萃取色层分离、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定岩石中痕量金

随着地球化学找矿的进展,要求测定硅酸盐岩石中痕量的金。目前在分光光度测定金的方法中唯硫代米蚩酮法最为灵敏。在实践中发现,于硝酸介质中用甲基异丁酮(MIBK)萃取,硫代米蚩酮(TMK)显色具有更高的灵敏度,测定下限可达0.02微克金。磷酸三丁酯(TBP)-盐酸体系、聚四氟乙烯作载体的萃取色层法是分离、富集微量金既有效、又简便的方法。亚硫酸钠溶液极易将金从色层柱上淋洗下来,经硝酸煮沸后即可萃取比色。本法将     

增溶光度法测定金

自从硫代米蚩酮(TMK)应用于测定金以来,已有许多文章论证了这一方法的可靠性并进行了一些改进,但大都使用有机溶剂萃取比色。近年来有文章建议在含有大量乙醇的介质中进行比色,以增加硫代米蚩酮与金絡合物的可溶性。我们根据表面活性剂的一些特性,设想将表面活性剂应用于金与硫代米蚩酮的显色体系中。选择了曲通X-100(即TritonX-100)、溴代十六烷基吡啶和溴代十六烷基三甲基铵进行试验,发现曲通X-100应用于金与硫代米蚩酮显色体系效果较好。据此进行了条件试验并根据试验得到的最佳条件,     

金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系显色反应的研究及其应用

硫代米蚩酮是测定金的特效试剂。但试剂与金的显色反应必须在有机试剂和大量乙醇介质中进行。本文研究了在吐温—80存在下硫代米蚩酮与金在水相中的显色反应。研究表明,金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系的显色酸度为pH2.5-4.5,λ_(max)=560nm,ε=1.46×10~5,金:硫代米蚩酮=1:4,金在0-15μg/25ml内符合比尔定律。利用活性碳吸附柱富集分离。拟定了以金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系分光光度测定微量金的方法。该法简单而快速。灵敏度选择性较好。可测定矿石中0.01～5.0g/t的金。     

双波长分光光度法同时测定岩石矿物中的微量金和钯

本文提出以硫代米蚩酮为显色剂，用双波长分光光度法同时测定岩石矿物中的微量金和钯的方法，消除了测定金钯的相互干扰，该方法简便，快速，选择性好，用于矿石样品中金和钯的测定，结果满意。     

十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用

本文研究了在十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮的显色反应。研究表明,金与硫代米蚩酮的显色反应的最佳酸度为pH2.0—4.0,最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数为1.5×10~5,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。除银以外,一般常见共存离子不干扰测定。在十二烷基磺酸钠存在下金对硫代米蚩酮的组成比为1∶4,络合物不稳定常数K_不=2.29×10~(-22)。采用TBP萃淋树脂富集分离、分光光度法测定微量金,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中0.x—x克/吨金的测定。     

分光光度法测定矿石中痕量金的富集方法的研究 Ⅰ.泡沫塑料静态吸附解脱金的研究

本文详细地研究了泡沫塑料静态吸附金的条件及用硫代米蚩酮光度法测定金时 Tl、Hg、Ag、Pd 等干扰离子的分离及消除干扰的方法,并提出了定量解脱金的简便方法。拟定了快速测定矿石中金的分析方法。     

地质样品中金银的连续快速测定——二苯硫脲-三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法

采用二苯硫脲(DPTU)—三正辛胺(TNOA)棉富集分离金、银已有报道。本文采用该吸附剂制备了DPTU—TNOA棉吸附柱,并研究了动态法富集分离金、银的条件。研究表明.吸附柱富集金、银的最佳酸度(体积分数)为5％～20％王水。当含金溶液以1～6ml·min~(-1)流速通过0.1g吸附剂制备的吸附柱时,金、银的吸附率均在98％以上。采用硫代米蚩酮(TMK)液珠萃取比色法连续测定了地质样品中的金、银。方法的检出限为0.5×10~(-9),银为5×10~(-9)。经样品验证,其分析结果满足化探找金工作的需要。     

微量汞的野外快速测定——金试剂液珠萃取比色法

本文采用黄原酯棉（ＣＣＸ）富集分离汞，拟定了金试剂－磷酸三丁酯（ＴＢＰ）液珠萃取比色测定地质样品中微量汞的新方法，检测范围为０．０５￣５μｇ／ｇ。该法灵敏度高，选择性好，经样品验证，符合野外快速分析要求。     

在线分离光度法测定痕量金的研究

本提出了一种泡沫塑料柱在线分离富集／β－环糊精－十二烷基苯磺酸钠溶液在线洗脱／硫代米蚩酮光度法测定痕量金的新方法。方法的检测出限是３×１０＾－＾８ｇＡｕ，线性范围是５×１０＾－＾７－８×１０＾－＾６Ａｕ，对于１．０μｇＡｕ进行１１次测定，相对标准偏差小于３．０％。     

聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集-分光光度法测定痕量金

本文采用聚氯乙烯－尼龙6树脂分离富集溶解于王水中的样品中的痕量金，然后用亚硫酸钠和碘化钾的混合溶液洗脱，并用硫代米酮显色。方法的检测限为1．2×10－9g／g，样品的标准回收为97％～106／，对痕量金样品的分析结果令人满意。     

TBP—泡沫塑料的制备和金分析中的应用

将磷酸三丁酯(TBP)“缝入”聚氨酯泡沫塑料中,使其对金的富集具有更好的选择性,与硫代米蚩酮(TMK)吸光光度法配合,可测定矿石中0.01μg·ml~(-1)的金,相对标准偏差〈5％。     

硫代米蚩酮-吐温-80显色体系-卡尔曼滤波光度法同时测定金和银

在pH3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在表面活性剂Tween-80存在下,金和银与硫代米蚩酮(TMK)形成胶溶配合物,0～11μg/25mL的Au和0～7μg/25mL的Ag符合比尔定律。用卡尔曼滤波光度法进行测定和微机处理。对合成样测定结果,Au平均回收率为97.2%,Ag平均回收率为98.5%。     

硫代米蚩酮水溶液分光光度法测定矿石中微量金

文献介绍硫代米蚩酮〔4、4＇-双(二甲胺)二苯甲硫酮、简称TMK〕在水溶液中比色测定金,但实验条件尚欠完善。本文较详细地试验了显色条件,并应用于矿石中微量金的测定。本法避免使用有毒的有机溶剂,灵敏度高,克分子吸收系数为1.6×10~5,可测定至0.2微克金/10毫升,适于较低品位矿样中金的测定。 (一)主要试剂与仪器 1.活性炭(朝阳化工社):使用前用1:1盐酸浸泡数天,水洗至中性,再用5％氟化氢铵浸一星期,抽滤,水洗至无氟离子,烘干。     

巯基棉分离富集-分光光度法测定矿石中银含量

矿石中银的测定主要采用原子吸收光谱法[1]和分光光度法,原子吸收光谱法准确、快速,但仪器较昂贵,不适合小型矿山及选厂对矿石中银测定的需要;而分光光度法测定银存在干扰问题。本工作提出了用巯基棉富集硝酸介质中的银,在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,银与硫代米蚩酮(TMK)、吐温-80形成紫色配合物,与干扰元素分离[2-4],于波长540nm处测定。方法选择性好、准确度高,适合于较复杂矿石中银的测定。     

铜(Ⅰ)-硫代米蚩酮-表面活性剂显色体系的研究及应用

在pH3.8—7.9的磷酸盐缓冲深液中,铜(Ⅰ)与硫代米蚩酮在乳化剂OP存在下生成一种紫色络合物。该络合物最大吸收波长位于500nm。摩尔吸光系数为1.14×10~5,络合物组成比Cu:TMK(?)1:4。0—15微克铜/25毫升范围内符合比尔定律。本方法曾用于测定纯铝及铝合金中微量铜的含量,结果满意。     

分光光度法测定矿石中痕量金的分离富集方法研究 Ⅱ.泡沫塑料动态吸附

金矿石的类型复杂且金含量低,因此分离富集金的方法便是分析矿石中金的方法关键,我们在I报中研究了泡沫塑料(以下简称泡塑)静态分离富集金,并提出了以丙酮为解脱剂。丙酮不仅在常温下可有效地将金解脱,而且可直接用硫代米蚩酮显色分光光度法测定金,从而大大简化了分析手续。本文研究用泡塑柱动态分离富集金的方法,使金的分离和富集效果进一步得到改善,操作更为简捷,并有利于将分离富集过程仪器化和自动化。     

萃取色层分离-原子吸收法测定矿石中ppm级量的金和硫代米蚩酮萃取分光光度法测定ppb级量的金

硫代米■酮萃取分光光度法测定矿石中微量金和萃取色层分离-萃取分光光度法测定岩石中超微量金的方法,经几年生产实践,证明这些方法简便、易行,结果令人满意。但地质研究工作不仅要求测定矿石中ppm级量的金,且要求分析ppb级量的超微量金。由于金含量范围无法确切了解,往往同批试样中金的含量参差不一,造成反复测定,多次溶矿的人力、物力上的浪费。     

硫代米蚩酮乙醇—水溶液比色法测定氰化物浸出液中的银

硫代米蚩酮(TMK)分光光度法测定银早有报道,由于其稳定性和选择性较差,迄今仅用于金属铅和水样中银的测定。Christopher提出,经他改进配制的试剂可用于测定50微克银。我们参考上述文献试验了用TMK在乙醇—水溶液中测定银的适宜条件,并应用于氰化物浸出液中银的测定,操作比较简单,其结果与原子吸收分光光度法一致。     

钯的离子交换树脂比色法的研究

本文采用硫代米蚩酮作为显色剂，阴-非混合表面活性剂作为增溶增稳剂，阳离子交换树脂为吸附载体，建立了测定钯的新光度法，该法灵敏度高，检测下限为ppb，λmax为555nm，0-10μgPd／25mL服从比尔定律，用于水中微量钯的测定，效果很好。     

超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量汞

为了适应水中痕量汞的分析要求,降低汞的检出限,建立了一种超声辅助浊点萃取预富集联合原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法。该方法采用硫代米氏酮为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,将水样中的痕量汞富集于表面活性剂相。在原子荧光光谱分析前,加入磷酸三丁酯作为消泡剂,用5%盐酸溶液定容,富集倍数可以达到10倍。优化萃取体系pH、络合剂用量、萃取剂用量、超声平衡条件等浊点萃取的条件,在最优条件下,该方法检出限为0.003 μg/L,相对标准偏差为4.2%~8.6%,加标回收率为85%~106%。结果表明,超声辅助浊点萃取-原子荧光法能够适用于对地表水、自来水等清洁水样中痕量汞的分析,且具有更低的检出限,良好的准确度和精密度,能够适应于更高的样品分析要求。