在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B_(12)

建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5 mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PAⅡ,3μm,3.0 mm×33 mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12。被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱(3μm,3.0 mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成。VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%。方法在0.1~5.0μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.999 9。方法的加标回收率为91%~109%,检出限为0.046μg/L。该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法。     

超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿奶粉中的维生素B_(12)

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿奶粉中维生素B12的方法。采用三氯乙酸沉淀蛋白质,HLB固相小柱吸附净化提取液中的维生素B12,以50%的甲醇洗脱,吹去甲醇后定容测定,色谱柱为ACQUTITY UPLC BEH C18柱,以甲醇–10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,MRM模式,定量离子为m/z 678.3/147.2。在优化条件下,线性范围为0.5~200μg/L,相关系数(r)为0.999 3,检出限为0.3μg/kg,回收率为88.3%~92.9%,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。方法具有样品处理简单、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以作为实验室常规测定婴幼儿奶粉中维生素B12的方法。     

婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素的高效液相色谱同时测定

采用改进后的流动相体系,建立了高效液相色谱同时测定婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素(盐酸硫胺素、核黄素、烟酰胺、烟酸、吡哆胺、叶酸、氰钴维生素、抗坏血酸)的快速分析方法.以马尿酸作为内标,Inertsil-ODS-SP柱分离,采用含1 mmol/L七氟丁酸的磷酸二氢钾水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器,16 min内实现8种维生素的同时分离测定.对4种婴儿配方奶粉中的8种维生素进行测定,加标回收率在97%～105%,相对标准偏差在0.2%～2.3%.     

免疫亲和柱净化/高效液相色谱法测定乳粉中维生素B12含量

建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法测定乳粉中维生素B12的方法。采用磷酸盐缓冲液溶解样品后,通过维生素B12免疫亲和柱、甲醇洗脱、浓缩富集后直接测定。采用Symmstry C18色谱柱为分析柱,柱温为35℃,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调至pH 3.0)-乙腈(85∶15),流速为1.0 mL/min,紫外检测器波长为361 nm。在优化条件下,维生素B12在20～300μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 7,检出限为0.6μg/kg;样品的加标回收率为90%～96%;相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.4%。该法具有样品处理简单方便、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以满足调制乳粉及婴幼儿配方乳粉中微量维生素B12含量的测定要求。     

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B12

建立了饮料中痕量维生素B12(VB12)的在线净化/固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5 mL样品在线注入SPE柱(Acclaim PA Ⅱ,3 μm,3.0 mm× 33 mm)以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12。被切入分析流路中的VB12在Acclaim PA Ⅱ分析柱(3 μm,3.0 mm×150 mm)上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成。VB12峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.2%,其保留时间的RSD为0.027%。方法在0.1 ~ 5.0 μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.999 9。方法的加标回收率为91%~ 109%,检出限为0.046 μg/L。该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法。     

在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3和E的含量

使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动、快速、同时测定婴幼儿奶粉中维生素A,D3,E的含量。采用了非水反相系统,以Acclaim C18柱为一维分析柱,Acclaim PAⅡC18柱为二维分析柱。利用一维色谱柱完成维生素A和E的分离测定和维生素D的净化分离;利用二维色谱柱完成维生素D的分析。一维分析以乙腈-甲醇体系作为流动相,流速0.6 mL/min;二维分析以乙腈-异丙醇体系作为流动相,流速0.8 mL/min,梯度洗脱。检测波长为325,296和263 nm,采用波长切换方式,整个分析过程仅需28 min。维生素D3在20～2000μg/L范围内的相关系数r为0.9998,平均回收率为100.7%;维生素A在1.71～855 mg/L浓度范围内的相关系数r为0.9979,平均回收率为114%;维生素E在4.12～1030 mg/L范围内的相关系数r为0.9995,平均回收率为94.0%。本方法可快速准确测定婴幼儿乳品中维生素A、D3和E的含量。     

在线固相萃取–高效液相色谱法测定水中硝基苯与5种硝基氯苯类化合物

建立了在线固相萃取–高效液相色谱(SPE–HPLC)法测定水中硝基苯与5种硝基氯苯类化合物的方法。水质样品采集后,先经过微孔滤膜过滤去除不溶物,而后经在线SPE装置自动富集处理,进入高效液相色谱仪进行检测。采用Acclaim极性嵌入式固定相RSLC柱(33 mm×3 mm,3 μm)为SPE柱,以超纯水–乙腈在SPE装置中富集、萃取样品,富集量为2 500μL,Acclaim 120 C₁₈反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,以磷酸二氢钾溶液–乙腈作为流动相二段梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,SPE柱与分析柱柱温均为30 ℃,紫外检测器波长220 nm,宽度4 nm,以色谱峰面积外标法定量。各目标化合物的质量浓度在5.00～200 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.06～0.10 μg/L。加标回收率为92.8%～109%,测定结果的相对标准偏差为0.5%～2.3%(n=6)。该方法所需样品量少,操作简便,安全性高,适用于监测地表水和废水中相应污染物。     

固相萃取-高效液相色谱联用分析蔬菜中5种有机磷

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法.采用自制Florisil SPE柱,优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE柱填料用量和SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC仪器条件.方法线性范围为0.02~2.00μg/L;检出限介于0.10~0.17μg/g.分析加标实际样品,回收率为76.5%~109.0%,RSD为2.1%~8.0%.方法完全符合蔬菜中痕量有机磷农药残留的快速分析要求.     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定调味品中的罗丹明B

利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定了调味品中罗丹明B。样品经乙腈-乙酸水溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用BEH C18柱分离,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。罗丹明B在0.5～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999,检出限、定量限分别为0.03,0.10μg/kg;平均回收率为86.6%～95.7%,标准偏差小于10%。方法适用于调味品中罗丹明B的测定。     

液相色谱-串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺

建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。实验优化了前处理条件、液相色谱条件和质谱参数。样品经水提取,乙腈分次沉淀蛋白后,采用亲水高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈(含0.2%甲酸)-0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(体积比95∶5),流速0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,检测离子对为m/z 85→68和m/z 85→43,检测周期为5 min。结果显示,双氰胺在0.2～100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8。双氰胺的检出限为0.1μg/L,方法的定量下限为5μg/kg。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～83%,相对标准偏差为2.7%～6.5%。方法简便快速、准确可靠,已用于奶粉中双氰胺的检测。     

超高效液相色谱-质谱联用检测 土壤中两种抗生素呋喃唑酮和氟苯尼考

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)检测土壤中多种环境基质下呋喃唑酮和氟苯尼考的方法.提取液采用磷酸盐缓冲溶液(pH=3)-乙腈(3:7,V/V),经过SPE固相萃取小柱SAX-HLB串联富集,使用Waters BEH C18色谱柱(2.1×100 mm)进行分离,UPLC/MS/MS在多反应监测模式下进行定性与定量分析.以3倍信噪比确定方法检出限,以10倍信噪比确定方法定量限.结果表明,本方法在5 min内即可分离两种物质,呋喃唑酮和氟苯尼考的检出限分别为1.19和0.41μg/kg;定量限分别为3.40和1.37μg/kg.50μg/L加标水平的呋喃唑酮和氟苯尼考的回收率分别为92%和79%;200μg/L加标水平下呋喃唑酮与氟苯尼考的回收率分别为96%和86%.     

离子色谱法测定盐酸贝那普利片的含量

建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)-乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:7μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

双水相体系选择性分离富集维生素B_(12)及电热原子吸收法测定

用异丙醇-硫酸铵双水相体系,利用维生素B12的疏水性和硫酸铵的盐析作用,在高浓度无机Co2+共存的情况下可有效地实现维生素B12的选择性分离富集.对双水相体系的组成、萃取时间和pH等实验参数进行了优化,在2.0mL样品、1.1g硫酸铵和200μL异丙醇组成的双水相体系中,对50μgL-1的维生素B12溶液经过萃取分离后富集倍数为11.8.取20μL双水相体系上相进行电热原子吸收检测,线性范围为2～100μgL-1,检出限为0.6μgL-1(3σ,n=11),相对标准偏差为2.8%(50μgL-1,n=9).将所建立的方法应用于功能饮料、保健药片、牛肝等实际样品中维生素B12的含量测定,加标回收率在97%～104%之间.     

固相萃取/高效液相色谱法测定水中痕量硝磺草酮

建立了一种固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定水中痕量硝磺草酮的方法。水样用磷酸调至p H 3.0~4.0,经C18固相萃取柱富集、乙腈-水(1∶1)洗脱后,用HPLC/紫外检测器测定。测定条件为:流动相为乙腈-磷酸水溶液(45∶55,p H 3.0),流速0.5 m L/min,色谱柱为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长233 nm。结果表明:在0.4~20μg·L-1范围内,硝磺草酮的线性良好,方法检出限为0.039μg·L-1。加标浓度为1,5,10μg·L-1时,硝磺草酮的回收率为90.3%~94.7%,相对标准偏差为3.5%~4.6%。应用该方法测得实际水样中硝磺草酮的加标回收率为89.9%~93.2%。该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中痕量硝磺草酮的测定。     

自制混合型固相萃取柱-高效液相色谱法同时测定食品中黄曲霉毒素B1、M1

建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光检测器检测,外标法定量。考察了柱类型、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。在优化条件下,2种毒素在0.40～100μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4～0.999 7,检出限(S/N=3)为0.050μg/kg。在样品中分别加入0.40、1.0、100μg/L 3种浓度水平的标准品,其加标回收率为53%～112%,相对标准偏差为2.7%～7.1%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于花生、开心果和奶粉等食品中痕量黄曲霉毒素B1和M1的测定。     

高效液相色谱法测定大豆中13种三嗪类除草剂多残留量

建立了同时检测大豆中13种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱和中性氧化铝SPE柱净化,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。13种三嗪类除草剂在0.06~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998~0.9999。在0.02~1.0μg/g浓度范围内,平均加标回收率在71.9%~101.9%之间,相对标准偏差为2.3%~10.7%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。     

安培检测-离子色谱法测定乳品中的微量碘

 用安培检测 离子色谱法检测了乳品中的微量碘。以NaOH作淋洗液 ,直接进样 ,优化了碘的离子色谱分离和测定条件 ,方法的检测限达 1μg/L(3倍信噪比 )。测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的微量碘 ,加标回收率分别为 89 0 % ,86 0 %和 84 1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中乙撑硫脲残留

建立了水果中乙撑硫脲(Ethylenethiourea,ETU)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经碱性乙腈(1.5%氨水乙腈)振荡提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-0.2%甲酸为流动相,0.4m L/min流速下梯度洗脱,经HSS T3色谱柱分离,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描测定,外标法定量。研究表明,ETU在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;5,20,50μg/L 3个加标水平下,苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉5种基质中乙撑硫脲的加标回收率分别为93.6%~101.4%,91.2%~98.4%,84.6%~95.1%,86.8%~97.9%和79.5%~96.3%;检出限分别为0.08,0.13,0.11,0.23,0.26μg/L;定量下限分别为0.28,0.42,0.37,0.75,0.86μg/L。该方法简便、准确、经济、环保,能够满足水果中乙撑硫脲残留的快速检测要求。