高效液相色谱法测定异丙威乳油中异丙威的含量

建立了快速测定异丙威乳油中异丙威含量的反相高效液相色谱法。在ODS柱上,以75%的甲醇水溶液为流动相,流速为1.20 mL/min,检测波长为254 nm,异丙威含量在0.05～2.00 mg/mL范围内与色谱峰面积呈线性关系,线性方程为A=3.53×10~5x+2.07×10~2,相关系数为0.9999。     

基质固相分散—高效液相色谱法测定痕量异丙威和溴氰菊酯

研究了基质固相分散处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法，研究了ＭＳＰＤ技术进行实验条件并讨论了与传统残留分析的区别，首次将ＭＳＰＤ技术应用于水果，粮食等食物中异丙威和溴氰菊残留物的高效液相色谱分析，并对定量检测条件作了详细的研究。     

土壤柱液相色谱多级吸附法测定污染物的土壤有机碳吸附常数

建立了利用土壤柱液相色谱多级吸附测定污染物的土壤有机碳吸附常数(KOC)的新方法。用这种方法通过一次实验就可获得多个不同浓度的样品在土壤中的吸附量,从而通过吸附等温线计算出KOC。用该法测定的戊唑醇、保棉磷、敌草隆、莠去津、扑草净、苯酚、萘在欧洲3#标准土壤中的log KOC分别为2.70,2.87,2.47,2.26,3.09,1.51和2.77,与文献值基本一致。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定痕量异丙威和溴氰菊酯

研究了基质固相分散（MSPD）处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。研究了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。首次将MSPD技术应用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。     

高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种致敏原(茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯)的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测(210、230、250、275、300 nm)。17种致敏原的定量下限为10~500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率(n=5)为85%~118%,相对标准偏差为1.5%~9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。     

化妆品中致敏原香豆素及其衍生物的高效液相色谱法测定及质谱确证

建立了化妆品中致敏原香豆素及其7种衍生物(二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、双香豆素和醋硝香豆素)的高效液相色谱测定方法。样品以0.1 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1∶9,体积比)混合溶液进行超声提取,提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后,ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,0.05 mol/L乙酸铵溶液(含0.25%乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,香豆素及其衍生物在一定浓度范围内线性良好(r2≥0.999 6),定量下限为8~20 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,香豆素及其衍生物的平均回收率为84.6%~100.7%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~9.7%。该方法准确、稳定性好、特异性强,能够为化妆品检验和日常生产质量控制提供科学依据及技术支持。     

一种测定配合物稳定常数的新方法——高效液相色谱法

使用高效液相色谱(HPLC)测定金属离子配合物稳定常数的方法在近十几年中不断发展。本文为关于该法的综述,并作了一些评论。     

直接竞争酶联免疫吸附-高效液相色谱法测定烯效唑

应用本实验室制备的对烯效唑具特异性亲和力的多克降抗体,采用包被抗体直接竞争模式建立烯效唑的酶联免疫吸附分析法。在优化条件下,对烯效唑标样检测的线性范围为1～10^-4mg/L,线性中浓度为1.31μg/L,5次重复测定的相对标准偏差（RSD）为8.4%;检出限为0.022μg/L。在苹果中分别添加烯效唑标样1 0,0.1和0 01 mg/kg;直接竞争E LISA法测定的回收率分别为84.6%～101.0%,99.6%～117 0%和80.8%～92.8%;RSD（n=5）分别为8.6%,6.9%和6.7%。ELISA法对苹果中烯效唑的检出限为0.024μg/kg。在同样前处理条件下,高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UVD）法对苹果中烯效唑的检出限为0.25 mg/kg,苹果中添加1 00 mg/kg烯效唑,HPLC UVD法测定的回收率为92.6%。     

高效液相色谱法测定强痛定及其制剂的含量

强痛定又名AP-237,化学名为1-正丁酰基-4-肉桂基哌嗪盐酸盐,为精神类药品,用于多种疼痛。强痛定及其制剂(针剂,片剂)的含量测定采用非水滴定法,其水解物肉桂基哌嗪的存在使测定结果偏高。有文献报告采用紫外分光光度法和荧光分     

高效液相色谱法同时测定苏木中的巴西苏木素和原苏木素B

建立了同时测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的高效液相色谱检测方法。采用Agela Venusil XBP-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,测定温度为35℃,检测波长285 nm。巴西苏木素和原苏木素B的质量浓度均在0.005～1.0 mg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好,相关系数都为0.9999;回收率范围分别为96.7%～101.4%和99.4%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%和1.3%。该法可以用于苏木药材的鉴定。     

薄层色谱法测定大黄类药物与环糊精的包结常数

以环糊精的水溶液为流动相，聚酰胺薄膜为固定相，用反相薄层色谱法研究了大黄有效成份大黄素、芦荟大黄素与环糊精的包结作用，测定了包结常数，环糊精对大黄类药物有明显的增溶作用，且环糊精与大黄类药物有明显的增溶作用，且环糊精与大黄类药物的包结作用符合熵补偿规律，补偿温度为296．5K；通过熵焓补偿规律得出，大黄类药物与环类精的包结过程中环糊精分子结构发生了较大的变化，同时经历了适中的去溶剂化步骤。     

甲基原薯蓣皂苷含量的高效液相色谱法测定

建立了测定甲基原薯蓣皂苷(MPD)含量的高效液相色谱法.以甲醇制样,采用氨基柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(体积比90:10)流动相等度洗脱,流速1.2mL·min-1,柱温35℃,检测波长208nm;MPD在0.1008～1.008g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6);精密度实验的RSD为2.4%(n=6),重复性实验的RSD为1.6%(n=5),平均回收率为98.4%.3批MPD原料的批内平均含量均不少于92.89%(n=5),批间平均含量为93.78%(n=3).     

高效液相色谱法测定大蒜及其制品中的大蒜素

采用人工合成的大蒜素做为标准品，建立了高效液相色谱法直接测定大蒜及其制品中的大蒜素含量的方法。使用Ｓｐｈｃｒｉｓｏｂ　ＯＤＳ２色谱柱，流动相为甲醇＋水＝６０＋４０，检测波长２５４ｎｍ，进样体积２５μＬ。大蒜素最小检测量为 ２．０ ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为２．８％，回收率为９０．４％～１０３．０％，线性范围为 ０～１２０ｍｇ／Ｌ     

高效液相色谱法测定禽蛋及其制品中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱测定禽蛋类及加工品中三聚氰胺的检测方法．以经三聚氰胺标准添加的鸡蛋、咸鸭蛋和松花蛋为代表性样品,优化了提取溶剂的种类、用量和提取时间条件,探讨了直接过滤、正己烷反萃和固相萃取三种前处理方式的净化效果,并考察了测定时流动相比例和缓冲液的pH条件．实验结果表明：当添加浓度为0．20和10．0μg／g时,三聚氰胺的回收率分别为87．6％-101．5％,测量标准偏差为1．6％～2．8％,方法检出限为0．05μg／g．标准溶液在0．10～2．00μg／mL范围内,线性关系良好,相关系数r=0．9999．利用本方法对12个实际禽蛋样品进行测定,结果表明能够满足禽蛋及其制品中三聚氰胺残留的快速筛查要求．     

氧化锆固定相反相高效液相色谱法测定碱性化合物的离解常数

研究了烷基键合氧化锆微球固定相(C12-ZrO2）的化学稳定性及其对碱性化合物的色谱保留特征,发现C12-ZrO2在pH为2~12时稳定,碱性化合物在该固定相上为典型的反相色谱保留机理。基于对碱性化合物的保留因子与流动相pH关系的考察,建立了碱性化合物离解常数的测定方法。测定了13种典型芳香胺和吡啶衍生物的离解常数,与文献结果对比,其差值在-0.27～0.35 pH单位范围内,说明该方法能够用于碱性化合物离解常数的快速测定。     

高效液相色谱法测定胭脂红酸的研究

研究了以反相C18柱,V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(pH 2.8 H3PO4)=12∶8∶80混合溶液为流动相,对胭脂红酸进行高效液相色谱分析的方法。胭脂红酸在2.5~40μg/mL范围内的吸光度线性相关系数达0.9998,方法回收率在98.2%~101.1%,相对标准偏差为0.78%~1.2%,已用于样品中胭脂红酸的测定。     

高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄

建立高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄的方法。样品经水浸泡提取,于涡旋混匀器中快速混匀,浸泡放置过夜,取离心后的上清液,以甲醇和乙酸铵溶液梯度淋洗,用紫外检测器检测,柠檬黄、日落黄分别采用430 nm和482 nm检测波长。线性相关系数为0.999,柠檬黄、日落黄的检出限分别为0.4,0.3 mg/kg。样品加标回收率为72.5%~82.0%,柠檬黄、日落黄测定结果的相对标准偏差分别为4.8%和3.7%(n=5)。方法简便快捷,节省试剂,减少了杂质干扰,提高了灵敏度。     

高效液相色谱法测定甲基化氨基酸及其相关化合物

本文提出一种用于测定甲基化氨基酸化合物的高效液相色谱方法。本法采用实验室组装的离子交换色谱分析仪和柱后衍生－荧光检测法，所有已知组氨酸、赖氨酸和精氨酸的天然衍生物均可完全分离测定，全部分离测定过程需时１１８ｍｉｎ，检测灵敏度可达皮摩尔级（１０￣（－１２）ｍｏｌ），方法重现性良好，本法已成功地用于遭受环境污染损害的云杉针叶中甲基化氨基酸化合物的分离测定。     

高效液相色谱法对邻苯二甲酸二乙酯在黄河水体吸附行为的研究

用高效液相色谱仪测定了邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)在黄河水体的吸附行为 ,吸附等温线符合Freundlich方程 ,即Cs=0 .4 70 2×C0 .8515eq 。结果表明 ,在黄河水中有微量DEP存在时 ,它们绝大部分被吸附于河流沉积物上