高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20～1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%～93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%～8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%～9.7%之间.样品浓度在0.07～10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993.     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中的8类非甾体抗炎药残留

采用离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定了动物组织中的8类14种非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)残留。动物组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取、乙腈饱和正己烷除脂、Oasis MCX阳离子交换固相萃取柱除杂后,用液相色谱-质谱联用仪电喷雾电离,多反应监测模式检测。本方法的检出限为3.0～10.0μg/kg;定量限为10.0～25.0μg/kg;添加浓度在10.0～1000.0μg/kg范围内,牛肉组织中的回收率为62.9%～108.4%,相对标准偏差小于10%;猪肉组织中的回收率为63.4%～117.0%,相对标准偏差小于9%。     

液相色谱串联质谱法测定动物性食品中4种抗球虫药

建立动物性食品中4种抗球虫药的液相色谱-串联质谱法。4,4’-二硝基均二苯脲、地克珠利、托曲珠利砜、托曲珠利经C₁₈色谱柱分离后,在低分辨质谱仪上以多反应监测模式检测,在高分辨质谱仪上以一级质谱全扫描/数据依赖的二级质谱全扫描模式检测,内标标准曲线法进行定量。4种抗球虫药的质量浓度在0.50～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 2。分散固相萃取的加标回收率为87.5%～120.4%,测定结果的相对标准偏差不大于7.5%(n=6);固相萃取的加标回收率为86.7%～111.8%,测定结果的相对标准偏差不大于9.4%(n=6)。分散固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11～2.1μg/kg,定量限为0.12～2.1μg/kg;分散固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.050～0.33μg/kg,定量限为0.17～1.1μg/kg;固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11～0.52μg/kg,定量限为0.14～0.52μg/kg;固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.013～0.30μg/kg,定量限为0.043～1.0μg/kg。两种样品处理方...     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定稻虾综合种养环境中苯醚甲环唑和丙环唑残留量

建立了稻虾环境中水体、底泥、水草、饲料和克氏原螯虾肌肉、鳃丝和肝胰腺等组织中苯醚甲环唑和丙环唑的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。水体采用HLB固相萃取小柱富集;其余样品用乙腈∶水(4∶1, V/V)提取,并用石墨化炭黑(GCB),乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和中性氧化铝小柱对萃取液进行净化。采用正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测。苯醚甲环唑和丙环唑在1～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9995,仪器检出限为0.5μg/L,仪器定量限为1.0μg/L;底泥、水草、饲料、肌肉、鳃丝和肝胰腺样品的方法检出限为0.5μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg,水体样品方法检出限和定量限分别为5.0×10^-3μg/L和1.0×10^-2μg/L。不同基质中分别添加低、中、高浓度的苯醚甲环唑和丙环唑,回收率分别在82.4%～104.8%和80.5%～110.9%,相对标准偏差(RSD)均在15%以内。     

气相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定水产品中敌敌畏残留量

建立了水产品中敌敌畏残留量检测的两种不同方法,比较了气相色谱(GC)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法的适用性。GC法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;LC-MS/MS法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。当敌敌畏添加水平在5.0~15.0μg/kg时,GC法方法回收率为75.0%~90.9%,相对标准偏差为2.8%~9.6%;LC-MS/MS法方法回收率为89.7%~98.1%,相对标准偏差为1.0%~5.0%。结果表明,应用GC与LC-M S/M S检测方法均能满足水产品中敌敌畏残留分析要求,但在不考虑实验成本的前提下,LC-MS/MS法更具有优势。     

高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量

建立了测定水产养殖环境沉积物中多肽类抗生素残留量的高效液相色谱串联质谱法。沉积物经10 mL甲醇-柠檬酸-Na2 HPO4溶液(3∶4, V/ V)超声提取2次,0.5 g 乙二胺四乙酸二钠络合除杂,5 mL 甲基异丁基甲酮净化,HLB 固相萃取柱进一步富集净化,MGII C18色谱柱分离,0.1%甲酸与0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,ESI+电离,多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。粘菌素和杆菌肽在10~10000μg/ L 范围内,维吉尼霉素 M1在4~4000μg/ L 范围内,线性回归系数均大于0.999,方法检出限为2~5μg/ kg,方法定量限为4~10μg/ kg。在3个浓度添加水平下,多肽类抗生素回收率79.7%~91.6%,相对标准偏差1.9%~10.8%。本方法具有良好的精密度和准确度,灵敏度高,适用范围广。     

凝胶色谱-高效液相色谱法测定茶叶中蒽醌

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱测定茶叶中蒽醌的方法。以乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)液液萃取,凝胶渗透色谱净化,收集时间为11~17 min,以甲醇+0.5%H3PO4溶液(65+35,V/V)为流动相,ZORBAX SB-C18分离,外标法定量。蒽醌质量浓度在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9993,检出限为6μg/kg,定量限为10μg/kg。茶叶样品在10,50,180μg/kg 3个加标浓度下,蒽醌的回收率为73.2%~97.5%,相对标准偏差为4.0~7.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中3种氯丙那林异构体和巴氯芬

以溶剂提取-固相萃取为前处理方式,建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中3种氯丙那林异构体和巴氯芬的新方法。试样用0.1 mol/L HCl-甲醇(4∶1,V/V)溶剂振荡提取20 min,离心去杂质后由MCX柱净化、浓缩,经Waters BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,串联质谱法测定,正离子扫描,并以外标法计算结果。方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。4种目标化合物在3个添加水平上进行回收实验,回收率均在80%~110%之间;相对标准偏差均小于或等于10.2%。     

快速检测水产饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留

建立了水产养殖饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素3种氯霉素类抗菌素同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。优化了样品前处理过程中提取溶剂、提取溶剂碱性、固相萃取柱类型,采用三重串联四级杆质谱的电喷雾电离负离子模式和选择离子反应监测模式,建立了水产饲料中3种氯霉素类抗菌素HPLC-MS/MS的同时分析方法。方法的加标回收率为84.7%~101.0%,相对标准偏差3.7%~7.0%(n=6),检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.5μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定花生及制品中17种菊酯类农药残留

建立了花生及制品中17种菊酯类农药残留量的分析方法。样品与C18/弗罗里硅土(1∶2,w/w)填料混合,基质固相分散(MSPD)提取,以乙酸乙酯/环己烷(1∶1,V/V)洗脱待测物。MSPD提取液经凝胶渗透色谱净化后采用气相色谱负化学源质谱检测。结果表明,氯菊酯在10～500μg/L,其余16种农药在5～500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992～0.9999。17种农药在10～500μg/kg范围内的加标回收率为72.6%～102.9%,相对标准偏差为2.9%～7.8%,检出限为0.33～6.6μg/kg,定量限为1.1～21.9μg/kg。本方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,可应用于花生及制品中17种菊酯类农药的实际检测分析。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶及奶粉中黄曲霉毒素M_1

建立了用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱/串联三重四级杆质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。方法以乙腈超声提取,凝胶渗透色谱净化后,以乙腈-0.1%甲酸(3:7,V/V)为流动相,UPLC BEH C18分离,ESI+模式质谱检测,外标法定量。黄曲霉毒素M_1在0.1~4.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9955,检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。牛奶样品在0.1,0.2,0.5μg/kg 3个加标浓度下,黄曲霉毒素M_1的回收率为72.4%~92.2%,相对标准偏差为4.0%~7.8%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中5种违禁药物残留

毛发样品采用0.5%乙酸-乙腈提取,经45℃水浴震荡2 h,通过QuEChERS（PLS-A/PSA）分散净化,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱（3.0 mm×100 mm, 1.8μm）分离,正离子扫描,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,内标法定量。5种违禁药物在0.2～20μg/L范围内线性关系良好（R²>0.997）,阿奇霉素和地西泮检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg,氯霉素、金刚烷胺和利巴韦林检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg,回收率范围为84.8%～119.2%,相对标准偏差（RSD）均小于10%。本方法适用于畜禽毛发中5种违禁药物的定性定量分析,可实现对养殖过程的质量安全监管。     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的氯酸盐和高氯酸盐北大核心CSCD

针对土壤样品的分析,建立了一种同时测定氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。样品经过超声提取、高速离心去除杂质,上清液过固相萃取柱及滤膜净化,用液-质联用仪测定,内标法定量。氯酸盐在2.00~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为6.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,加标回收率在92.0%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%;高氯酸盐在1.00~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,加标回收率在94.6%~108.0%,RSD为3.6%。该方法操作简单、测定结果稳定,可用于土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肠衣中17种磺胺类药物残留量

建立了一种以13C6-磺胺二甲基嘧啶为内标快速测定肠衣中17种磺胺类药物残留量的方法.样品经过V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=1∶1 混合溶剂提取后,离心,上清液在旋转蒸发仪上蒸发至干,体积分数30%甲醇溶液定容,正己烷除去脂肪,经过滤膜后,进高效液相色谱-串联四极杆质谱进行分析,内标法定量.方法的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差在15.4%以下,定量限为1.0 μg/kg(磺胺脒为2.0 μg/kg),检出限在0.4 μg/kg以下(磺胺脒为1.0 μg/kg).方法适合于大批量样品的快速检测.     

液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯

建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2～200μg/L,DINP在10～1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01～5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%～111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测小鼠肌肉组织中矮壮素

建立了快速检测小鼠肌肉组织中矮壮素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉样品经乙腈提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,3 mL甲酸-甲醇(1∶99,V/V)重力洗脱。采用亲水作用色谱柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸水溶液-乙腈(40∶60,V/V)为流动相,以电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测模式(MRM)进行矮壮素的定性分析,采用基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:矮壮素的线性范围为5.0～500.0μg/L,线性相关系数为0.9991。在10.0,100.0和200.0μg/kg添加浓度下的回收率为73.2%～82.3%;相对标准偏差小于9.3%;方法定量限为10.0μg/kg,能够满足小鼠肌肉组织中痕量矮壮素检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2～250 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数均>0.99,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在添加浓度分别为5、10、500μg/kg时,平均回收率为78.0%～117%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～14.2%。该方法具有较低的检出限、定量限及较高的回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的监测。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定食品接触材料中烷基酚物质迁移量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚A、四溴双酚A、壬基酚和辛基酚迁移量的方法。样品经蒸馏水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液和异辛烷6种食品模拟物浸泡处理,浸泡液经C18色谱柱分离,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。检测结果表明:在水基、酸性、酒精类食品模拟物中,双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的质量浓度均在0.001~0.50μg/mL范围内与其质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.9995,方法检出限为0.01~0.25μg/kg,定量限为0.03~0.83μg/kg;在油基食品模拟物中,双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的线性范围均为0.01~0.50μg/mL,相关系数均不小于0.9989,方法检出限为0.10~2.50μg/kg,定量限为0.33~8.32μg/kg。双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的加标回收率为87.2%~101.2%,相对标准偏差为1.5%~3.4%(n=6)。该法样品处理步骤简单,准确度高,灵敏度好,可用于食品接触材料中烷基酚类化合物的检测。     

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法同时测定爆炸尘土中的氯酸盐和高氯酸盐EI北大核心CSCD

爆炸尘土用去离子水作为提取剂,萃取、离心和0.22μm滤膜净化后,采用Ion Pac AS20离子色谱柱分离,40 mmol/L KOH溶液等度淋洗,采用三重四极杆质谱仪负离子模式检测,多离子监测模式扫描,外标法定量。结果表明,氯酸盐和高氯酸盐在质量浓度0.5~100.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999。检出限分别为0.12和0.01μg/L,定量限为0.5μg/L和0.04μg/L,相对标准偏差为3.0%~5.0%和1.6%~5.0%,回收率范围为82.8%~86.5%和89.3%~93.2%。利用该方法测定爆炸尘土,所有样本均检出氯酸盐和高氯酸盐,含量范围分别为0.16~0.26 mg/kg和7.15~20.90 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中泰拉霉素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定猪肉样品中新型兽药泰拉霉素残留的方法.样品用V(甲醇): V(0.1% H3PO4)=70: 30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化, 以SymmetryC8色谱柱为分离柱,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量.方法的线性范围为10～500 μg/kg,检出限为5.0 μg/kg,在3个浓度水平(10,20和50 μg/kg)进行添加实验,平均回收率为93.1%～105.5%; 批内相对标准偏差为1.5%～4.6%; 批间相对标准偏差为1.8 %～5.6%.