七种,含量从高到低分别是：K>P>Mg>Ca>Na>Al≈Si;微量元素有29种。在大量元素中以K元素含量最多(900 μg·mL-1以上),最高可达2 359 μg·mL-1(蛇龙蛛);其次是磷,再次是镁。在葡萄酒中以Rb,Mn,Sr,Zn,Fe,Ba等含量较高,一般在200 ng·mL-1以上,有的甚至达到1 000 ng·mL-1以上(Rb,Mn,Sr),这对葡萄酒的营养成分至关重要。在微量元素中重金属含量较少,从多到少分别是：As>Cr>Pb>Cd,As最高不超过50 ng·mL-1,符合国家食品卫生标准。     

ICP-MS测定贻贝中微量元素及不确定度的评定

样品经微波消解,以In、Rh、Re为内标校正体系,采用微波消解、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对贻贝中多种重金属元素进行同时测定,确立了贻贝中多种微量元素含量的ICP-MS分析方法,测定结果的相对标准偏差均小于7%,该方法具有简便、快速,灵敏度高,重现性好等优点。同时以贻贝中镉为例对不确定度的评定程序举例说明。     

Bt玉米中微量元素锂、硒、钼、铬含量测定

随着转基因食品的推广应用,人们越来越关心其食用安全性。以转Bt基因玉米及其亲本为实验材料,借助于ICP-MS对其中人体必需的微量元素锂、硒、钼和铬进行了测定。结果显示,外源基因的整合导致了锂、硒、钼和铬含量减少,这对玉米的营养价值非常不利;特别是转Bt基因玉米中硒和钼,成倍减少。这些结果说明转基因技术如果控制不严可能会对玉米的食用安全性产生不良影响,转基因植物的推广应用应当严格审查。转Bt基因玉米吸收上述微量元素减少的原因尚需进一步研究。     

ICP-MS两种模式下测定亚麻籽中微量元素及其不确定度评定

探讨了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准(STD)及碰撞池(KED)两种模式测定亚麻籽中微量元素铜、铁、锌、锰方法的有效性。分析比较了两种模式的测定效果,在此基础上选择各元素的有效测定模式,并对四种微量元素的分析结果进行不确定度评价。根据不确定度评判标准JJFl059—1999《测量不确定度评定与表示》中的规定,逐一分析了影响不确定度的主要因素,并对各不确定度进行了计算。结果表明ICP-MS用于测定亚麻籽中微量元素结果令人满意,同时为ICP-MS测定这四种元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。     

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50% HNO₃和1 mL 47% H₂O₂作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2% HNO₃稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng·mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。     

ICP-MS法测定采血管中的20种微量元素

采用ICP-MS法对国内市场常用的13种采血管中铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、钡、钨、汞、铊和铅元素进行测定。通过对采血管的纯水浸出液和10%硝酸浸出液进行20种微量元素含量分析,得到了13种采血管中20种微量元素的含量。根据近年发表的文献中有关人体血清、血浆和全血微量元素含量参考范围,详细分析了各种采血管适用的微量元素检测种类。分析结果表明：最适用于血清分析的为采血管1,该采血管适用于18种血清微量元素的分析;最适用于血浆分析的为采血管6,该采血管适用于15种血浆微量元素的分析;最适用于全血分析的为采血管13,该采血管适用于17种全血微量元素的分析。但是,值得注意的是,采血管1中的锑和钨元素,采血管6中的钒、铬、镍和锑元素,以及采血管13中的铝,锑和钨元素,其纯水浸出液中这几种微量元素的含量与正常人血液(血清、血浆、全血)中微量元素含量处于同一数量级,可能会对血液微量元素的测量结果造成影响。该研究也对比了采血管1和采血管3对实际血清样本检测结果的影响,结果表明,采血管1的检测结果中几乎所有微量元素含量都低于采血管3的检测结果,尤其是铝,钒,铬,锰,砷,锡,锑等几种元素,说明在实际采血过程中,采血管的选择对微量元素检测结果影响很大。     

洋槐花中微量元素的光谱测定

采用火焰原子吸收法同时测定了洋槐花中K,Na,Ca,Mg,Pb,Cd,Cu,Mn,Co,Zn,Cr,Fe等1２种微量元素的含量。方法的相对标准偏差介于0.07%～2.31%, 回收率介于97.0%～107.0%。结果表明,洋槐花中含有丰富的微量元素,其含量K＞Ca＞Mg＞Na＞Fe＞Zn＞Cu＞Mn＞Co＞Pb＞Cr＞Cd, 说明洋槐花具有较高的营养价值。     

微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定海藻羊栖菜中的微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr 8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi 7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素的检出限分别为0.007-0.042μg/g,相对标准偏差为0.42%-2.56%,标准物质测定回收率为92.5%-106.5%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合.方法快速、简便、准确,适合常规分析.     

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉中微量元素

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉及生物酶解破壁油菜蜂花粉的微量金属元素含量,结果表明,花粉经酶解破壁后,固体颗粒中的Al,Mn,Ni,Cu,Zn,Sr,Mo,Sb,Ba,La等微量元素的含量均有所下降,有害元素Pb、As、Hg、Cd的含量很低,均低于检出限。     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。