超声破碎快速绿色提取谷物中镉和铅的前处理方法研究

采用L-半胱氨酸盐酸盐溶液作为提取剂,超声波细胞破碎机作为前处理仪器,考察了提取剂浓度、超声功率、提取时间和样品基体等条件对提取结果的影响,并对L-半胱氨酸盐酸盐溶液提取镉和铅元素的可行性进行分析,优化建立了谷物中镉和铅的快速绿色提取方法。超声功率120W,无需酸碱和其它有机试剂,3%L-半胱氨酸盐酸盐溶液10 min即可完成谷物样品中镉和铅的提取。本方法对不同基体谷物样品中镉和铅元素的提取率均高于95%,相对标准偏差小于3%。与微波消解-电感耦合等离子体质谱法和微波消解-石墨炉原子吸收法相比,本方法提取不同基体谷物标准物质中镉和铅元素结果与经典方法无显著性差异(P 0.05)。     

一种便携式毛细管电泳-激光诱导荧光检测仪的研制及性能考察

正毛细管电泳技术(CE)自1981年提出以来,得到了快速的发展。由于采用高电场,其柱效高、分离速度快、样品用量少,在生命科学、环境检测、药物分析和食品检验等领域得到了广泛应用[1-4],其常见的检测方法有紫外-可见吸收法、化学发光法、电化学法及荧光法等[5]。在实际样品检测中,目标物的含量较低,且其检测信号还易受成分复杂的样品基质的干扰,因此,需要灵敏度高的分析方法。激光诱导荧光检测法是一     

荧光分光光度法测定粮食鲜样中铅

随着工业污染的日趋严重及种植农作物时化肥的大量使用,使得粮食中的重金属含量增加.而铅不易排除,导致积累性中毒,对肝、肾的危害尤为严重[1].因此,在环境检测及食品分析中,其准确测定常受到人们的关注.铅的测定方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、吸附溶出伏安法等[2,3].本文提出用荧光分光光度法测定粮食中痕量铅,对样品进行了测定,方法的检出限为9.1×10-3mg·L-1,测定结果的回收率为99.8 9/6～100.1%.     

用手持式农药速测仪酶法现场测定蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残毒

检测蔬菜中有机磷类及氨基甲酸酯类农药残留通常采用气相色谱、色谱-质谱联用[1]等方法, 不适应现场快速检测的要求. 关于快速分析方法, 国外主要采用电化学酶传感器法[2], 还有微孔板酶标仪法[3]. 前者存在电极易受污染且需再生处理的麻烦; 后者难以实现现场检测. 国内报道的有酶抑制光度法[4]、单点目视比色法及速测卡法等, 其中目视比色法和速测卡法虽然具有操作简便等优点, 但由于实验误差较大, 灵敏度较低, 只能作为定性分析. 本文在前期工作的基础上[5,6], 研制了一种体积小(140 mm×70 mm×30 mm)、重量轻(整机180 g)、能耗低(电池可连续使用50 h)且现场实用的手持式农药残毒速测仪, 开发了专用试剂包并建立了蔬菜中有机磷类及氨基甲酸酯类农药残毒的现场分析方法, 对6种蔬菜及速冻玉米样品进行了实际检测, 并与GC-MS方法[1]进行了对照, 结果令人满意.     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法 测定茶叶中铅

茶叶中铅含量的测定多采用双硫腙法和原子吸收光谱法。通常茶叶样品的处理方法 (干法 /湿法 )时间长[1] ,劳动强度大 ,且某些元素如铅在高温下易损失。微波消化具有简单、快速、节省试剂、不污染环境、劳动强度低等优点。近几年来 ,该技术已逐渐用于分析测试领域。但多使用高氯酸和硝酸作为消解剂[2 ] 。本文使用硝酸对样品进行微波消解 ,避免了由于采用高氯酸产生氯化物气相干扰 ,磷酸氢二铵作基体改进剂消除原子化信号出现的双峰 ,石墨炉原子吸收光谱法直接进行茶叶中铅的含量测定 ,方法简便快捷 ,分析结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试…     

同时溶解和ICP-AES同时测定焊锡材料中的铅、锡和银

铅锡银合金被广泛应用在焊料、耐磨合金等领域,对它们的检测目前主要有容量法[1]、原子光谱法[2,3]等。在该合金分析中,样品中铅锡银的溶解是分析中最重要的步骤,目前常用的样品溶解方法有:稀王水溶解铅锡法[2]、浓硫酸浓硝酸溶解锡银法[1]、稀硝酸溶解银法[4]。无论哪一种样品     

天然气中硫化氢测定方法的比对

对天然气中硫化氢6种常用检测方法进行比对。结合实践经验总结6种检测方法的优缺点及其适用条件。当需要现场检测时可采用碘量法、亚甲蓝法及乙酸铅纸带法;当现场检测条件不允许时,可采用紫外荧光法、氧化微库仑法及气相色谱法等实验室检测方法;当需要检测含量跨度大的硫化氢含量时可采用碘量法;当需要检测低浓度硫化氢含量时,可采用亚甲蓝法、乙酸铅纸带法;当需要现场快速检测硫化氢含量时,可采用碘量法和乙酸铅纸带法;当需要对天然气中硫化氢含量测定结果进行仲裁时,应采用碘量法;当需要对总硫进行仲裁试验时,可选择氧化微库仑法。该项研究可为天然气中硫化氢含量检测提供技术参考。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素

为了研究哈密、若羌和和田红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量情况,了解红枣重金属及稀土元素摄入的风险,建立同时检测红枣中铅、砷、汞、铜、锌和16种稀土元素的方法。红枣样品用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法测定红枣中铅、砷、镉、汞、铜、锌和16种稀土元素的含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限为0.01~0.05μg/L。加标回收率为92.1%~105.2%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.6%(n=6)。用该方法测定苹果标准物质(GBW 10019),测定值与标准值一致。该方法适用于红枣类样品中多元素污染物快速检测及风险评估,红枣样品分析结果表明铅、砷、镉、汞、铜和稀土元素在3种红枣中的含量较低,风险监测数据表明红枣中存在重金属铅、镉摄入性风险。     

X射线荧光光谱法快速检测化妆品中的15种重金属

采用X射线荧光光谱法建立了化妆品中铅、砷、汞、锑、铬、镉、锡、镍、铜、钛、铋、锌、铁、金、钒15种重金属的快速检测方法,研究了乳液、霜及粉底对待测元素基体的影响,研究了元素间的干扰,考察了测量模式、测试时间和样品厚度对测量结果的影响。根据化妆品中每种元素的校正曲线,修改仪器内置的校正曲线系数,建立了化妆品模式,方法线性范围4~2000 mg/kg,回收率在82.6%~106.9%之间,检出限在2~12 mg/kg之间。用该方法对市售106个样品进行了检测,并与电杆耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)结果进行了比较。方法无需标准样品,无需前处理,快速得出检测结果(3 min),线性范围宽,可用于现场检测。     

土壤粮食中微量铅的示波极谱测定

铅对人体是有害的元素,又是影响环境的重要来源,是卫生监测检验项目。双硫腙法测定铅需繁复的分离手续,低含量铅因空白值高影响检出限,原子吸收光谱法测铅灵敏度高,但在基层难于推广。Pb(Ⅱ)离子有良好的电化学性能,在酸性、中性和碱性溶液中均能产生还原波,极谱络合吸附波测定铅,具有灵敏快速准确等优点,土壤粮食样品中微量铅的极谱测定,尚未见相同类似的研究报道,我们采用文献[4]方法在其它样品测定的基础上,对样品处理消化方法和底液加以改进、测定条件选择、方法精密度和准确度等试验,最佳支持电解质为25％盐酸-7.5％酒石酸-2.5％碘化钾-1.5％抗坏血酸-0.001％聚乙烯醇。铅的检出限为0.01μg·ml~(-1),络合吸附电流与铅浓度在0.01～2.0μg·ml~(-1)范围内呈直线关系,并应用于大批样品的测定,结果满意。     

高频熔样机快速熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿石中铁、铝和硅

<正>磷矿石是生产磷肥、磷化工行业的主要原料,因此在选矿工艺过程中,需要快速分析磷矿石。测定磷矿石中多种元素的含量,可满足不同行业及磷矿石产品出口的需求。国家标准方法中磷矿石中铁、铝、硅元素的测定是各元素分别测定~([1-3]),这满足不了大批量磷矿石样品中多种元素测定的需求。目前多种元素的快速测定,主要有X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([4-9])。     

电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中铟和铊

正稀散元素铟和铊在自然界中含量并不稀少,但较为分散,常伴生在磁铁矿、硫化矿、多金属矿、煤、铝土等矿床中,很少富集形成单矿物[1]。测定稀散元素铟和铊的含量,对开发利用矿产资源及综合评价具有重要的作用[2-4]。测定铟和铊的传统方法有极谱法、分光光度法、氢化物原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等[5-6]。由于铟和铊的含量较低,这些方法通常需要将样品分离、富集、萃取等过程繁琐,分析效率偏低。近年来     

砷斑法的改进

砷是众所周知的有毒元素,国家标准规定食品添加剂中不超过0.0002％,饲料添加剂中不超过0.0005％,砷的测定方法有多种,由于砷斑法不需要分析仪器,操作简单,在许多检测部门被广泛采用,但通常的砷斑法一般需要很长时间(6～8h),而且采用市场紧俏且昂贵的溴化汞试剂。 本文用HNO_3·H_2SO_4-H_2O_2体系消化试样,缩短了消化过程所用时间;用锥形瓶进行消化,并直接作为定砷器,简化了分析装置;用兼价易得的氯化汞代替溴化汞制得砷斑,简便、快速地测定生物样品中砷含量。 1 试剂与分析装置 砷标准溶液:1.0μg·ml~(-1)按文献[1]配制 乙酸铅棉花:取脱脂棉适量,浸入3％乙酸铅溶液中湿透,取出干燥并使疏松,贮存于具磨口塞的广口瓶中。     

试纸-光电检测快速定量测定铅

随着空气污染的加重,铅对于人体的危害也日趋严重。对人体铅含量调查结果表明：国内有近半数人群处于铅水平过高。目前测定铅的方法主要有原子光谱法和分光光度法。由于所用仪器均属大型精密仪器,而且样品必须高温硝化或萃取,操作烦琐,所以很难满足基层单位及环境样品的快速检测。本研究使用一种铅试纸,可与小型的光电检测仪联用,     

全自动石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定矿石中银的含量

<正>银是8种贵金属元素之一,在电子工业、照相等领域应用广泛。研究矿石中银的分析方法,对于矿石的开采利用和贸易结算具有重要意义。目前,测定矿石中银含量的方法有火试金法、硫氰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法等[1]。其中,火试金法对于铅、铋、碲含量高的样品需要采用减杂法得出银的含量,操作繁琐;硫氰酸钾滴定法通常需要与火试金技术结合使用,准确度高、精密度好,但对于钯含量较高的样品需要先消除钯干扰后,才能进行滴定;     

SPCE-微型DPSA-1仪同步快速检测蔬菜中的铅、镉、铜

以优化的微波消解法进行样品预处理,用微型DPSA-1仪结合丝网印刷碳电极,通过微分电位溶出法对蔬菜中的铅、镉、铜进行同步快速检测。结果表明,在1～840μg/L(相当于蔬菜中铅、镉、铜含量为0.0125～10.5mg/kg)范围内呈现良好的线性关系,铅的相关系数为r=0.9977,检出限为0.42μg/L(S/N=3);镉的相关系数为r=0.9976,检出限为0.34μg/L(S/N=3);铜的相关系数为r=0.9958,检出限为1.36μg/L(S/N=3)。研究了检测过程中存在多种干扰离子对于铅、镉、铜检测的干扰情况。试验检测26种蔬菜,所得检测结果与国标检测法进行t检验,无显著差异。与常规的检测技术相比,本法同步检测蔬菜中的铅、镉、铜具有更经济、简便、快速等优点,可实现样品的高比例筛检,还有望作为推广应用于其它类型食品和环境样品中铅、镉、铜快速检测的基础模型,具有很好的应用潜力和广阔的应用前景。     

氨水分离-硫酸铈滴定法测定粗铅中锑

正粗铅是一种冶金中间体,除含铅外,还含有铜、银、铋、砷、锑等杂质元素。粗铅中铅含量较高,质量分数最高可达98%,其主要用于铅精炼和提纯;而其杂质元素的种类和含量不仅关系着粗铅的交易价格,还关系着粗铅精炼方案的确定。粗铅成品呈颗粒状,锑在其中分布并不均匀,为使所取样品具有代表性,通常会称量5～10 g样品用于测试其中锑含量,但由于称样量较大,铅基体效应对锑的测定影响较大。为了排除基体效应,通常采用沉淀法[1-2]去除铅,但是锑易水解,     

XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立

X射线衍射(XRD)物相定量分析已被广泛应用于材料科学与工程的研究中。XRD物相定量分析方法有内标法[1-2]、外标法[3]、绝热法[4]、增量法[5]、无标样法[6]、基体冲洗法[7]和全谱拟合法[8]等。内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含     

石墨炉消解-EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中的铅

建立石墨炉消解–EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中铅。样品经硝酸–硫酸混酸分解生成硫酸铅沉淀,经过滤与其它元素分离,硫酸铅经乙酸–乙酸铵缓冲溶液溶解,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,利用消耗EDTA标准溶液的体积来计算样品中铅的含量。样品中铅的检出限为2%。采用该方法对3个铅矿石及4个铅精矿实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为0.32%～0.71%,0.18%～0.30%(n=8),加标回收率分别为97%～101%,97%～103%;对国家标准物质进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于0.052%。该方法操作简单、快速,准确度高,精密度好,可满足铅矿石和铅精矿样品快速检测的需求。     

场放大样品进样-压力辅助毛细管区带电泳测定饮用水中的百草枯

1 引 言 百草枯属有机杂环类季铵盐除草剂,由于它具有优良的除草效果,已广泛应用于多种作物的杂草防治.百草枯具有极强的水溶性,极易迁移至水体环境中,从而对饮用水的质量安全构成潜在威胁.目前,百草枯的残留检测方法主要有分光光度法[1]、液相色谱-质谱联用法[2]、气相色谱质谱联用法[3]和毛细管电泳法(CE) [4～6].采用分光光度法测定百草枯,不仅操作繁琐费时,而且灵敏度低.采用气相色谱法测定百草枯,通常需要衍生化,应用较少[3].采用液相色谱法测定百草枯,通常需要在流动相中添加离子对试剂[2].毛细管电泳具有分离效率高,分析速度快等优点,已被广泛用于水样中百草枯残留的测定.然而,毛细管电泳灵敏度不高,极大地限制了其在实际样品分析中的应用.场放大样品进样(FASI)是一种简单有效的在线富集方法,其富集倍数可达1000倍[7],可有效提高毛细管电泳技术的灵敏度,因此应用较为广泛.本实验建立了场放大样品进样-压力辅助毛细管区带电泳法(CZE),用于测定饮用水中百草枯的残留量.