石墨样品中杂质元素的X-射线荧光光谱法直接测定

本文介绍X-射线荧光光谱分析石墨中15个杂质元素的方法。首次提出用化探标样按不同比例稀释在石墨粉中研制标准样品。以纤维素作粘结剂直接粉末压片,本法适用于石墨精矿和石墨产品的分析。     

X-射线荧光光谱法测定锆矿石中锆硅铁钛铝钙

采用熔片法制样,建立了X-射线荧光测定锆矿石中锆、硅、铁、钛、铝、钙的分析方法。使用国家一级标准物质与二氧化锆混合配制的混合标准物质,解决了锆矿石标准物质不足的问题。试样:硼酸锂混合熔剂为1:20,在熔样机中熔成玻璃片,采用经验系数法和散射线内标法校正元素间的谱线重叠效应和基体效应,对标准物质和混配的标准样品进行了分析,标准物质测定结果与推荐值一致,相对标准偏差（RSD%）均小于3.6%。方法能满足高含量锆矿石中主、次量元素的测定。     

X-射线荧光光谱测定甜瓜中矿质元素

报道了日本理学3080E3型X-射线荧光光谱仪在测定甜瓜样品常量和微量矿质元素中的应用。以国家植物标准参考物质(GBW)为校准标样,采用真空加热干燥法制备甜瓜样品,所得分析结果与ICP-AES对照相吻合。     

X-射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分

采用硅石标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅质耐火材料中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、P2O5、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O的方法.采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度1100℃...     

X-射线荧光光谱法测定加氢催化剂中钼和钴

使用X—射线荧光光谱仪，采用人工合成标样，粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法，建立了加氢催化剂中钼、钴含量的测定方法，测定范围MoO3：4．0％～24．0％，CoO为1．0％～8．0％。该方法不仅快速、简便，而且准确度和精密度较好，测定MoO3和CoO的相对标准偏差均小于1％，满足了科研和工业生产的需要。     

X射线荧光光谱法测定钾长石、钠长石中多种元素

采用熔融制样,以钾长石、钠长石国家标准样品为主,辅以粘土、炉渣、硅石等标准样品,配制成一系列校准标准样品,用X射线荧光光谱法测定钾长石和钠长石中的Na2O、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、Fe2O3、TiO2的含量,结果表明:方法的相对标准偏差为0.065%～2.9%,其测定结果与标准值基本一致,准确度好,可替代湿法化学分析,适合于长石类硅铝酸盐矿物的日常分析。     

能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐中主成分含量

传统的化学分析方法分析硅酸盐类矿物样品组份,操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度较大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。采用国产能量色散X-射线荧光分析仪,以Li2B4O7和LiBO2作混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,熔融制作玻璃熔片,对硅酸盐中SiO2等10个主要成分含量进行同时分析,建立了能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐主成分含量的方法,准确度和精密度均达到了规范要求,得到了较为满意的分析结果。     

X-射线荧光光谱测定氧化铍中杂质元素

拟定了ＢｅＯ中１２种痕量杂质元素的Ｘ－射线荧光光谱测定方法,采用光谱纯试剂人工合成校准标样,粉末压块法制备分析样片。考虑到ＢｅＯ对Ｘ射线的透明性,在样片与样品盒支架之间垫置钼片消除试样盒发射线的干扰并产生附加激发以提高灵敏度。本文分析结果与等离子民发射和原子吸收光谱对照相吻合。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中18种元素

利用偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析了硅酸盐基体样品. 选取岩石、土壤、水系沉积物等国家一级标准物质, 采用镶边粉末压片方法, 选择Al2O3偏振靶、 Mo、 Co二级靶, 在真空状态下对K、 Ca、 Ti、 Cr、 Mn、 Fe、 Ni、 Cu、 Zn、 Ga、 As、 Rb、 Sr、 Y、 Zr、 Nb、 Ba、 Pb等18种元素进行选择激发和探测, 所有元素的校正选用扩展的康普顿散射校正模型. 各元素的检出限为0.4～10.9 μg/g;除了As元素外, 均达到了1:25万多目标地球化学调查规范的要求. 根据60个地质调查多目标考核样品的分析结果, 采用Rousseau(2001)所提出的相对不确定度计算方法, 对所建立的方法进行了评估.     

X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素

应用X-射线荧光光谱法测定了氧化铝中11种杂质成分（SiO2，Fe2O3，Na2O，K2O，CaO，TiO2，P2O5，ZnO，V2O5，Ga2O3，Cr2O3）。试样用四硼酸锂和偏硼酸锂作混合熔剂融熔制成玻璃状片形熔块。通过在高纯氧化铝中加入一定量的上述11种元素的纯氧化物配制成中间标准样品，并用此中间标准样品和纯氧化铝作为空白试样组成高、低标，制备了校正曲线。又用此中间标准样品与纯氧化铝按一定比例配制控制样品对分析过程进行质量控制。对所提出方法的精密度进行了考核，结果表明以上11种杂质成分测定结果的RSD值均小于10％。用4种标样对此方法的准确度进行验证，结果表明所得测定值与已知值之间的误差均符合标准规定。     

熔融制样-X-射线荧光光谱法测定伟晶岩中主次量组分

建立X-射线荧光光谱法测定伟晶岩中主次量组分SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MnO、P2O5的快速分析方法.在优化的实验条件下,采用国家标准物质和自制标准样品建立标准工作曲线,并用基体校准一体回归方程进行谱线重叠干扰和基体效应校正.各元素线性相关系数均大于0.9995,检出...     

X射线荧光光谱法测定植物样品中12种元素含量

提出了X射线荧光光谱法测定植物样品中硫、氯、磷、硅、铁、铝、锰、钠、钾、锌、镁、钙等12种元素。样品以微晶纤维素作衬底于模具中进行压片。以GBW 10010～10012、GBW 10014～10016、GBW 10018、GBW 07602～07604、GBW 10020～10028和GBW 07601a等标准物质为基础,采用干、湿混样法配制6个人工合成样品用于制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。方法的检出限(3s)在0.5～610μg.g-1之间;对同一标准物质GBW 07602重复测定7次,测得其相对标准偏差(n=7)在0.11%～4.0%之间。方法用于多种生物标准物质分析,所得结果与认定值相符合。     

直接压片X-射线荧光光谱法在赤泥分析中的应用

对采用直接压片X射线荧光光谱法测定氧化铝生产中赤泥的各元素含量进行了研究。采用TL 数学模型校正,测定范围分别为Al2O3:10.00%～36 50%,SiO2:4.50%～10.50%,Fe2O3:25.00%～45.00%,CaO:12.50%～26 50%,Na2O:1.00%～5.00%,测定结果的RSD分别为0 22%、0.19%、0 38%、0.16%、0 33%,可用于控制分析。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中12种主次成分

采用熔融制样法对铁矿石进行熔融制样;以三氧化二钴(Co2O3)作为铁的内标,并对熔剂、氧化剂、脱模剂、熔融温度和熔融比例进行了讨论。采用理论α系数法、经验系数法校正基体效应和各元素的谱线重叠干扰。建立了波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)测定铁矿石中12种组分的分析方法。本法测定铁矿标准物质(GBW07822-GBW07830)各组分的相对标准偏差(RSD)在0.41%~4.2%之间,测定值与标准值相符,且与电感耦合等离子发射光谱的对比测定结果一致。利用本法对实际铁矿样品的全铁含量进行测定,结果与化学分析法的测定结果基本一致。     

选矿流程样品中铌和钍的X射线荧光光谱法测定

采用Ｘ射线荧光光谱法，以铑靶的康普顿散射线强度为内标，测定了铁矿石选矿流程样品中的铌和钍。方法简便、快速、准确，完全能够满足选矿工艺研究和日常生产对样品中铌和钍分析的要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中主次元素含量

应用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了直接还原铁中主次元素的含量。样品置于铂金坩埚中,以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂于1 050℃熔融20min,将熔化的样品倒入铂金模具中,所制得的片样用于X射线荧光光谱分析。以铁矿石标准物质GBW 07221等25种标准物质制作校准曲线,以固定理论α影响系数法校正基体效应。方法用于实际样品的分析,所得结果与其他方法测定值相符。测定值的相对标准偏差(n=10)在0.31%~16%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镜铁矿中主次成分

以Li₂B₄O₇和LiBO₄[m（Li₂B₄O₇）：m（LiBO₄）=67：33]为熔剂,采用1：25熔剂稀释比,于1 120℃将镜铁矿试样熔融制成玻璃熔片,X射线荧光光谱分析仪对熔片中Fe、Mn、Ti、Ca、Ba、Al、Mg、K、Na和P等元素进行同时测定.由于样品采用大的熔剂稀释比进行高温熔融,有效提高了K、Na等元素的X射线荧光强度,消除了复杂矿物结构效应,降低共存元素间基体效应影响,提高了分析结果的准确度和精密度.方法用于铁矿石标样分析,各组分的测定值与标准值相符.     

X射线荧光光谱法测定硅砂中杂质元素

在X射线荧光光谱法测定硅砂中杂质成分含量中对试样熔融所用的熔剂作了改进.在常用的四硼酸锂及硼酸锂所组成的复合熔剂中再加入氧化钙组成三元复合熔剂,加入的氧化钙与原两元复合熔剂两者之间以3与7的质量比混合.采用此改进的复合熔剂熔融试样,克服了在试样的玻璃状熔块中夹杂了不溶性二氧化硅颗粒的现象,即所谓"晶斑"现象,使试样达到完全分解.按此法,测得4项杂质组分(Al2O3,Fe2O3,MgO及TiO2)的含量与化学法测得结果相符.     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的硫和氟

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物质验证,测定结果与化学值和标准认定值相符,且相对标准偏差(RSD)均小于2%。方法具有准确度高、检出限好、测试范围宽、简便快速等优点,能确保样品分析结果的准确性,实现了地质样品中S和F的快速测定。