氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱中的基体效应研究

本文系统研究了氟化电热蒸发／电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定难熔元素的基体效应。与常规气动雾化（ＰＮ）－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应比较，氟化ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中的基体效应更小。对难熔基体元素，由于基体和待测元素与氟化剂之间的竞争反应，随着基体浓度的增加，待测元素谱线强度降低；对常见基体元素，由于热循环中基体与待测元素之间的选择挥发，对待测元素的蒸发和传输过程无明显影响     

聚三氟氯乙烯化学改进剂在电热蒸发(ETV)-ICP-AES直接测定生物试样中微量钛的应用

本文首次提出以聚三氟氯乙烯（ＰＴＦＣＥ）为化学改进剂，应用于悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定固体生物试样中微量钛。实验采用５％ＰＴＦＣＥ，促进Ｔｉ的蒸发。方法的绝对检出限为２ｐｇ（按５σ计），ＲＳＤ为２．６％（ｎ＝５）。该法用于直接测定ＧＢＷ０８５０５茶叶粉末样品中的Ｔｉ，结果与参考值吻合，回收率为９７．３～１０５．４％。     

悬浮体进样／氟化电热蒸发（ETV）／ICP—AES直接测定二氧化钛 …

以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）悬浮体为氟化剂,肖体制样／氟化辅助电热蒸发（ＥＴＶ）／ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定ＴｉＯ２陶瓷粉末中痕量杂质钇考察了影响基体和等测元素的蒸发过程的各种因素,对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为,实现了基体和待测元素的预分离,显著降低了基体效应。本法的检出限为０．２６μｇ／Ｌ。相对偏差为３．８％（ｎ＝５,ｃ＝０．５ｍｇ／Ｌ）。     

聚三氟氯乙烯化学改进剂在电热蒸发（ETV）—ICP—AES直接测定生物试样…

本文首次提出以聚三氟氯乙烯（ＰＴＦＣＥ）为化学改进剂，应用于悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定固体生物试样中微量钛，实验采用５％，ＰＴＦＣＥ，促进Ｔｉ的蒸发，方法的绝对检出限为２ｐｇ（按５σ计），ＲＳＤ为２．６％（ｎ＝５），该法用于直接测定ＧＢＷ０８５０５茶叶粉末样品中的Ｔｉ，结果与参考值吻合，回收率为９７．３～１０５．４％。     

琥珀试样中痕量元素的直接同时测定--氟化辅助电热蒸发等离子体光谱法

本文报道了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）悬浮液为化学改进剂,采用悬浮体进样电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接同时测定琥珀样品中痕量元素的新方法。对石墨炉和ＩＣＰ之间的气体流路接口进行了改进;详细研究了载气／辅助载气流量、蒸发温度、蒸发时间及信号记录时间等因素对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下,本法同时测定琥珀试样中痕量Ａｌ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ     

FETV—ICP—AES中选择挥发直接测定高纯氧化钇中痕量钛

基于氟化电热蒸发过程中发生的元素选择挥发，提出了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）沮体为氟化剂的ＦＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定高纯氧化钇国痕量钛的新方法。研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为；考察了影响待测元素钛蒸发过程的各种因素。在优化实验条件下，方法的检出奶为１．０ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．３％。本法简便、灵敏、无需进行化学前处理，可用于高纯固体粉末试样中以南钛的直接测定，试样分析回收率大于９６％。     

氟化电热蒸发／ICP—AES直接测定SiO2中痕量Fe

对氟化电热蒸发（ＦＥＴＶ）／ＩＣＰ－ＡＥＳ技术中元素的氟化蒸发行为，基体效应和粒度效应进行了考察，确定了杂质（Ｆｅ）与基体（Ｓｉ）分离的最佳实验条件，本法用于ＳｉＯ２中痕量Ｆｅ的直接测定，有灵敏，简便，试样消耗少和不需化学处理等优点。     

FETV-ICP-AES 直接测定中药漏芦中微量稀土元素的研究

提出了以聚四氟然悬浮为氟化剂,氟化电热蒸发（ＦＥＴＶ）等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定中药漏芦中微量稀土元素Ｌａ、Ｅｕ、Ｙｂ和Ｙ的方法,改进了ＥＴＶ与ＩＣＰ之间的气路接口,研究了影响待测元素信号强度的有关因素,在优化实验条件下,方法的检出限为１．０－３．８ｎｇ／ｍＬ,相对标准偏差为２．７％－４．４％。此法已应用于中药漏芦中微量稀土元素的测定。     

PAN—聚氨酯泡沫塑料富集ICP—AES同时测定天然水中铜锌镉锰…

研究了１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）在聚氨酯泡沫塑料上的吸附特征，对Ｃｕ＾２＾＋，Ｚｎ＾２＾＋，Ｃｄ＾２＾＋，Ｍｎ＾２＾＋，Ｆｅ＾２＾＋，Ｃｏ＾２＾＋和Ｐｂ＾２＾＋７种离子的吸附性能，以及富集体积，流速，基体元素的影响。建立了ＰＡＮ－聚氨酯泡塑料富集ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定天然水样中上述７种元素的分析方法，获得满意结果。     

VAPOR PHASE CARBONYLATION OF ETHANOL OVER Ni－Pb／C CATALYST AT ATMOSPHERIC PRESSURE

ＶＡＰＯＲＰＨＡＳＥＣＡＲＢＯＮＹＬＡＴＩＯＮＯＦＥＴＨＡＮＯＬＯＶＥＲＮｉ－Ｐｂ／ＣＣＡＴＡＬＹＳＴＡＴＡＴＭＯＳＰＨＥＲＩＣＰＲＥＳＳＵＲＥ￥Ｗａｎｇ，Ｄａ－ｗｅｉ；Ｆｅｎｇ，Ｊｉｎｇ－ｘｉａｎａｎｄＨｕａｎｇ，Ｚｈｏｎｇ－ｔａｏ（Ｄｅｐａｒｔｍ...     

菊花微量及宏量元素分析

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定了药用野菊花和抗白菊及６种人工栽培菊花中Ａｓ，Ｂ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｓｉ、Ｖ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓ、Ｋ等元素的含量。结果表明：（１）菊花中Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ、Ｓ、Ｋ含量很高，Ｂ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ也有较高的含量；（２）野菊花中Ｂ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｍｇ含量较其他品种高、，抗白菊中Ｍｎ、Ｓｅ、Ｓ含量高地其他品种；（３）代栽培的菊花Ｋ、Ｐ含量高于     

氟化电热蒸发—ICP—AES直接测定生物试样中痕量镧

采用聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）为氟化剂，以悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定固体生物试样中的难熔稀土元素Ｌａ，研究了粒度效应和Ｌａ的氟化蒸发行为。在优化实验条件下，方法的检出限为２．０ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为４．５％。该方法简便、灵敏，无需进行化学前处理，可用于固体生物试样的直接分析，分析结果与参考值吻合。     

共沉淀分离富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化？…

提出了以Ｌａ（ＯＨ）３为共沉淀剂，对高纯氧化钨中的痕量金属杂质元素经共沉淀预分离富集后进行ＩＣＰ－ＡＥＳ测定的分析方法，探讨了影响杂质元素回收率和钨残留量的若干因素，确定了合适的分离富集条件，合成试样和标准样品的测试结果表明，Ｂｉ，Ｃａ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｔｉ等元素能被定量分离回收，回收率和精密度均令人满意。     

共沉淀分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钨中痕量金属杂质

提出了以Ｌａ（ＯＨ）３为共沉淀剂，对高纯氧化钨中的痕量金属杂质元素经共沉淀预分离富集后进行ＩＣＰ－ＡＥＳ测定的分析方法。探讨了影响杂质元素回收率和钨残留量的若干因素，确定了合适的分离富集条件。合成试样和标准样品的测试结果表明： Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｔｉ等元素能被定量分离回收，回收率和精密度均令人满意。     

电热蒸发进样电感耦合等离子体原子发射光谱（ETV－ICP－AES）联用技术研究

本文采用国产部件组装了一套ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ仪器体系，对装置的连接及操作参数进行优化。深入系统地考察了分析物的蒸发过程和传输过程，提出了难熔元素的蒸发和传输机理。研究了ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中基体效应，提出了以聚四氟乙烯为氟化剂，氟化辅助ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定难熔元素的新方法，应用于环境和生物标样中痕量元素分析，获得满意结果。     

电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不同挥发性元素时含氟基体改进剂作用的研究

本文探讨了电热蒸发-电感耦会等离子体原子发射光谱法（ETV－ICP－AES）测定不同挥发性元素Ti、Ni和Pb时含氟基体改进剂的改进作用。发现聚四氟乙烯（PTFE）是所试验的含氟试剂中最理想的基体改进剂。与无基体改进剂的情形相比，采用PTFE作基体改进剂可使难烙元素Ti和中等挥发元素Ni的检出限分别改善350和8倍，但对易挥发元素Ph则无明显的影响。这表明，以PTFE为基体改进剂ETV－ICP－AES测定不同挥发性元素Ti、Ni和Pb是可能的。     

食管癌高低发区饮用水微量元素谱的因子分析识别研究

采自食管癌高低发区（广东汕头地区）水样７４份,用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定１３种元素（Ｃｄ,Ｃｏ,Ｃｒ,Ｃｕ,Ｆｅ,Ｍｎ,Ｎｏ,Ｎｉ,Ｐｂ,Ｓｅ,Ｓｒ,Ｖ,Ｚｎ）含量,并进行ｔ检验和因子分析,建立因子对变量的回归方程,选取主因子Ｆ１,Ｆ２的得分值作图,高低发区的水样有明显分区,识别准确率达９７％。     

ICP-AES 法测定 RZnAl5RE 合金中的镧、铈、铁、铝、铅、镉

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定了ＲＺｎＡｌ５ＲＥ合金中的Ｌａ、Ｃｅ、Ｆ３、Ａｌ、Ｐｂ、ＣＤ元素含量。考察了基体及无机酸浓度对６种元素线强度的影响。选择了仪器工作条件,检出限在０．０３～１．００μｇ／Ｌ之间,加标回收率为９３％～１０８％,相对标准偏差小于１２．６８％（ｎ＝１０）。     

PARAMAGNETIC AND DIAMAGNETIC DICOPPER（Ⅱ） COMPLEXES WITH DI－SCHIFF BASE DERIVED FROM 2－HYDROXY－1－NAPHTHALDEHYDE AND1，3－DIANINO－2－PROPANOL

ＰＡＲＡＭＡＧＮＥＴＩＣＡＮＤＤＩＡＭＡＧＮＥＴＩＣＤＩＣＯＰＰＥＲ（Ⅱ）ＣＯＭＰＬＥＸＥＳＷＩＴＨＤＩ－ＳＣＨＩＦＦＢＡＳＥＤＥＲＩＶＥＤＦＲＯＭ２－ＨＹＤＲＯＸＹ－１－ＮＡＰＨＴＨＡＬＤＥＨＹＤＥＡＮＤ１，３－ＤＩＡＮＩＮＯ－２－ＰＲＯＰＡＮＯＬ...     

无电解镀镍磷非晶态合金的近边结构研究

用ＤＴＡ，ＸＲＤ和ＥＸＡＦＳ方法研究无电解镀镍磷合金层结构，其中含Ｐ１０％（重量百分比）左右的Ｎｉ－Ｐ合金层是非晶态合金固溶体，Ｎｉ，Ｐ之间存在共价键作用，Ｎｉ－Ｎｉ键长０．２５ｎｍ，Ｎｉ－Ｐ键长０．２８ｎｍ经４００℃热处理１后的含Ｐ１０％的Ｎｉ－Ｐ镀层是Ｎｉ３Ｐ晶态与Ｎｉ－Ｐ非晶态的混合物，ＥＸＡＦＳ方法给出了镍磷合金层的结构，键长和配位原子情况，体现出ＥＸＡＦＳ方法在研究金属结构尤其是非晶态金