改进的高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸

建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Waters XBrigde Amide(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.12%(v/v)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长为254nm)检测。结果表明,5种核苷酸检测的线性范围宽,相关性好,相关系数(r2)均为0.999 9;方法的加标回收率为86.9%~105.7%;定量限为5.6~8.0 mg/kg;日内和日间精密度分别为0.5%~1.7%(n=5)和0.6%~1.9%(n=9)。该法前处理简单,分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。     

离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的核苷酸

建立了婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的离子色谱检测方法。分离柱为IonPac AS16柱,以KOH为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为260 nm,进样量为25 μL。在上述条件下,胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)的质量浓度分别为0.09～50、0.06～50、0.06～50、0.09～50、0.06～50 mg/L时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.03、0.02、0.02、0.03和0.02 mg/L,回收率为92.5%～104.0%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

婴幼儿配方乳粉中维生素C的测定方法比较

采用不同固定相填料的色谱柱探讨了应用超高效合相色谱法(UPC2)分离、测定婴幼儿配方乳粉中维生素C的可行性。最终选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相以超临界CO2为主体,0.1%磷酸甲醇为助溶剂梯度洗脱。流速0.6 m L/min,检测波长为245 nm,方法检出限为5 mg/L,线性范围为5~200 mg/L;平均加标回收率范围为90.7%~95.4%,RSD为1.9%~2.8%。与国家标准GB 5413.18-2010进行比对,2种分析方法对婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的准确度和精密度均能满足定量分析的要求。     

气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂

采用气相色谱-质谱法同时测定汽油8种醚类和苯胺类化合物。采用强极性离子液体色谱柱(SLB-1L 111毛细管色谱柱)分离样品,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式,以苯乙酮为内标物进行定量分析。8种化合物的质量分数在10~10 000 mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~2.0 mg·kg-1之间。加标回收率在91.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.18%~3.0%之间。     

整体柱离子相互作用色谱快速分析无机阴离子

研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子相互作用色谱快速分析常见无机阴离子的方法。实验采用氢氧化四丁铵和邻苯二甲酸为淋洗液,讨论了包括淋洗液浓度、流速和pH对分离的影响。当以1.5 mmol/L氢氧化四丁铵和1.1 mmol/L邻苯二甲酸为淋洗液(pH 5.5),流速6 mL/min时,可以在1 min内分离Cl-、NO2-、Br-、NO3-、ClO3-、SO42-和I-7种阴离子。方法的检出限为0.3~1.9 mg/L,峰面积、峰高的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.4%~2.2%和0.1%~1.5%。将该法用于测定矿泉水和地下水中的阴离子,加标回收率在97.9%~100.3%之间。     

高效凝胶色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G

建立了高效凝胶渗透色谱法测定配方奶粉中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。奶粉样品经pH 7的0.05 mol/LNa_2HPO_4溶液溶解,高速离心、过滤,滤液经protein G免疫亲和柱净化。采用Zorbax GF-450凝胶色谱柱(250 mm×9.4 mm,6μm)分离,流动相为pH 7的0.05 mol/L Na_2HPO_4溶液,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm。免疫球蛋白G在0.2~5.0 mg/m L的含量范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,方法检出限为0.1 mg/g,加标回收率为86.0%~117.7%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~7.1%。方法适用于配方奶粉中免疫球蛋白G的定性、定量分析。     

阴离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿食品与乳品中的核苷酸

建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,p H 4.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长254 nm,外标法定量。结果表明,该方法在0.200~200 mg/L范围内线性关系良好,5种核苷酸的相关系数(r)为0.999 8~1.000 0,加标回收率为95.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%。该方法的分离效果好,线性范围宽,稳定性和准确性好,解决了依据GB 5413.40-2016进行样品检测时的基质干扰问题。     

超高效液相色谱法测定涂料中11种紫外吸收剂

建立了同时测定涂料中11种苯甲酮类和苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。乳胶漆类样品经水分散后,乙酸乙酯提取;木器清漆类样品以乙腈直接提取。提取液以C18色谱柱为分离柱,在乙腈-水流动相体系下变流速洗脱分离,二极管阵列检测器检测。结果表明,11种紫外吸收剂在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999 0;方法检出限为10~30 mg/kg;3个加标水平下的平均回收率(n=6)为80.7%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~8.7%。该方法简单、快速,回收率和精密度良好,适用于涂料中11种紫外吸收剂的同时测定。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法分析婴儿乳粉中的唾液酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中唾液酸含量的分析方法。利用酸水解方法释放出婴儿配方乳中的唾液酸,经HLB反相色谱固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和100%乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样体积5 μL,柱温30℃,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:唾液酸在0.05~5.0 mg/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好(R²=0.9989);以0.1、0.5、2.5和5.0 mg/L 4个添加水平进行添加回收试验,唾液酸的平均回收率为84.3%~98.9%,相对标准偏差为4.9%~8.2%;唾液酸的检出限为0.01 mg/L。该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸含量的分析测定。     

高效液相色谱法测定野生和人工种植库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的含量

本文建立了新疆库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素两种活性成分的高效液相色谱同时测定方法,并实现了野生及人工栽培库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的检测。采用Agilent HC-C_(18)色谱柱(250×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%HAc水溶液作为流动相,在柱温为室温和流速1.00mL/min条件下进行梯度洗脱,实现了两种活性成分之间以及它们与干扰组分的良好分离。柚皮苷和木犀草素的线性范围分别为120~1 440mg/L(r=0.9998)和17.5~210mg/L(r=0.9999),加标回收率分别为93.8%~100.2%(RSD=1.8%~2.7%,n=3)和98.3%~100.6%(RSD=1.3%~2.9%,n=3)。研究结果表明野生库鲁木提草中柚皮苷和木犀草素的含量更高。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

直接电导检测-离子色谱法分离测定氟硼酸根及常见无机阴离子

研究了直接电导检测-离子色谱法分离测定BF4-及常见无机阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、SO24-)。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、对羟基苯甲酸 三(羟甲基)氨基甲烷 硼酸、邻苯二甲酸 三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度、流速对分离测定BF4-及常见无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为:以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,柱温45℃。在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限为0.02~0.58 mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.8%。将方法应用于测定离子液体中的BF4-及其它无机阴离子,加标回收率在98.2%~102.7%之间。     

在线渗析-双柱串联离子色谱法直接检测婴幼儿乳粉中的肌醇

建立了在线渗析-双柱串联离子色谱(IC)法直接检测婴幼儿乳粉中肌醇的方法。样品经蛋白沉淀后,通过在线渗析,采用Metrosep Carb 1(150×4.0 mm,5μm)和M etrosep A SUPP 5(250×4.6 mm,5μm)两根不同分离性质的色谱柱进行分离,流动相为10 mmol/L Na OH溶液,等度洗脱,流速为0.5 m L/min,安培检测器(金电极)直接测定婴幼儿乳粉中的肌醇。方法的线性范围为1.0~100.0 mg/kg,方法检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为92.1%~103.8%;相对标准偏差RSD为2.1%~3.5%。     

离子交换色谱分离-紫外检测法测定吡啶离子液体阳离子

建立了用离子交换色谱分离-紫外检测法测定N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶3种吡啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,研究了流动相和色谱柱温度对离子保留行为的影响和规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化后的色谱条件:流动相为乙二胺(0.2 mmol//L)-柠檬酸(0.3 mmol//L)-乙腈(0.5%,v/v,pH=4.2),流动相流速为1.0mL/min,色谱柱为Shim-pack IC-C1阳离子交换柱,色谱柱温度为30℃。在此条件下3种吡啶阳离子可以达到基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。紫外检测法测定化学实验室合成的吡啶离子液体样品,样品加标后测得的加标回收率在96.3%~104%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用价值。     

气相色谱–质谱法测定塑胶中8种苯并三唑紫外吸收剂

以气相色谱–质谱联用法测定塑胶中8种苯并三唑紫外吸收剂的含量。采用甲苯作为萃取溶剂,对样品进行超声萃取,选用DB–5HT气相分离色谱柱,以气相色谱–质谱联用仪对塑胶制品中8种苯并三唑类紫外吸收剂(UV–P,UV–320,UV–326,UV–327,UV–328,UV–329,UV–234,UV–360)进行分析测试。在优化的前处理和仪器分析条件下,8种苯并三唑紫外吸收剂萃取效果良好,在17 min内有效分离,色谱峰理想。在0.1~10 mg/L范围内溶液的质量浓度与色谱峰面积线性良好,线性相关系数(r~2)均大于0.999,检出限为0.1 mg/L,重复性试验相对标准偏差小于3%(n=7),加标回收率为95%~110%。该方法简便快捷、准确可靠,满足苯并三唑紫外吸收剂的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定聚氨酯胶粘剂中二异氰酸酯

采用气相色谱-质谱法测定聚氨酯胶粘剂中的二异氰酸酯的含量。样品经乙酸乙酯超声提取15min。在气相色谱分离中用HP-5色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。二异氰酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在5~100 mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.8%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.67%~7.1%之间。     

正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物

建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱(250×4.6mm,5μm),柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比80∶19.5∶0.5)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢-2-乙基蒽醌(H4EAQ)采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%~101.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.5%~1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。     

离子对色谱-抑制电导法测定6-溴己基三甲基溴化铵中相关物质北大核心CSCD

建立了离子对色谱法测定6-溴己基三甲基溴化铵中相关物质的分析方法。样品经超纯水溶解后过0.22μm滤膜进样分析,选用Shinesil C18色谱柱进行色谱分离,高氯酸和乙腈作为淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器检测,外标法定量。结果表明,6-溴己基三甲基溴化铵和溴化六甲铵的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈良好线性关系,检出限分别为1.076 mg/L、0.2327 mg/L,定量限分别为3.587 mg/L、0.7757 mg/L。以6-溴己基三甲基溴化铵样品进行加标回收试验,回收率在95.8%~103.3%之间,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1.10%。该方法简单快速,可用于6-溴己基三甲基溴化铵样品中主成分6-溴己基三甲基溴化铵和杂质溴化六甲铵的定性和定量分析。     

液相色谱法同时检测胍基乙酸、氨基乙酸和单氰胺

建立了同时检测胍基乙酸(GAA)、氨基乙酸(GLY)和单氰胺(AN)的高效液相色谱方法。样品经ODS(C18)柱分离,流动相0.04 mol/L KH2PO4/乙腈=95/5(V/V)洗脱,208 nm检测,在柱温30℃、流速0.6 m L/min时,12 min内完成检测。在考察范围内,色谱峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数在0.9972~0.9998之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.93%~1.2%,回收率在97.9%~101%之间,GAA,GLY和AN的检出限分别为20.8,314,9.50 ng/m L。方法可满足胍基乙酸的产品质量控制、生产过程监控以及其它用途的检测需求。     

整体柱反相液相色谱-间接紫外检测法分析四丙基铵根

建立了一种反相液相色谱-间接紫外检测分离无紫外光吸收的四丙基铵根离子(TPA)方法。选用反相硅胶整体柱,咪唑类离子液体水溶液/有机溶剂作为淋洗液,研究了背景紫外吸收剂、色谱柱、淋洗液、流速及柱温对分析TPA的影响,并讨论了保留规律。设定检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,0.7 mmol/L[EM IM][BF4]水溶液(通过乙酸调节pH 4.5)/甲醇(80/20,V/V)作为淋洗液,TPA的保留时间2.11 min,检出限0.78 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD)0.70%,保留时间的RSD为0.030%。方法用于检测实验室合成的溴化四丙基铵离子液体样品,加标回收率99.2%。