共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
提出了气相色谱法测定加油站附近空气中苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯和间,对二甲苯)含量的方法。采用针式萃取装置对样品中的苯系物进行收集和富集,然后经气相色谱热解吸,采用SE 30毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.33μm)进行分离,用氢火焰离子化检测器进行测定。方法的检出限(3S/N)在0.36~1.32μg之间。方法的回收率在94.1%~104.5%之间,相对标准偏差(n=5)在4.9%~8.7%之间。 相似文献
3.
4.
5.
顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法快速分析海水中13种苯系物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物(BTEX)的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)检测方法。利用涂有100μm Polydimethylsiloxane(PDMS)涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043μg/L。在3个加标水平(0.16、1.6、16μg/L)下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。 相似文献
6.
本文采用直接粘合法制备了有序介孔碳涂层萃取纤维,并将其应用于水中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯4种苯系物的固相微萃取。结果表明,所合成的介孔碳粉末孔径分布集中,比表面积和孔容分别为701.4m~2/g和0.353cm~3/g,制备得到的涂层完整、连续,与基体结合紧密。采用顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对水样中的苯系物进行分析测定,结果表明:该萃取纤维具有良好的热稳定性和溶剂稳定性;在最佳萃取及检测条件下,方法线性范围为1~1 000μg/L,相关系数良好;检出限在0.086~0.088μg/L之间;同一涂层的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~5.5%;萃取效率远远高于商用聚二甲基硅氧烷涂层(PDMS,100μm)和商用聚丙烯酸酯涂层(PA,85μm)。将此方法应用于两种实际水样的检测,没有检测到4种苯系物,在两个不同浓度的加标条件下,样品回收率均在81.0%~112.8%之间,满足实际分析要求。 相似文献
7.
建立了高内相乳液(HIPE)法制备以甲基丙烯酸十二烷酯为功能单体(LMA),二乙烯基苯(DVB)为交联剂的新型毛细管电色谱整体柱。polyHIPE整体柱利用扫描电镜与BET进行了表征,表明了制备的整体柱具有较大的孔径与较好的比表面积,更好的通透性,可更好地满足高效快速分离分析的需要。实验中K2S2O8不仅可以作为引发剂,同时加热后残基能为固定相提供电渗流。优化表面活性剂span80含量、W/O比例对整体柱制备的影响,以硫脲与苯系物为目标化合物考察了整体柱的分离性能与效果。该方法用实际水样品苯系物分析,取得良好的效果。 相似文献
8.
制备了Fe/Si O2/PDMS颗粒填充固相萃取柱,并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物,并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20 ng/L范围内线性关系良好,其相关系数(r)为0.999 2~0.999 6,对1 ng/L各苯系物测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.0%~4.4%,检出限为0.03~0.05 ng/L。 相似文献
9.
建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下,可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1~500μg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。方法的定量下限(LOQ,S/N=10)在0.1~0.4μg.g-1之间,加标回收率为93%~114%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.7%~4.8%。所建立的方法快速、准确,适用于树脂工艺品中苯系物的测定。 相似文献
10.
王聪董雪瑞谢磊张利果高莹张浩杰王宇翔 《理化检验(化学分册)》2022,(9):1017-1021
采用多孔聚偏氟乙烯膜包裹多壁碳纳米管制备成多孔膜保护固相微萃取装置,该装置经水洗涤、甲醇活化、干燥后,放入1 L样品中,包膜以500 r·min^(-1)的速率搅拌30 min,吸附富集痕量苯系物。取出包膜,在1 mL甲醇中解吸5 min后获得浓缩的苯系物样品,经气相色谱-质谱法分析,比对NIST 14谱库并结合标准品的气相色谱保留时间对其中的10种痕量苯系物进行定性,采用外标法定量。结果表明,应用自制的固相微萃取装置,可有效去除体系的基质干扰,提高萃取效率,与NIST 14谱库比对定性,富集的10种苯系物的匹配度均不小于90%,说明方法定性准确。定量分析时,10种苯系物的质量浓度在1.000~1 000 ng·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.010~0.013 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.5%~100%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.89%~1.5%。方法用于测定12份实际水样,其中1份样品中氯苯检出量为179.0 ng·L^(-1),1份样品中对二甲苯检出量为151.0 ng·L^(-1)。 相似文献
11.
采用分子印迹整体柱富集-高效液相色谱法选择性分离分析了植物样品中痕量细胞分裂素的含量。结果表明,以激动素为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,甲苯与十二醇为致孔剂,可在不锈钢柱管中原位聚合制备激动素分子印迹整体柱;与非分子印迹整体柱对比,该分子印迹整体柱能选择性富集4种细胞分裂素,具有较好的重复性和高的萃取效率;在优化的实验条件下,激动素(K)、激动素核苷(KR)、反式-玉米素(tZ)和meta-topolin(mT)的平均加标回收率分别为91.9%、80.0%、87.5%和50.2%,相对标准偏差均小于11.8%。本方法已成功地用于不同植物样品中4种细胞分裂素的分离和分析。 相似文献
12.
13.
14.
特丁津分子印迹整体萃取棒的研制及其萃取性能 总被引:3,自引:3,他引:0
以特丁津为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯为致孔剂,在75 ℃下封管聚合反应24 h后,以HF溶液腐蚀除去玻璃毛细管,制备得到分子印迹整体萃取棒,优化了聚合配方和合成条件.采用扫描电镜表征了萃取棒表面形貌,结果表明:萃取棒表面呈疏松、多孔的结构.研究了特丁津分子印迹整体萃取棒作为三嗪类除草剂样品前处理分离介质的萃取条件和萃取性能.采用甲苯为萃取剂,萃取60 min后以150 μL甲醇解吸.与不加模板分子的整体萃取棒相比,分子印迹整体萃取棒对模板分子特丁津及其结构类似物西玛津、西草净、莠去津、莠灭净、扑灭津及特丁净表现出选择性识别能力,富集率分别提高到1.5~8.1倍,对氯三嗪的萃取选择性优于硫三嗪. 相似文献
15.
纳米多孔双金属氧化物在镍钛合金纤维上的原位生长及其对多环芳烃的选择性固相微萃取 总被引:1,自引:0,他引:1
采用阳极氧化法在镍钛合金(NiTi)纤维上原位生长了双金属氧化物纳米孔(NiTiONPs)涂层,通过扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)考察了电解质组成和电压对形貌的影响。将NiTiONPs涂层的NiTi纤维与高效液相色谱-紫外检测器联用,研究了4种典型芳香分析物的萃取性能。结果表明,富含TiO2的NiTiONPs涂层对多环芳烃(PAHs)具有良好的萃取效率,尤其对苯并[a]芘的萃取选择性优于市售聚二甲基硅氧烷纤维和聚丙烯酸酯纤维。在优化条件下,PAHs的线性范围为0.05~200μg/L,相关系数均大于0.999,检出限为0.012~0.134μg/L。对单支纤维日内和日间分析的相对标准偏差(RSDs)分别为4.0%~5.5%和6.0%~6.8%,使用分批组装的5支纤维分析的RSDs为6.4%~7.6%。实际水样分析的加标回收率为84.5%~111.5%。所制备NiTi纤维至少可重复使用250次以上,重现性好。 相似文献
16.
提出了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分。结合信息量最大的原则,确定了固相微萃取时萃取纤维头为碳分子筛/聚二甲基硅烷萃取纤维头,萃取温度为70℃,萃取时间为60min。在气相色谱分离中用Agilent DB-1色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。结果表明:共鉴定出107种成分,含量最大的成分是烟碱(18.07%),其次是新植二烯(11.46%),主要的3类挥发性和半挥发性成分依次为苯系物、酮类以及杂环类。 相似文献
17.
建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物(BTEX)的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)检测方法。利用涂有100 μm Polydimethylsiloxane(PDMS)涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32 μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043 μg/L。在3个加标水平(0.16、1.6、16 μg/L)下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。 相似文献
18.
《理化检验(化学分册)》2017,(1)
提出了分散液液微萃取-气相色谱法测定水中苯系物的方法。取水样10.00 mL,以100μL二硫化碳为萃取剂、0.50mL甲醇为分散剂进行分散液液微萃取,萃取过程可在30s以内完成,富集倍数达100左右。离心后取下层二硫化碳溶液进行色谱测定,使用大口径毛细管柱不分流进样模式,氢火焰离子检测器(FID)检测。7种苯系物的质量浓度在0.002 0~1.00mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.5~0.6μg·L-1。在3种浓度水平下进行加标试验,测得的回收率为87.0%~101%,相对标准偏差(n=6)小于8.5%。 相似文献
19.
20.
采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定.考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响.苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03 μg·L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%. 相似文献