酰胺化衍生-高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触塑料材料中7种烷基胺

建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)用于同时测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。用0.4%氯甲酸苄酯的乙腈-Na₂CO₃溶液(50∶50,V/V)对样品进行酰胺化衍生,采用响应曲面实验设计优化的前处理衍生条件为:1.5%(m/V)Na₂CO₃溶液、氯甲酸苄酯(Cbz-Cl)比例为0.4%(V/V)、NaCl用量为1.5 g。衍生物在优化的色谱和质谱条件下,采用ESI源正离子扫描方式进行数据采集。在1.0～500μg/L范围内, 7种烷基胺的浓度与响应强度,呈良好线性关系,相关系数R²均大于0.9957,平均回收率为82.0%～108.0%,检出限为0.5～1.0μg/kg,定量限为2.0～4.0μg/kg,相对标准偏差为3.5%～6.8%。本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点,可用于分析测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。     

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40 ℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4′-双［2-(邻氰苯基)乙烯基］苯(1,4-bis(4-cyanostyryl)benzene, C.I. 199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis (2-benzoxazolyl)naphthalene, C.I. 367)、4,4′-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4′-bis(2-methoxystyryl)biphenyl, C.I. 378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thiophenediylbis (5-tert-butyl-1,3-benzoxazole), C.I. 184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14 mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9%～101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。     

高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的分析方法,测定对象包括离子型和非离子型荧光增白剂,其中包括部分同分异构体.样品经切碎后,采用一步溶剂提取法利用碱性提取液对样品中的荧光增白剂进行超声提取,提取液过膜后进行高效液相色谱分析.以乙腈、甲醇和四丁基溴化铵甲醇水溶液作为流动相,Agilent ...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中7种荧光增白剂

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食用菌中7种荧光增白剂残留量的检测方法.样品前处理采用QuEChERS方法, 食用菌样品用水浸润后, 以甲酸和乙腈提取目标物, C18填料、正丙基乙二胺(PSA)和MgSO4净化, C18色谱柱分离, 乙腈和0.1%甲酸梯度洗脱, 多反应监测(MRM)正离子模式扫描.在优化条件下, 7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.991, 方法检出限(S/N=3)在0.05~0.40 μg/kg之间, 定量低限(S/N≥10)在0.2~1.3 μg/kg之间, 方法的平均回收率在70.1%~109.2%之间.本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点.     

分子荧光光谱法测定食品接触材料中荧光增白剂

建立了分子荧光光谱法对荧光增白剂的定性和定量测定方法。对14种荧光增白剂通过进行激发波长和发射波长的扫描确定了其最大激发波长和最大发射波长,可结合进行荧光增白剂定性判断,并以三种常用的二苯乙烯型荧光增白剂VBL、BA、CXT为例,通过其迁移建立了定量测定荧光增白剂含量的方法。结果表明,三种荧光增白剂在0~1.0μg/mL范围内线性关系良好(相关系数r^2>0.999),检出限均为2.3μg/g,加标回收率均为92.9%~106%,相对标准偏差均小于5%,方法能有效满足食品接触材料样品中荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱法同时测定纸质食品接触材料中11种荧光增白剂

建立了同时测定纸和纸板食品接触材料中11种荧光增白剂的高效液相色谱–荧光检测法。将粉碎好的纸质样品用40%乙腈水溶液超声提取,脱脂、浓缩后用高效液相色进行定性定量分析。在测定条件下,样品干扰低,11种荧光增白剂分离度大于1.0,在各自线性范围内,相关系数均大于0.999 9,11种荧光增白剂的检出限为0.12~0.24mg/kg,定量限为0.40~0.80 mg/kg,加标回收率为90.1%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6)。该法样品处理简便、快速,方法灵敏度高,重现性好,可用于纸质食品接触材料中荧光增白剂的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中新戊二醇迁移量

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了食品接触材料及制品中新戊二醇的测定方法.样品采用水、4％(体积分数,下同)乙酸、10％乙醇、20％乙醇、50％乙醇、95％乙醇和橄榄油作为食品模拟物进行迁移试验后,水、4％乙酸、10％乙醇浸泡液直接过滤进样,其他乙醇类模拟物浸泡液采用氮吹方式去除大部分乙醇后重新用水定容,...     

液相色谱-高分辨飞行时间质谱法快速筛查食品中香港规例农药残留

建立了液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法测定食品中249种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的筛查方法.样品经1％甲酸-乙腈提取,改进的QuEChERS方法提取净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mmx3 mmi.d.,2.7 μm)分离,流动相为0.1％甲酸水和甲醇溶液,梯度洗脱,电喷雾离子源,正模式下侦测,建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对11种典型食品的基质效应进行考察,基质匹配外标法定量.结果表明,在10～ 500 μg/kg浓度范围内,249种目标化合物线性关系良好(r＞0.99),方法定量限为10～ 100 μg/kg(S/N≥10),在大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、韭菜、胡萝卜、生菜、黄瓜中3个添加水平的平均回收率范围分别为23.2％～133.2％,35.6％～137.6％和38.7％～140.2％,相对标准偏差(RSD)在1.3％ ～19.2％之间(n=6).方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,用于日常筛查检测可显著降低检测成本,具有实际应用价值.     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量。7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50~2.65μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8%~117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~14.4%。该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法测定食品中19种非法染料

建立了同时测定食品中19种非法染料的方法。样品经丙酮/正己烷提取后,采用氧化铝柱层析净化,超高压液相色谱C18短柱分离,流动相用乙腈:0.1%甲酸溶液梯度淋洗,采用电喷雾离子源,在正离子模式下以飞行时间质谱检测,质量偏差小于1毫道尔顿。19种非法染料加标回收率在76%～108%,之间,方法的检测限为0.34～14μg/kg,精密度RSD在0.3%～12%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中5种乙醇胺类化合物的迁移量

建立了不同食品接触材料中5种乙醇胺类化合物迁移量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。以5种不同食品模拟物(水、4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇、95%乙醇)浸泡样品,4%乙酸浸泡液经氮气吹干后用水复溶,其他浸泡液直接过滤后进样。采用氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾源的正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。在优化条件下,5种乙醇胺类化合物在1.0~750.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.3~5.0μg/kg和1.0~15.0μg/kg。在1.0~750.0μg/kg加标水平下的回收率为90.2%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~8.8%。该方法高效灵敏、准确可靠,可满足相关检测的需求。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定食品接触材料中烷基酚物质迁移量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚A、四溴双酚A、壬基酚和辛基酚迁移量的方法。样品经蒸馏水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液、50%乙醇溶液和异辛烷6种食品模拟物浸泡处理,浸泡液经C18色谱柱分离,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。检测结果表明:在水基、酸性、酒精类食品模拟物中,双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的质量浓度均在0.001~0.50μg/mL范围内与其质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.9995,方法检出限为0.01~0.25μg/kg,定量限为0.03~0.83μg/kg;在油基食品模拟物中,双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的线性范围均为0.01~0.50μg/mL,相关系数均不小于0.9989,方法检出限为0.10~2.50μg/kg,定量限为0.33~8.32μg/kg。双酚A、四溴双酚A、壬基酚、辛基酚的加标回收率为87.2%~101.2%,相对标准偏差为1.5%~3.4%(n=6)。该法样品处理步骤简单,准确度高,灵敏度好,可用于食品接触材料中烷基酚类化合物的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中的六溴环十二烷

建立了同时测定高分子材料类食品接触材料中α,β,γ-六溴环十二烷的液相色谱-串联质谱分析方法。食品接触材料样品以丙酮为溶剂超声提取,提取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(2∶3)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水(41∶41∶18)为流动相等度洗脱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。α,β,γ-六溴环十二烷的方法定量下限均为40μg/kg,在40.0～160.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为86%～91%,相对标准偏差为1.9%～4.7%。该方法准确、快速、灵敏,可应用于食品接触材料的实际检验工作。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定食品接触用塑料中50种添加剂的迁移量

为评估食品接触用塑料中添加剂的迁移风险,采用超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱（UPLC－QTOF MS）建立了同时测定食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的方法。以甲醇和0.01%（体积分数）甲酸－5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,采用目标离子采集（Target MS/MS）模式对目标物的一级离子与二级离子进行监测。结果表明,各物质在0.02～5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01～0.1 mg/kg,加标回收率为92.6%～104%,相对标准偏差（RSD）为0.60%～8.4%。在20款实际样品中有12个样品检出塑料添加剂,其中2个样品检出壬基酚,迁移量为0.033～0.071 mg/kg;6个样品检出抗氧化剂1076和抗氧化剂168,迁移量为0.12～3.3 mg/kg;4个样品检出光引发剂369、光引发剂ITX和光引发剂TPO,迁移量为0.054～4.0 mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的乙二胺四乙酸二钠

应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定了食品中EDTA二钠盐。液态食品(5g)直接加水40mL提取;固态或酱状食品(5g)加水15mL及三氯甲烷20mL匀质后离心,取其上清液,残渣重复提取2次。合并上清液,在提取液中加入三氯化铁溶液超声10min衍生化后,定容至50mL。取样品溶液5mL,经MAX阴离子交换柱净化,用甲酸-甲醇-水(10+50+40)混合液6mL洗脱,洗脱液经80℃吹氮蒸干,用水溶解后进行HPLC-MS/MS分析。EDTA二钠盐的质量浓度在1.0~50.0mg·L-1范围内呈线性。方法的检出限(3S/N)为5mg·kg-1。应用提出的方法分析了4种食品样品并进行加标回收试验,测得回收率在88.3%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

高效液相色谱/荧光检测法测定纺织品中7种阴离子荧光增白剂

建立了纺织品中MST,ABP,VBL,4BK,CBS,CXT和WG 7种阴离子荧光增白剂(FWAs)的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测(HPLC/FLD)方法。样品经水-甲醇(25∶75)提取后直接由HPLC/FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini 5u C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-2.5mmol/L醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。7种阴离子FWAs的相关系数均不小于0.999 6,定量下限(LOQs,S/N=10)为0.1~5.0 mg/kg。不同添加水平下,阴性棉织品和毛织品中7种阴离子FWAs的回收率为89.5%~98.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.4%~4.7%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,具有一定实际应用价值。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中的泛酸

提出用直接提取法将含有游离态泛酸的食品(如奶粉、米粉等)中将其分离。称取样品5g,加入淀粉酶0.2g和50mL水摇匀后,在(55±5)℃的水浴中振摇酶解30min。从此溶液中定量分取相当于0.5～5.0g的样品,加入泛酸钙[~(13)C_6、~(15)N]同位素内标溶液100μL,加水至20mL,加入300g·L~(-1)乙酸锌溶液和150g·L~(-1)亚铁氰化钾溶液各0.4mL作为沉淀剂,加水定容至25.0mL,混匀,静置10min后离心2min。取其上清液并用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。用酶解法处理含有结合态泛酸的食品样品(谷、薯、肉、蛋、豆类及其制品1～5g,新鲜果蔬5～10g),于样品中加入pH 8.1±0.1Tris缓冲溶液10mL和水40mL,并在121℃和加压条件下水解15min,冷却,加水定容至100.0mL,过滤,取滤液10.0mL加入泛酸钙同位素内标溶液100μL,及三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液5mL,将溶液置于冰浴中,相继加入0.08mol·L~(-1)碳酸钠溶液0.1mL,0.02g·mL~(-1)碱性磷酸酶溶液0.4mL,0.5g·L~(-1)鸽子肝脏提取液0.2mL和水0.4mL,混合均匀,加入甲苯1滴,在37℃反应8h以上使泛酸游离。反应完成后,加水至20mL,以下操作同直接提取法从加入沉淀剂起。在LC分离中,采用Waters BEH C_(18)色谱柱和以不同比例的(A)1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱,按质谱条件测得泛酸的峰面积。泛酸标准曲线的线性范围为10～1 500μgL~(-1),其检出限(3S/N)为3.0μg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.46%～3.0%。应用本方法分析了奶粉及其他食品共53种样品,所测得泛酸含量的结果与国标法(微生物法)的测定结果的相对标准偏差均小于10%,并根据t检验的结果,表明本方法的测定值与国标法测定值之间无显著差异。     

液相色谱-质谱法测定食品中甜蜜素

食品样品与水混合后超声振荡萃取使甜蜜素进入水溶液中,再用阴离子交换固相萃取柱净化.用乙酸(1 4)淋洗,所得流出液供液相色谱-质谱定量测定.峰高及甜蜜素的质量浓度在0.01～50.0 mg·L-1叫范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8.其检出限(S/N=3:1)为20 pg,测得方法的回收率在94.1%～99.1%之间.