离子色谱柱后衍生法测定汞,锰,镉,钴,锌,镍和铜

提出了用离子色谱柱后衍生法同时测定汞和其它金属离子的新方法。本方法中样品离子以阴离子交换分离，用２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚和非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００显色体系作柱后衍生，分光光度法测定。     

氨基酚异构体的离子对反相液相色谱分析的研究

本文研究了离子对反相液相色谱分析氨基酚异构体的可能性、影响因素和色谱条件，发现以含４×１０－８ｍｏｌ／Ｌ四丁基碘化铵、０．１８４ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠的甲醇水溶液（２３：７７）作为流动相，ＯＤＳ为固定相时可以实现氨基酚异构体的良好分离。     

2，4－二硝基氯苯衍生化法在反相高效液相色谱测定氨基酸中的应用研究

研究了采用２，４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作衍生化试剂，用于反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定氨基酸的方法。衍生化反应条件为在碱性溶液中８０℃１小时，制得１７种ＤＮＰ－氨基酸。采用甲醇－醋酸盐缓冲系统梯度洗脱，５０分钟内大多数氨基酸可较好地分离。衍生化产物性质稳定，３６０ｎｍ波长处紫外检测，１７种氨基酸的最低检出限为２μｇ。     

2，4－二硝基氯苯衍生化法在反相高效液相色谱测定氨基酸中的应用研究

 研究了采用２，４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作衍生化试剂，用于反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定氨基酸的方法。衍生化反应条件为在碱性溶液中８０℃１小时，制得１７种ＤＮＰ－氨基酸。采用甲醇－醋酸盐缓冲系统梯度洗脱，５０分钟内大多数氨基酸可较好地分离。衍生化产物性质稳定，３６０ｎｍ波长处紫外检测，１７种氨基酸的最低检出限为２μｇ。     

牙本质中天冬氨酸消旋化程度的测定——手性毛细管气相色谱法与高效液相色谱法的比较

应用手性毛细管气相色谱法（酸性异丙醇、三氟乙酸酐为衍生试剂）、高效液相色谱法（邻苯二甲醛－Ｎ－乙酰－Ｌ－半胱氨酸为手性衍生试剂）同时测定人类第一磨牙牙本质中天冬氨酸的消旋化程度，结果表明，两者均可有效地用于天冬氨酸对映体的分离测定，但气相色谱检测限（０．２ｐｍｏｌ）低于高效液相色谱（１．０ｐｍｏｌ），而变异系数（７％）、总分析时间（１００ｍｉｎ）均高于高效液相色谱（分别对应为４％，３１ｍｉｎ）。     

铁（Ⅱ、Ⅲ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）－MBTAE配合物的反相高效液相色谱分离和测定

本文报道了以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＭＢＴＡＥ）作柱前衍生化试剂，在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ＿８柱上，以甲醇：水＝８０：２０（Ｖ／Ｖ），含２ｍｍｏｌ／ＬＬｉ＿２ＳＯ＿４和１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液作流动相，反相高效液相色谱分离和测定了Ｆｅ￣（２＋）、Ｃｏ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）和Ｃｕ￣（２＋）。各金属离子的检出限（Ｓ／Ｎ＝３）分别为（ｐｇ）：Ｆｅ￣（２＋）６．４０，Ｃｏ￣（２－）１．３８，Ｎｉ￣（２＋）４．４７，Ｃｕ￣（２＋）７．２８。方法用于欧洲标准局，黑麦草标样的分析，所得结果与标准值相符。     

牙本质中天冬氨酸消旋化程度的测定——手性毛细管气相色谱法与高效液相色谱法的比较

 应用手性毛细管气相色谱法（酸性异丙醇、三氟乙酸酐为衍生试剂）、高效液相色谱法（邻苯二甲醛－Ｎ－乙酰－Ｌ－半胱氨酸为手性衍生试剂）同时测定人类第一磨牙牙本质中天冬氨酸的消旋化程度，结果表明，两者均可有效地用于天冬氨酸对映体的分离测定，但气相色谱检测限（０．２ｐｍｏｌ）低于高效液相色谱（１．０ｐｍｏｌ），而变异系数（７％）、总分析时间（１００ｍｉｎ）均高于高效液相色谱（分别对应为４％，３１ｍｉｎ）。     

萘普生对映体的高效液相色谱分离

采用手性衍生化法，实验室合成了Ｌ－丝氨酸甲酯盐酸盐作为手性和衍生试剂，用于萘普生和－β－２－丙酸对映异构体的柱前衍生，以酰氯化间接衍生或缩水剂Ｎ，Ｎ‘－二环己基碳化二亚胺直接衍生形成酰胺非对映异构体对，然后用常规硅胶柱分离，同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行定性分析。     

化学衍生—高效液相色谱法测定硫氰酸根阴离子

以α－溴２，３，４，５，６－五氟甲苯作柱前衍生试剂，经优化衍生和色谱条件，实现了用高效液相色谱法测定硫氰酸根离子。在ＯＤＳ柱上，用甲醇－水（８０：２０）作流动相，于２５４ｎｍ检测，得到线性关系良好的工作曲线，最小检测限为４．７ｎｇ。分析了吸烟者唾液样品，回收率为９３．７％～１０１．４％。     

柱前衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖组成

报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法。采用反向高效液相色谱250nm紫外检测和使用梯度洗脱，6种还原单糖的1－苯基－3－甲基－5－吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形。对单糖组成的定量测定进行了方法学考察，建立了单糖组成分析的数据分析方法，并用所建立方法对一个多糖中的单糖组成进行了分析，获得良好的重复性。     

流动注射化学发光法测定氨苄西林的研究

氨苄西林在NaOH溶液中降解后,其产物可在酸性条件下与KMnO4发生化学发光反应,甲醛的存在可使发光强度增强。据此,采用流动注射技术,建立了一种测定氨苄西林的化学发光分析法。方法的检出限为9.1×10-9g/mL,相对标准偏差为1.8%(n=11,ρ=3.4×10-6g/mL),线性范围为4.0×10-8~2.0×10-5g/mL。利用该法测定了氨苄西林胶囊中的氨苄西林,其回收率在87%~106%。     

泡沫镍载钌催化硼氢化钠水解制氢

应用化学镀法制备泡沫镍载钌(Ru)催化剂,以其用于燃料电池硼氢化钠(NaBH4)水解即时供氢.该催化剂具有稳定高效的活性和稳定性能,而泡沫镍的预处理是一重要步骤.研究了制氢过程中NaBH4浓度、反应温度及使用次数对产氢速率的影响.结果表明:产氢速率随温度的升高快速上升,当反应温度从15℃升高到60℃,产氢速率增加了十几倍;在NaBH4浓度为20%的3%NaOH溶液中,使用载Ru量为3%的催化剂,于23.5℃常压下,水解NaBH4,其产氢速率达到0.784 mL.s-1.g-1.这种容易制备的催化剂在多次使用后仍显示出较高的活性.     

电解还原法生产的对氨基苯酚纯度及杂质的高效液相色谱分析

研究了用高效液相色谱法对电化学生产的对氨基苯酚及杂质４，４＇－二氨基二苯醚和联苯胺含量的测定。方法简单、重现性好，适合工业生产中的快速控制分析，对氨基苯酚产品的相对标准偏差小于１．５％，４，４＇－二氨基二苯醚和联苯胺的相对标准偏差分别小于２．５％和３．０％。     

葡萄汁酵母SW-58不对称还原4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的研究

对实验室保藏菌种进行筛选,得到一株葡萄汁酵母Saccharoinyces uvarum SW-58,能够催化还原4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯生成(R)-4,4,4-三氟-3-羟基丁酸乙酯。在优化条件下,摩尔转化率达到77.0%,产物的对映体纯度88.9%e.e.,产物浓度达到15.7 g/L,产物浓度得到了显著的提高,达到优化前的3.3倍。     

细胞色素C的薄层光谱电化学研究

细胞色素C(Cyt. C)在电极界面上的电子传递十分缓慢,只有在适当的电子迁移中介体(Mediator)或促进剂(Promoter)参与下才能以较快的速度进行反应,本文报道了以4,4′-二硫基联吡啶(PySSPy)作电极反应促进剂,用薄层光谱电化学技术研究细胞色素C在金微网栅薄层透光电极界面上的电化学过程,测定了电极反应的热力学参数E~(o′)及n,并与循环伏     

梯度式升温脱水制备LiBF4及其表征

用水溶液法以硼酸、氢氟酸和碳酸锂为原料制备出LiBF₄水溶液, 经浓缩、结晶、梯度式升温脱水得到锂离子电池电解质盐LiBF₄, 应用X射线衍射(XRD)、红外图谱、热分析对其进行了表征. 研究结果表明: 梯度式升温脱水避免了传统的迅速升温导致的部分水合物熔融包裹在晶体表面而妨碍内部晶体脱水, 自制LiBF₄与商品LiBF₄的XRD图谱吻合, 并与粉末衍射文件(PDF)卡片00-040-1431符合, 确认为无水LiBF₄, 属六方晶系, 空间群为P3₁2₁; LiBF₄红外谱图分析中, 1050 cm^－1处的吸收峰分裂为两个分别处于1055和1038 cm^－1的吸收峰, 属于T₂振动模式的ν₃ (as)振动, 在650 cm^－1处出现中等强度吸收峰, 属T₂振动模式的δ₃ (s)振动; LiBF₄的TG-DTG图谱中314.31 K处有一微弱分解峰, 在516.48 K处出现强分解峰, 失重率为72.33%, 其分解过程可视为LiBF₄分解为LiF和BF₃.     

钯碳催化法合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶

以4-甲基吡啶为原料, 钯碳催化合成了4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶. 通过¹H NMR, GC-MS, 元素分析对产物进行了表征, 对催化反应进行了分析, 并且讨论了钯碳催化反应的机理.     

KMnO4分光光度法测定葡萄籽原花青素

建立了葡萄籽提取物中原花青素测定的新方法-KMnO4分光光度法.基于原花青素结构中含有还原性基团,能在强酸性介质中与KMnO4发生氧化还原反应,在545 nm吸光度值减少而在310 nm处吸光度值增加,通过A310/A545的比值来测定原花青素.该方法的线性范围为1.6～3.6 μg/mL,RSD为0.13%～0.4%,回收率为95.2%,相关系数r=0.9996,检出限为0.03 μg/mL.     

Bi-MCM-41催化对氯甲苯选择氧化

合成了一系列Bi掺杂的MCM-41介孔分子筛,运用电感耦合等离子体原子光谱,X射线衍射,N2吸附脱附,透射电镜和紫外可见光谱对其进行了表征,并将其用于以H2O2为氧化剂,乙腈为溶剂的对氯甲苯选择氧化反应中.结果表明,Bi-MCM-41即便在底物量较大时也表现出较高的催化活性.浓缩反应液的检测结果表明,Bi在反应过程中无明显流失,同时该催化剂具有良好的循环使用性能.