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相似文献
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1.
应用裂解气相色谱法测定混纺织物中涤纶纤维与天然纤维的含量。将剪碎成小于2mm2小块的纤维样品(0.02g)与固体分散剂石英砂(4g)混合碾磨成均匀粉末后,称取一定量的样品混合物(其中涤纶纤维含量应小于0.21mg),置于色谱仪进样口上方的裂解器中,于550℃裂解。裂解物经Ultra ALLOY-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离。根据裂解色谱图所示,不同纤维的特征峰,对样品的纤维进行鉴定。涤纶纤维的线性范围在0.02~0.21mg之间。采用此法测定了织物样品中涤纶纤维的含量,所得测定值与溶解法测定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为94.4%。  相似文献   

2.
建立了以二氧化硅为分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用测定聚碳酸酯(PC)/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)共混物比例的分析方法。将样品冷冻破碎成粉末后,以二氧化硅为固体分散剂与样品混合后进样,在600℃裂解温度下裂解得到相应的裂解色谱图,选择PC/ABS共混物裂解色谱图上ABS的特征裂解产物——苯乙烯为定量峰,计算PC/ABS共混物中ABS的质量分数,再进一步推算PC的质量分数。以二氧化硅为固体分散剂制备系列已知含量的PC/ABS分散体,以ABS含量为横坐标,对应的苯乙烯峰面积为纵坐标绘制校准曲线,ABS在分散体中含量在0.06~20 g/kg(对应PC∶ABS=99.7∶0.30~0∶100)范围内的线性良好,相关系数(r2)为0.994,以5倍信噪比(S/N=5)计算得到ABS的检出限为0.06 g/kg(对应的PC∶ABS比例为99.7∶0.30)。采用该方法对已知混合比例的PC/ABS样品进行测定,所得结果的回收率为95.3%~103%,相对标准偏差(RSDs,n=3)为1.1%~3.8%。该方法简便、准确度高,适用于PC/ABS共混物全范围比例的...  相似文献   

3.
利用裂解-气相色谱/质谱联用法对9个不同产地、不同规格的涤纶绳索样品进行鉴别分析.首先通过优化选择,确定试验条件,即裂解温度为550℃、裂解时间为6 s时,柱程序升温条件为50℃(1 min)20℃/min→250℃(10 min).在此条件下可最大限度的显示涤纶裂解产物的特征.9个样品的裂解分析结果显示,涤纶的主要裂解产物有13种,其中特征裂解产物为苯甲酸(相对强度100%)、苯甲酸乙烯酯、联苯、苯等.虽然9个涤纶绳索有相同的裂解特征,但个别裂解产物及各特征裂解产物的相对含量有所不同.这一差异可以作为不同规格、不同产地涤纶绳索分析鉴别的依据.  相似文献   

4.
为了间接减少聚氯乙烯(PVC)中添加剂对环境和人体健康的危害,采用热裂解处理样品-气相色谱-质谱法对聚苯乙烯(PS)中的PVC进行了定性和定量检测。称取聚苯乙烯样品1.0mg置于样品舟中,按单击裂解模式在500℃条件下裂解。在裂解过程中,样品中的PVC首先脱掉其主链上的HCl,然后主链断裂并环化形成苯、苯乙烯、甲苯、茚、萘、苊、芴、蒽等芳香族化合物,裂解产物通过DB-5MS色谱柱分离,并进入质谱分析,得到各裂解产物的指纹谱图。在PVC阳性样品谱图中所得到的样品的裂解峰以及保留时间与PVC标准品所得的相同,可定性判定样品中存在PVC,且PVC的特征裂解峰的丰度比与PVC标准品的裂解峰的丰度比一致,说明样品中不存在干扰PVC测定的物质,此时,可通过测定裂解产物苯对PVC进行定量测定。用自行配制的工作曲线用样品制作工作曲线,测得PVC裂解产物中苯的峰面积与PVC质量在0.5~50μg之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为106mg·kg~(-1)。对含PVC 20μg的工作曲线用样品测定6次,计算得相对标准偏差(n=6)为3.6%。对9个PVC阳性样品进行回收试验,测得其回收率在84.0%以上。  相似文献   

5.
建立了三维滤袋法快速测定食品中膳食纤维的方法。样品经粉碎、混匀后过0.3 mm筛,当样品中脂肪含量不低于10%时,按照25 mL/g的比例加入石油醚洗涤;糖含量不低于5%时,按照25 mL/g的比例加入85%乙醇洗涤。采用膳食纤维仪对食品样品进行总膳食纤维、不溶性膳食纤维、可溶性膳食纤维的测定。测定结果的相对标准偏差为0.51%~3.35%;该法(x)与标准法(y)有良好的线性关系,y=0.988 0x+0.079 2,r~2=0.999 0,该法与标准法测定结果的相对误差为–3.75%~4.45%。该法操作简单、快速,结果准确,适用于大批量食品样品中膳食纤维的测定。  相似文献   

6.
应用红外差谱技术测定二元混纺纤维的种类   总被引:1,自引:0,他引:1  
应用傅立叶变换红外光谱测定六种二元混纺纤维,得到了清晰的红外光谱图,应用计算机差谱技术得到高质量的差谱结果,准确判明了混纺纤维的种类。本方法不需要对混纺纤维进行分离、预处理,制样简单、准确度好、操作简便。  相似文献   

7.
研究联苯双酯的荧光性质,并建立用荧光光度法测定联苯双酯滴丸中联苯双酯含量的方法.样品用乙醇超声提取,过滤,取续滤液,在室温下用乙醇作溶剂直接测定荧光强度计算联苯双酯的含量,并用RP-HPLC测定的结果作对照.实验表明,联苯双酯有较强的荧光特性,最大激发波长和发射波长分别在282 nm和388 nm;质量浓度在0.24~3.4 mg/L范围内,荧光强度与浓度有良好的线性关系,检出限为(3σ/k) 0.010 mg/L,对2.4 mg/L的联苯双酯测定的相对标准偏差为1.1% (n=10).方法用于联苯双酯滴丸中联苯双酯含量的测定,相对标准偏差RSD (n=5)在0.83%~2.8%,与RP-HPLC测定结果相比,无论是精密度还是准确度不存在显著差异.方法已用于联苯双酯滴丸中联苯双酯含量的测定.  相似文献   

8.
以自制的联苯类分子印迹聚合物处理废水样品,采用气相色谱法测定其中联苯及3,3-二氯联苯的含量。用ZB-624毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。联苯和3,3-二氯联苯的质量浓度均在0.20~20mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)依次为20.0,35.0μg·L~(-1)。方法的加标回收率在91.2%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~5.9%之间。  相似文献   

9.
该文以山羊绒与山羊绒/羊毛混纺织物以及纯棉与丝光棉织物为研究对象,使用其"动态"光谱,扩大类间的光谱差异信息,通过融合其同步和异步二维相关光谱,用多张动态光谱构造一张能反映细节化学差异信息的"化学图像"。使用GoogLeNet深度神经网络图像识别模型结合迁移学习,建立了一种光谱分类的新方法。收集了234个织物样品,制备水含量分别为0、5.4%、11.2%和16.3%的样本,同时采集样品的漫反射近红外光谱。使用干基样品的多种预处理光谱,利用线性分类方法簇类独立软模式识别(SIMCA)和非线性方法支持向量机(SVM),共建立了16个分类模型。其中,山羊绒与山羊绒/羊毛混纺织物的SIMCA和SVM最优预测正确率分别为63.33%和70.09%,纯棉与丝光棉织物的分别为71.02%和72.51%,均不能实现有效分类。新方法对山羊绒与山羊绒/羊毛混纺织物的预测正确率为92.59%,纯棉与丝光棉织物的为94.74%,获得了有效分类。该文首次将图像分类方法用于光谱分类识别,开辟了一种新的研究途径。针对实际应用能收集到的样品属于小样本,不能满足深度学习需要大数据样本的问题,使用迁移学习方法使深度学习框...  相似文献   

10.
采集不同PC/ABS(聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)共混比例样品的红外谱图形成学习集。将学习集相同共混比样品的红外谱图平均后,得到该共混比样品红外谱图的特征。将待测样品与平均后的特征进行匹配,进行分类从而达到半定量的目的。通过测试未知样品,对模型的准确性进行了验证,实际分析结果表明,该方法可以准确对不同共混比例的PC/ABS样品进行分类。  相似文献   

11.
建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中微量四氯联苯的方法。采用全自动固相萃取装置配有C_(18)固相萃取盘富集浓缩水中四氯联苯后,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,以CD-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱质谱法测定水中四氯联苯的含量。对水样的洗脱剂、萃取流速、pH值、甲醇加入量等进行了优化试验,四氯联苯PCB52,PCB77,PCB81的质量浓度在5.00~50.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,检出限分别为0.002,0.003,0.002μg/L;加标回收率分别为90.9%,92.7%,95.4%;测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=7)。该方法灵敏度高,适用于水样中痕量四氯联苯的监测。  相似文献   

12.
采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。  相似文献   

13.
利用近红外光谱技术对252个涤/棉混纺织物进行研究,建立了不同光谱特征的涤/棉混纺织物的偏最小二乘(PLS)定量分析模型。将近红外光谱异常样本与光谱正常样本分别建模,显著提高了定量分析模型的预测精度、拓宽了模型的适用范围。以涤、棉主要吸收峰区间为基本建模波段,进行双向扩展,筛选出最佳建模波段,以相关系数(R)、预测集标准差(SEP)和验证集准确率优化建模条件,并与未分别建模的PLS模型相比较。用346个未参与建模的废旧涤/棉混纺织物对模型进行外部验证,外部验证准确率为92%,识别时间8s。  相似文献   

14.
Fang H  Zhou Y  Lu Y  Jiang X  Yang Y 《色谱》2012,30(3):252-255
建立了白酒中甜蜜素的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱测定方法。该方法可同时准确定性和定量。样品无需前处理,过膜后直接进样,由C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)和触发增强子离子扫描模式检测,采集到的MRM数据用于定量测定,同时得到的高质量子离子谱图用于谱图库检索的方法进行定性确证分析。本文采用外标法定量,方法的线性范围为1.320~132.0 μg/L(r=0.9991);检出限(信噪比为3)为0.1 μg/L;添加水平分别为2.640、26.40、100.0 μg/L的3个样品的加标回收率为96.38%~107.2%,相对标准偏差均小于9%;阳性样品的谱图匹配度均高于92%。该方法简便、准确、高效,适用于白酒中甜蜜素的测定及阳性样品的确证分析。  相似文献   

15.
建立了高温裂解/离子色谱法间接测定金属催化剂中噻吩含量的分析方法。金属催化剂样品经高温燃烧裂解,使其表面吸附的噻吩转化为SO_2和SO_3,用含H_2O_2的碱性吸收液吸收并氧化为SO■,再采用离子色谱法检测吸收液中的SO■浓度,间接计算出金属催化剂中噻吩含量。离子色谱条件为IonPac AS18(4.0 mm×250 mm)阴离子分析柱和IonPac AG18(4.0 mm×50 mm)阴离子保护柱,15 mmol/L氢氧化钾淋洗液,电导检测器检测。结果显示,SO■在2.0~60 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 8,SO■的仪器检出限(S/N=3)为1.42μg/L,间接计算得噻吩的检出限和定量下限分别为0.25、1.82μg/g,噻吩的加标回收率为94.7%~97.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~2.0%。该方法稳定性好、灵敏度高、准确度高,为化工生产过程中噻吩杂质的准确快速检测以及固体样品中有机杂质的检测提供了新思路及新方法。  相似文献   

16.
将中红外光谱筛选出的598个纯涤、纯棉及涤/棉混纺样本采用GB/T 2910.11-2009法测定其涤、棉准确含量,其中校正集样本252个,验证集样本346个。使用便携式近红外光谱仪获取样本的原始近红外光谱(NIRS)。校正集样本依据回归系数的分布趋势和范围选取最佳建模谱区,并采用差分一阶导、S-G平滑和均值中心化相结合的方法对原始光谱进行预处理,利用偏最小二乘法(PLS)建立涤/棉混纺织物中涤含量的近红外(NIR)定量分析模型。同时分析了样本颜色对NIRS的影响,探讨了斜线光谱样本、奇异样本和不同组织结构织物对模型预测效果的影响。结果表明:利用PLS法建立的涤/棉混纺织物定量分析模型最优组合包含1个光谱区间和9个主成分因子,校正集相关系数(RC)为0.998,标准偏差(SEC)为0.908。为验证所建模型的有效性和实用性,对346个未参与建模的涤棉样本进行了预测,并将预测结果与国标法测定值进行方差分析,两种方法结果无显著差异,预测正确率达97%以上。模型的建立为废旧涤/棉混纺织物快速、无损分拣提供了基础数据库。  相似文献   

17.
涤/棉纤维用丁烯二酸单酰胺染料的研究Ⅱ   总被引:1,自引:0,他引:1  
胡建立  李宣荣 《应用化学》1992,9(6):117-119
为了简化涤/棉混纺织物印染上色的工艺流程,节约设备和能源,设计合成能同时上染涤/棉混纺纤维的单一染料,已成为目前国际染料界争相研究的热门课题。本文在前文的基础上设计合成了9种颜色以红和棕红为主的丁烯二酸单酰胺染料,以硝基苯胺为重氮组  相似文献   

18.
建立了土壤中痕量二苯羟乙酸-3-喹咛环酯(BZ)的液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱检测方法。BZ含量在10~400 ng/m L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9992,仪器定量限为5 ng/m L;在ESS-1标准土壤中的方法检出限为6.5 ng/g,在花园土中的方法检出限为6.5 ng/g;在沙土中的方法检出限为7.4 ng/g。对上述3种土壤中的BZ进行不同水平的加标回收率实验,得到方法的回收率为71%~97%,相对标准偏差(n=3)为1.3%~10%。方法已用于实际样品的检测。通过对BZ电喷雾二级质谱主要裂解途径的研究,明确了特征碎片离子的结构。  相似文献   

19.
利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯[Bmim]Cl溶解微晶纤维素Avicel,得到再生纤维素膜,作为载体固载木瓜蛋白酶,将其用于羊毛纤维表面鳞片结构降解修饰.固定化木瓜蛋白酶的优化条件:以质量分数为6.5%的Avicel/离子液体混合溶液制备得到再生纤维素膜为载体;改性液中(一定比例硅烷偶联剂与乙醇混合溶液)硅烷偶联剂NH_2(CH_2)_3Si(OC_2H_5)_3体积分数为30%,改性温度50℃;固定化体系p H=7.0,吸附时间3 h,交联时间4 h,交联温度50℃,戊二醛体积分数10%,游离酶浓度300 mg/m L.结果表明,再生纤维素膜表面平滑规整,木瓜蛋白酶被固定于再生纤维素膜2个表面,固载密度高;避免了游离酶浸入并侵蚀羊毛主体纤维内部而对鳞片结构降解不明显的缺点,将酶的催化作用区域控制在羊毛纤维表面,有效降解鳞片角质结构,催化效能优良.  相似文献   

20.
采用单击热裂解(PY)模式和逸出气体分析(EGA)程序升温两种热裂解模式对红磷样品进行定性分析,利用气相色谱分离技术对红磷进行分离,根据红磷的特征质谱31,62,93,124及特征丰度比,质谱法分析不同材料中的红磷含量。单击热裂解模式下,材质和添加剂有可能对红磷造成干扰,改进后的EGA热裂解模式能排除红磷检测中材质和添加剂的干扰,并采用改进后的EGA裂解程序测定自制阳性样品中红磷的含量。结果表明:通过优化裂解温度和气相色谱条件可以有效改善红磷的分析结果,红磷质量浓度在100~500 mg/kg范围内具有良好线性,加标回收率在90.7%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.3%,定量限为81.27 mg/kg。  相似文献   

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