高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对 2 -对甲氧基苯基 - 4 -苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺进行了测定。采用 Hypersil- ODS2 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm)柱 ,乙腈与水按 70∶ 30 ( V/ V)组成流动相 ,测定波长为 2 4 2 nm,该方法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L ,回归方程 A=1.91× 10 8C- 3.82× 10 5,相关系数 r=0 .9994 ,相对标准偏差为 0 .72 %,检出限为 0 .0 5μg/ m L,平均回收率在 98.4 %— 10 1.8%之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速。     

高效液相色谱法测定2-苯基-4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

本文采用 Hypersil- ODS2 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)色谱柱 ,乙腈 -水 (70∶ 30 )流动相 ,2 4 2 nm测定波长 ,建立了测定 2 -苯基 4 -对甲苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L,回归方程 A=2 .11× 10 8C- 3.10× 10 5,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差为0 .2 4 % (C=0 .0 6mg/ m L,n=5 ) ,检出限为 0 .0 5 μg/ m L。平均回收率在 97.1%— 10 2 .4 %之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确     

高效液相色谱法测定2—苯基—4—对甲苯基—1，5—苯并硫氮杂Chuo—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

本文采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm测定波长,建立了测定2-苯基4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹)/(卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺高效液相色谱法.该法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=2.11×108C-3.10×105,相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.24%(C=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.05μg/mL.平均回收率在97.1%-102.4%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

高效液相色谱法测定2—对甲氧基苯基—4—苯基—1，5—苯并硫氮杂Zhuo—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺进行了测定.采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)柱,乙腈与水按70∶30(V/V)组成流动相,测定波长为242nm,该方法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=1.91×108C-3.82×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.72%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率在98.4%-101.8%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速.     

碘蓝分光光度法测定微量铬（Ⅳ）

基于在酸性介质中 ,重铬酸钾与碘化钾、淀粉的显色反应 ,建立了碘蓝分光光度法测定微量铬 ( )的方法。铬 ( )浓度在 0— 0 .6μg/ m L范围内有良好的线性关系 ,方法的相对标准偏差为 1.3% ,表观摩尔吸光系数为 5 .6 3× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,检出限为 2 .0× 10 - 3μg/ m L     

高效液相色谱法测定杀虫剂灭幼脲三号的含量

本文采用 Hypersil- ODS2 ( 4 .6mm× 2 50 mm,5μm)柱 ,乙腈 -水 - N,N-二甲基甲酰胺 ( 60∶ 4 0∶ 0 .1)为流动相 ,测定波长为 2 54nm,建立了测定灭幼脲三号的高效液相色谱法。该法线性范围为 2 .0— 80μg/m L,回归方程为 A=52 .4 1C+0 .1936,相关系数 r=0 .9987,精密度为 3.5% ( n=11,C=4 0μg/m L) ,检出限为 0 .0 5μg/m L。平均回收率在 96%— 10 4 %之间 ,已用于 2 5%水剂样品的测定 ,结果令人满意。     

光泽精化学发光体系的研究与应用

对光泽精化学发光体系的动力学性质、荧光光谱、化学发光光谱及化学发光机理进行研究和探讨。详细研究了光泽精 - H2 O2 - Co( )流动注射化学发光体系的最佳分析条件。结果表明 ,当光泽精 (L c)为 2 .5×10 - 5mol/L、H2 O2 为 0 .5 mol/L、Na OH为 0 .4 mol/L、CTMAB为 2 .0× 10 - 5mol/L时 ,测定 Co( )的校准曲线线性范围为 0 .0 5— 2 0 0μg/m L ,检出限为 0 .0 1μg/m L。对 10μg/m L Co( )连续测定 7次 ,相对标准偏差为 1.7%。     

简易汞蒸气发生冷原子吸收法测定废水中痕量汞

提出了一种简易冷原子吸收测定废水样品中的痕量汞的新方法。探讨了实验参数及共存离子对分析结果的影响。检出限为 0 .39μg/ L(3σ) ,回收率在 94 %— 1 0 4 %之间 ,相对标准偏差 (2 0 μg/ L,n=6 )为 3.2 %。方法简便快速 ,线性范围宽 ,具有较高的灵敏度和准确度 ,可以满足实际样品测定的要求     

抗坏血酸基体改进剂-石墨炉原子吸收法测定尾矿砂中铂

本文以抗坏血酸 (Vc)为基体改进剂 ,建立了石墨炉原子吸收法直接测定尾矿砂中微量铂的方法 ,并对不同基体改进剂的作用机理作了初步探讨。此方法的特征质量为 1 .3× 1 0 -10 g;检出限为 1 .9× 1 0 -12 g;线性范围为 2— 5 0 0 ng· m L-1;样品的加标回收率为 1 0 0 .7%— 1 0 4 .0 %。     

间接原子吸收光谱法测定水样中的痕量硼

本文研究了四氟硼酸根与邻二氮菲银形成的络合物由MIBK萃取后,用火焰原子吸收光谱法间接测定硼,其线性范围为0.002-1μg/mL,检出限为0.41μg/mL,回收率为93%-101%,且K^ 、Na^ 等10个种离子不干扰测定,本方法用于地下水中痕量硼的测定,结果令人满意。     

萃取催化动力学光度法同时测定痕量铁(Ⅲ)和钒(Ⅴ)的研究

研究了在 p H5 .5的 Na Ac- HAc介质中 ,铁 ( )、钒 ( )催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色的指示反应 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 41 8nm处有机相的吸光度 ,建立了萃取催化动力学光度法同时测定痕量铁 ( )、钒 ( )的新方法。测定铁 ( )、钒 ( )的线性范围分别为 0 .0 5 - 2 0 μg/L和 0 - 1 0 0 μg/L;检出限分别为 3.2× 1 0 - 7g/L和 1 .3× 1 0 - 6g/L。用于测定环境水样及废水中的铁 ( )、钒 ( ) ,结果与 AAS法相符。     

涂镧石墨管-电热原子吸收法测定环境样品中微量钡

建立了硝酸镁作基体改进剂 ,镧涂层石墨管原子吸收法测定钡的方法 ,有效地避免了碳化物的生成 ,提高了测定灵敏度 ,测定土壤标样和环境水样中钡的含量。方法的检出限为 2 1× 10 - 1 2 g ,对于 15ng·mL- 1钡的测定相对标准偏差为 5 4%。     

苋菜红褪色光度法测定痕量铜

本文研究了在 NH3- NH4Cl介质中 ,铜催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了测定痕量铜的新方法。该方法的检出限为 1 .6× 1 0 - 1 0 g/ m L,线性范围为0 - 2 .0 μg/ 2 5 m L,用于测定水中痕量 Cu,与原子吸收法的测定结果一致。     

ICP-AES同时测定涂料中镉、铬、钴和铅

系统研究了样品灰化条件对涂料中重金属元素测定结果的影响 ,建立了 ICP- AES法同时测定涂料中镉、铬、钴、铅元素含量的方法 ,方法的线性范围为 5— 10 0 0μg/ g,检出限为 0 .1— 0 .99μg/ g,相对标准偏差为 1.5 %— 9.9% (n=7) ,加入回收率为 97.0 %— 10 1.0 %。     

电热原子化和原子吸收法测定血中微量镉

利用电热原子化和原子吸收测定微升体积全血样品中Cd含量的一种简单方法是把磷酸铵基体改进剂和在氧气氛下进行灰化结合起来。此方法的检出限是0.15μg/l,浓度为1.6μg/l时的精度是0.034(RSD)。加入到血样中的Cd含量为4μg/l、10μg/l时,回收率的/平均值分别是98.8％和100.2％。当含Cd量的浓度范围为0.2-11.6μg/l时,用这种方法分析血样所得到的结果与微量进样火焰原子吸收法以及实验室间其他对照方法所获得的结果很一致。     

阻抑-褪色光度法测定痕量铅(Ⅱ)

提出了一种测定痕量铅 ( )新的阻抑 -催化动力学光度法。该法基于溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)对于结晶紫在碱性介质中褪色反应的催化作用和 Pb( )对此催化褪色反应的阻抑效应。在所选定条件下 ,5 90 nm处的表观摩尔吸光系数为 2 .9× 10 7L· mol-1· cm-1,线性测定范围为 0 .0 0 4— 3.2μg/LPb( ) ,检出限为 1.0× 10 -13g/m L。对 1.6μg/L Pb( )测定的 RSD为 3.0 % (n=11)。本阻抑 -催化反应为一级 ,表观活化能为 15 .6k J/mol,速率常数为 8.2 9× 10 -4 s-1。该方法用于水和食品试样中 Pb( )的分析 ,标准加入回收率为 97.9%和 10 3.4 % ,RSD<3.6%。同时 ,探讨了反应机理     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中锰

采用硝酸铵为锰的基体改进剂 ,使用自吸背景校正法 ,测定血清中的痕量锰 ,该法的线性范围为0 .1— 4 0μg/ L;检出限为 1.5 3× 10 -11g;回收率达 96.8%— 10 2 .5 %。     

原子吸收法测定三七中的铜、镉和锂

干法灰化、硝酸浸取盐分 ,原子吸收法同时测定三七中的铜、镉、锂。优化了仪器工作条件 ,对盐酸、高氯酸、硫酸、共存元素干扰进行了试验。该法对铜、镉、锂的检出限分别为 0 .0 0 2 3μg/ m L、0 .0 0 2 6μg/ m L和0 .0 0 2 0 μg/ m L;测定精密度分别为 2 .5 0 %、10 .0 8%和 9.0 2 % ;回收率分别在 96 %— 10 3%、92 %— 10 8%和 96 %— 10 4 %之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定人血清中微量锰

采用石墨炉原子吸收光谱法测定人血清中微量锰 ,回收率为 10 5 .0 % ,检出限为 7.7× 10 -10 g/ m L,相对标准偏差为 6 .5 16 %。本方法简单、快速和准确 ,已用于血中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

苯基荧光酮在混合表达活性剂体系中铜、铝的分光光度法同时测定

本文对在溴代十六烷基三甲铵和吐温80混合表达活性剂中苯基荧光酮分光光度法同时测定铜和铝进行了研究。实验表明，在磷酸介质中，pH＝6.8－7.4范围内，苯基荧光酮与铜、铝形成稳定的络合物。铜络合物最大吸收波长为600nm，ε600^Cu＝6.63×10^4L·mol^-1·cm^-1，线性范围为0－5μg/25mL；铝络合物最大吸收波长为564nm,ε564^Al=1.01×10^5L·mol^-1·cm^-1，线性范围0－6μg/25mL。方法灵敏度高，选择性好，用于水及健康人体冻干血浆中铜、铝回收率的测定，结果满意。