衍生化气相色谱－质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸

本文研究了用气相色谱－质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下，路易氏剂及水解产物２，３－二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物，大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量，最小检测量为每升水中１μｇ。路易氏剂的加标回收率为９５．６２％～１０５．８８％之间，砷的加标回收率为９６．３５％～１０６．０３％之间。     

衍生化气相色谱—质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸

本文研究了用气相色谱－质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下，路易氏剂及水解产物２，３－二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物，大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量，最小检测量为每升水中１μｇ，路易氏剂的加标回收率为９５．６２％～１０５．８８％之间，砷的加标回收率为９６．３５％～１０６．０３％之间。     

气相色谱-原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂的水解产物

本文用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱检测器（GC－MIP－AED）对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究。在酸性条件下，路易氏剂的水解产物与2，3－二巯基丙醇（BAL）迅速反应形成挥发性的衍生物。在480．192、181．379和189．042nm波长下分别检测了衍生物的氯、硫、砷元素的发射信号。最小检测量为0．1μg／L。回收率为87．2％～97．4％。     

气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱法测定土壤中的微量路?…

用气相色谱－微波诱导等离子体原子发射光谱（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＤ）对土壤中路晚氏剂的测定方法进行了研究，用稀盐酸萃取土壤中的路易氏剂或它的降解产物２－氯乙烯亚肿酸，再与１，３－二巯基丙烷反应生成挥发性环状化合物，用甲苯萃取衍生物，在４８０．１９２，１８１．３９７，１８９．０４２ｎｍ波长处分析检测了衍生物中的氯，硫，砷等元素的发射信号，检测了妫１０ｐｇ，路易氏剂的加标回收率在７１．２０％～８７．８８％     

固相微萃取-脉冲火焰光度法测定大气及水中的路易氏剂

建立了固相微萃取（SPME）与气相色谱/脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD）联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法。探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素。优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件。在优化的条件下，路易氏剂衍生产物的响应值与浓度有良好的线性关系。本方法对水中路易氏剂及其水解产物的检出限为0．1μg/L；气体中路易氏剂的检出限为10ng／m^3；水样的加标回收率为96．7％-102．1％；气体样品的加标回收率为94．9％-103．0％；RSD为2．06％。     

气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱法测定土壤中的微量路易氏剂

用气相色谱－微波诱导等离子体原子发射光谱（ＧＣＭＩＰＡＥＤ）对土壤中的路易氏剂的测定方法进行了研究。用稀盐酸萃取土壤中的路易氏剂或它的降解产物２－氯乙烯亚胂酸，再与１，３－二巯基丙烷反应生成挥发性环状化合物。用甲苯萃取衍生物，在４８０１９２、１８１３９７、１８９０４２ｎｍ波长处分析检测了衍生物中的氯、硫、砷等元素的发射信号。检测限为１０ｐｇ。路易氏剂的加标回收率在７１２０％～８７８８％之间。     

高碘酸钾-酸性品红-NTA-DDMAA体系催化光度法测定良量锰

报道了以氨三乙酸为活化剂，以Ｎ－十二烷基二甲基铵基乙酸（ＤＤＭＡＡ）为增敏剂，高碘酸钾氧化酸性品红催化光度法测定痕量锰的新方法，在ＤＤＭＡＡ存在下，灵敏度提高了７倍（Ｍｎ２＋量为１．２～２．４μｇ／Ｌ）和１４倍（Ｍｎ２＋量为２．４～５．２μｇ／Ｌ），相对标准偏差为２．０％，检出限为１．４×１０－７ｇ／Ｌ，可用于茶叶中锰的测定。     

锌—水杨基荧光酮—酒石酸盐—表面活性剂四元混配型胶束络合物的分光光度法

１引言本文研究了Ｚｎ－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－酒石酸盐－阳离子表面活性剂（ＣＴＭＡＢ）四元混配络合物体系的光度法特性及分析应用，结果表明，该体系ε值为１．４７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围０～４００μｇ／Ｌ的锌，用所拟方法在掩蔽剂存在下，于水相中直接测定了标准样品及实物中的锌，结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂锌标准溶液：按常规方法配制；１×１０－３ｍｏｌ／ＬＳＡＦ乙醇溶液；２％酒石酸钾钠溶液；１×１０－３ｍｏｌ／ＬＣＴＭＡＢ溶液；ｐＨ＝８．３０的硼砂－盐酸缓冲溶液。ＵＶ－２６５型…     

头孢唑啉的半微分吸附伏安法研究

本文于Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ介质（ｐＨ２．５）中研究了头孢唑啉的半微分吸附伏安法行为，并讨论了电极过程。在选定条件下，于－０．６７Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处得一灵敏的还原峰。富集５０ｓ，其浓度在４．４×１０￣－９～１．１×１０￣－７ｍｏ１／Ｌ范围内与峰电流值呈良好线性关系，检测下限为２．２×１０￣－９ｍｏ１／Ｌ方法无需前处理即可用于尿液及血清样品中痕量头孢唑啉的测定，回收率在９２．５％～１０８．３％，相对标准偏差为２．８％。     

以PMBP为萃取剂和化学改进剂/电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱测定二氧化锆中痕量铕

提出了用β－二酮类试剂１－苯基－３－甲基－４苯甲酰基－吡唑酮［５］（ＰＭＢＰ）为萃取剂和 化学改进剂的电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ—ＩＣＰ—ＡＥＳ）测定高纯ＺｒＯ２ 中痕量Ｅｕ的新方法。讨论了影响Ｅｕ－ＰＭＢＰ 螯合物蒸发的主要因素。在优化实验条件下，Ｅｕ 的检出限为０．９μｇ／Ｌ，相对标准偏差为３．４％，试样分析的回收率为９４．５％～１０５．２％．     

可生物降解聚合物乙肝疫苗微球的制备和表征

采用双乳液体系（Ｗ１／Ｏ／Ｗ２）溶剂抽提法制备了聚－ＤＬ－乳酸－聚乙二醇嵌段共聚物（Ｐｏｌｙ－ｄｌｌａｃｔｉｄｅ－ｂ－ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ,ＰＥＬＡ）包裹乙肝表面抗原（ＨＢｓＡｇ）微球。微球外观规整,平均粒径２．１７μｍ,抗原包裹量达１．２５％,包裹效率７１．８％。经聚丙烯酰胺凝胶电泳（ＰＡＧＥ）检测,ＨＢｓＡｇ在微球制备过程中保持了结构完整性。以乙肝常规铝佐剂疫苗为对照,ＢＡＬ     

铜（Ⅱ）与碘代酷氨酸和相关氨基酸混配配合物的圆二色谱 …

用圆二色光谱法研究了铜（Ⅱ）与３，５－二碘基－Ｌ－酷氨酸（Ｌ－Ｉ２ｔｙｒ），Ｌ－酷氨酸（Ｌ－Ｔｙｒ）或Ｌ－高丝氨酸（Ｌ－Ｈｓｅｒ）和Ｌ－／ＤＬ－ＡＡ〔ＡＡ代表精氨酸（Ａｒｇ），赖氨酸（Ｌｙｓ），天冬酰胺（Ａｓｎ），谷氨酰胺（Ｇｌｎ），或丙氨酸（Ａｌａ）〕三元混配配合物体系在不同离子强度（Ｉ＝１．０或０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＮＯ３）和溶剂环境〔水，５０％（体积分数）乙醇－水或５０％（体积分数）二氧六环－     

二巯基丙醇衍生气相色谱-微波诱导等离子体-原子发射光谱测定砷的研究

用气相色谱－微波等离子体－原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ）测定水中微量无机砷．在酸性条件下，Ａｓ（Ⅲ）与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）反应生成挥发性的环状二硫胂衍生物，被甲苯萃取．在１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４１ｎｍ处ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ分别检测衍生物中硫砷的发射信号．检出限为１５ｐｇ（以砷计），加标回收率９６．３５－１０６．０３％，变异系数＜４．５％．     

大黄酚的电化学行为及其应用研究

大黄酚在０．１５ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ４．９）底液中，出现一灵敏的示波极谱导数峰，峰电位为－０．４５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ），峰电流与大黄酚浓度在２．０×１０＾－７－５．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，检测限为２．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ。用于生药大黄中大黄酚的测定，回收率为９２．４％－１０８．４％。用多种电化学手段研究体系的电化学行为，测得电极反应电子数ｎ＝２。体系具有吸附性，并     

二巯基丙醇衍生气相色谱—微波诱导等离子体—原子发射光谱测定…

用气相色谱－微波等离子体－原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ）测定水中微量无机砷，在酸性条件下，Ａｓ（Ⅲ与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）的反应生成挥发性的环状二硫胂衍生物，被甲苯萃取，在１８１．３７９ｎｍ和１８９．０４１ｎｍ处ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＳ分别检测衍生物中硫砷的发射信号，检出限为１５ｐｇ（以砷计）加标回收率９６．３５－１０６．０３％，变异系数〈４．５％。     

过氧化氢—2,4—二氯苯酚—4—氨基安替比林体系催化光度法测定血红细？…

基于在十二烷基硫酸钠存在下的弱碱性介质中Ｆｅ（Ⅲ）对Ｈ２Ｏ２氧化２,４－二氯苯酚（２,４－ＤＣＰ）与４－氨基安替比林（４－ＡＡＰ）偶联显色反应的催化作用,建立了检出限为７．９０μｇ／Ｌ、线性范围为０～１．２５ｍｇ／Ｌ的新催化光度分析法。方法用于血红细胞中铁的测定,相对标准偏差与回归率分别为２．６％与９８．８％与９８．８％～１０１％,结果满意。     

反相高效液相色谱分离测定铁—芳烃络合物光引发剂及光解动力学研究

本文以反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）研究了铁－芳烃络合物光引发剂及光解产物的分离条件和影响因素，推导出光解动力学方程式，方法灵敏度高，引发剂的检测限为１００ｎｇ／Ｌ，测定的标准偏差为０．３１％～０．４６％，相对标准偏差为０．８２％～２．１３％，在此条件下样品杂质不干扰测定。     

Zn（ClO4）2—DAPTU（MAPTU）—H2O三元体系30℃时的相平衡研究

测定了三元体系Ｚｎ（ＣｌＯ４）２－Ｌ－Ｈ２Ｏ（Ｌ＝ＤＡＰＴＵ，Ｎ，Ｎ＇－二安替比林硫脲，Ｌ＝ＭＡＰＴＵ，Ｎ－甲基Ｎ＇－安替比林硫脲）在３０℃时的溶解度和饱和溶液的折学率，绘制了相应的溶度图和折光率、组成图。体系的浓度曲线和折光率曲线均由３支组成，民Ｌ（Ｌ＝ＤＡＰＴＵ，ＭＡＰＴＵ）、Ｚｎ（ＣｌＯ４）２．Ｌ２．ｎＨ２Ｏ（Ｌ＝ＤＡＰＴＵ，ｎ＝２；Ｌ＝ＭＡＰＴＵ，ｎ＝０）和Ｚｎ（ＣｌＯ４）２．６Ｈ２Ｏ相应     

壳聚糖修饰石墨电极半微分伏安法测定L-抗坏血酸

采用滴涂法制备了壳聚糖修饰石墨圆盘电极,并用于Ｌ－抗坏血酸（ＬＡＡ）的半微分伏安法测定。研究了电解液种类及酸度、膜厚度、富集电位及时间、扫速和温度等因素对伏安曲线的影响,获得了较为优化的测试条件。在０．２０ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ｐＨ６．０）缓冲液中,ＬＡＡ的浓度在 １． ０×１０－５～ ６． ０ × １０－４ ｍｏｌ／Ｌ范围内与氧化峰电流呈良好线性关系（ ｒ＝０．９９９７）,检测限达６．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ;生物体内常见的干扰物质如亚硝酸盐、多巴胺、葡萄糖等不干扰测定。 ９次测得电极在含 ５．０ ×１０－５ ｍｏｌ／Ｌ ＬＡＡ试液中峰电流的 ＲＳＤ为３．６％,回收率为９６．４％～１０２．８％（ ｎ＝５）。已成功用于维生素Ｃ片剂和人血清中 ＬＡＡ的测定。     

大量锆存在下铪镧钼杂多酸—耐尔蓝体系测定给

本文研究了耐尔蓝（ＮＢ）－给镧钼杂多酸（ＨｆＬａＭｏ－聚乙烯醇（ＰＶＡ）体系测定铪的超高灵敏光度法。在ＰＶＡ存在下，铪，镧和钼酸铵形成杂多酸，继而与耐尔蓝形成离子缔合物。其适宜条件为〔ＨＣｌｏ４〕＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，〔Ｌａ×３＋〕＝２．９×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，〔ＭｏＯ４×２－〕＝１．１×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ，〔ＮＢ〕＝２．７×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。离子缔合物的最大吸收波长在５９