6—羟基水杨酸—乙二胺四乙酸体系导数荧光法测定铽,镝

本文开发了6-羟基水杨酸-EDTA导数荧光法测定铽、镝的新体系,铽、镝的检测限分别达到1和50ng/ml,较常规荧光法的灵敏度提高了3和4倍,铽(584nm)和镝(577nm)的两荧光峰也得到良好分离,互不干扰测定。应用本法测定了稀土矿物等试样,回收率为96％～108％,相对标准偏差小于4.2％。     

水杨酸酯—Triton X—100—镥（Ⅲ）（钆（Ⅲ））增敏体系荧光法测定铽和镝

１引言作者等曾报道水杨酸苯酯－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－Ｇｄ３＋增敏体系荧光法测定Ｔｂ３＋。为了进一步提高测定的灵敏度并探讨同时测定Ｄｙ３＋的可能性，本文探讨了乙、丁、戊酯等烷基酯对测定的影响。结果表明，丁酯体系的灵敏皮最高，在该体系中Ｄｙ３＋的特征荧光也明显加强，在Ｌｕ３＋共存下Ｔｂ３＋、Ｄｙ３＋的检测限分别达到０．２和８．０μｇ／Ｌ，对Ｔｂ３＋而言，灵敏度较苯酯－Ｇｄ３＋增敏体系提高了１０倍。２实验部分２．１试剂与仪器１ｇ／ＬＴｂ３＋、Ｄｙ３＋标准溶液；３．５×１０－２ｍｏｌ／Ｌ水杨酸酯（乙、…     

镝-六氟乙酰丙酮-三辛基氧化膦-Triton X-100荧光体系的研究

本文研究了镝-六氟乙酰丙酮-三辛基氧化膦-Triton X-100荧光体系,确定了最佳试验条件。试验表明,Dy~(3+)在6.0×10~(-7)～2.0×10~(-5)mol/l范围内与荧光强度呈线性关系,其检出限为2.0×10~(-7)mol/l。该体系已用于测定混合稀土样品中的痕量镝,结果令人满意。     

铽—间苯二甲酸—TOPO—TritonX—100荧光体系的研究及分析应用

研究了铽—间苯二甲酸—TOPO—Triton X—100体系的荧光特性,在体系的最大激发波长(283nm)和最大发射波长(545nm)下,分别确定了间苯二甲酸、TOPO、Triton X—100的最佳浓度和体系的最佳pH。协同配体TOPO和非离子表面活性剂Triton X—100的引入,使体系的荧光强度较铽—间苯二甲酸二元体系提高约210倍。在最佳条件下,铽离子浓度在1.0×10~(-8)～6.0×10~(-7)ml·L~(-1)范围内与体系的荧光强度成线性关系,检出限为1.0×10~(-9)ml·L~(-1),此体系用于测定混合稀土样品中痕量铽,结果满意。     

铽—镧—磺基水杨酸共发荧光体系的研究和应用

研究发现,稀土离子Ｌａ＾３＋的存在可使二元配合物Ｔｂ＾２＋－磺基水杨酸体系的荧光强度增强５７倍,通过试验确定了Ｔｂ＾３＋－Ｌａ＾３＋磺基水杨酸共发荧光体系的形成条件与影响因素,并研究了该体系的荧光特性。在最佳条件下,Ｔｂ＾３＋浓度在４．８×１０＾－１０－８．０×１０＾－７ｍｇ·Ｌ＾－１范围内与荧光强度成正相关关系,检出限为１．１×１０＾－１０ｍｇ·Ｌ＾－１。利用该体系完成了合成样品与 标准稀土氧化     

钇(Ⅲ)对铽(Ⅲ)-对苯二甲酸-乙二胺体系的荧光增强及其分析应用

在pH8.0的水溶液中 ,8.0×10-4mol/L的Y(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ) -对苯二甲酸 -乙二胺体系的荧光增强84倍;以1.0×10-8 mol/L的Tb(Ⅲ)试验 ,体系的最大荧光条件为对苯二甲酸浓度1.0×10-3 mol/L,乙二胺水溶液体积分数1 %,用量0.5mL ,激发光波长296nm ,测量的荧光发射波长546nm;实验表明 ,Tb(Ⅲ)的浓度在2.0×10-9 ～2.0×10-7mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系 ,据此建立了测定痕量Tb(Ⅲ)的荧光光度分析法 ,测定结果的相对标准偏差为0.80 % ,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10 -11mol/L。     

铽—钆—均苯四甲酸体系的共发光效应及其分析应用

本提出了以均苯四甲酸为配体的铽的荧光测定法，试验表明：在ｐＨ＝６．０－９．０的缓冲溶液中，钆离子能明显增强Ｔｂ＾３＋－均苯四甲酸二元体系的荧光强度。该体系已用于痕量铽的测定，其检出限为４×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。     

镧(Ⅲ)对铽(Ⅲ)-邻-氟苯甲酸-乙二胺体系荧光的增强及其分析应用

在pH 10.0的水溶液中,5.0×10-4 mol/L的La(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ)-o-FBA(邻-氟苯甲酸)-EDA(乙二胺) 体系的荧光增强78倍.以1.0×10-9 mol/L的Tb(Ⅲ)试验,体系的最大荧光条件如下:o-FBA浓度为6.0×10-3 mol/L,EDA体积分数为1%,激发光波长为339 nm,测量的荧光发射波长为546 nm.实验表明,在上述条件下,Tb(Ⅲ)的浓度在5.0×10-10～2.0×10-7 mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系,据此建立了测定痕量铽的荧光光度分析法,测定的相对标准偏差为0.50%,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10-11 mol/L.     

硫胺素—钒（V）—Triton X—100荧光光度法的研究及应用

本文研究了在Trton X-100存在下,琉胺素和钒(Ⅴ)的荧光反应,建立了测定硫胺素的新方法。测定琉胺素的线性范围为2.5×10~(-7)～2.5×10~(-5)mol/L,可用于直接测定生物样品中的硫胺素。     

基于与异乳清酸的配位反应及1,2-丙二醇增敏的铕、铽及镝的荧光分光光度测定

研究了9种有机溶剂对Eu3 、Tb3 、Dy3 三种稀土离子与异乳清酸的配位反应后所发射的特征荧光的强度,结果发现1,2-丙二醇的增敏效果最显著.在此基础上提出了荧光分光光度法测定上述3种稀土元素的方法,并对有机溶剂对荧光强度的增敏作用的机理作了探讨.试验的最佳条件为在pH 8.0的氨性缓冲介质中并含有40%(体积分数)1,2-丙二醇和7.0×10-4molL-1异乳清酸.试验结果Eu3 、Tb3 、Dy3 的激发波长均为300 nm,发射波长分别为612,544,574 nm,线性范围分别为0.60～8.00,0.000 5～3.00,0.20～7.00 mg·L-1;检出限分别为0.56,5.3×10-4,0.18 mg·L-1;用标准加入法做回收率试验,结果在95.6%～109.3%之间.     

脱氧核糖核酸和核糖核酸与铽离子的荧光反应及其在分析中的应用

本文提出了一种简单灵敏的测定DNA和RNA的方法。实验结果表明RNA可直接与铽离子发生荧光反应,但DNA只有在发生变性之后才能发生同样的反应。酸变性的最佳pH范围在2.2～2.8之间,通过实验确定了荧光反应的最佳条件。在最佳条件下测定DNA和RNA的线性范围在0.5～20.0μg/ml,标准偏差在5％以內。小牛胸腺DNA和鱼精子DNA在酸变性时其对铽离子荧光增强效应提高数十倍,而RNA变性前后对铽离子荧光增强效应变化不大,这本身反映了DNA与RNA二级结构的不同。利用DNA和RNA在酸变性时对Tb(Ⅱ)荧光增强变化的不同可在一定量的DNA存在下测定RNA或在一定量的RNA存在下利用差减法测DNA。     

铽—镧（镥,钇）—均苯四甲酸共发荧光体系的研究和应用

研究发现Ｌａ＾３＋（Ｌｕ＾３＋，Ｙ＾３＋）对Ｔｂ＾３＋均苯四甲酸（ＢＴＣＡ）体系具有强烈的共发荧光效应，在最佳条件下，共发光离子Ｌａ＾３＋，Ｌｕ＾３＋，Ｙ＾３＋可分别使Ｔｂ－ＢＴＣＡ体系的荧光增强３１２，１３３和１００倍，介绍了Ｔｂ－Ｌａ（Ｌｕ，Ｙ）－ＢＴＣＡ共发荧光体系的荧光特点，形成条件和影响因素，利用Ｌａ＾３＋（Ｌｕ＾３＋，Ｙ＾３＋）的增敏效应，测定了合成稀土样品和包头稀土标准氧化物中的Ｔｂ