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1.
The semi-empirical configuration interaction treatment due to Pariser and Parr and to Pople has been modified by reducing the set of electronic interaction integrals to 11 and 12 and by limiting the number of configurations to 10. Hückel MOs are used as basis functions. The dependence of the resonance integral v on the interatomic distance R v is simulated by making v a quadratic function of the Hückel bond orders P v .
Zusammenfassung Eine Modifikation des semiempirischen CI-Verfahrens von Pariser, Parr und Pople wurde zur Behandlung von -Systemen herangezogen. Als Vereinfachung wurde der Grad der CI-Matrix auf zehn beschränkt und von den Elektronenwechselwirkungsintegralen nur 11 und 12 berücksichtigt. Hückel-MOs wurden als Basisfunktionen verwendet. Die Abhängigkeit des Resonanzintegrals v vom interatomaren Abstand R v wurde durch den Ansatz von v als quadratische Funktion der Hückel-Bindungsordnung P v angenähert.

Résumé Le procédé semi-empirique de l'interaction de configuration selon Pariser, Parr et Pople a été modifié en réduisant l'ensemble des intégrales d'interaction électronique à 11 et limitant le nombre des configurations à 10. Les fonctions de base sont des orbitales moléculaires selon Hueckel. La dépendance entre l'intégrale de résonance v et la distance interatomique R v est simulée en posant que v est une fonction quadratique des ordres de liaisons P v selon Hückel.
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2.
    
Zusammenfassung Es wird eine mikroanalytische Methode zur Elektrofokussierung von Enzymproteinen beschrieben, die es erlaubt, niedrige Aktivitäten (entsprechend einer Spaltung von 0,01 M p-Nitrophenyl-N-acetyl--d-glucosaminid je Minute bei 37°C) der N-Acetyl--d-hexosaminidase in die Isoenzymaktivitäten aufzutrennen und diese quantitativ zu bestimmen. Die Enzymproben werden auf einfache Weise aus ca. 50 mg menschlichem Gewebe oder 5 ml Venenblut erhalten. Die Methode kann für die klinische Diagnostik der Tay-Sachsschen Erkrankung eingesetzt werden.
Analytical isoelectric fractionation of the N-acetyl--d-hexosaminidases
A microanalytical technique is described for the electrofocused resolution of proteins and subsequent quantitation of their enzymatic activities. Protein samples (0.5–10 mg) were extracted from 50 mg of various human tissues or from 5 ml venous blood with sufficient enzymatic activity to hydrolyze 0.01 M p-nitrophenyl-N-acetyl--d-glucosaminide per min at 37°C. Using this technique the activities of the human N-acetyl--d-hexosaminidases were investigated, thereby providing a useful tool for the clinical diagnosis of Tay-Sachs disease.


Herrn Prof. H. Jatzkewitz danke ich für Unterstützung, Herrn Dr. K. Sandhoff für Diskussion und Beratung, Fräulein Ingrid Schuster für ihre ausgezeichnete Hilfe.  相似文献   

3.
Fluoride and sulphate complexing of Np(VI) has been studied by controlled-potential coulometry at a constant ionic strength. The values of 1 * and 2 * for fluoride complexes were found to be 9.4 and 8.9, respectively, at an ionic strength =0.5. At an ionic strength =1.0, 1 * and 2 * obtained were 6.6 and 10.5, respectively. Sulphate complexing of Np(VI) was studied only at an ionic strength =0.5. The value of 1 * obtained was 5.6.  相似文献   

4.
Summary Spots of citrinin, ochratoxin A, aflatoxin M1 and penicillic acid on thin-layer chromatograms can be semi-quantitatively estimated by using a grey scale, commonly used in photo laboratories. The detection limits are 0.01 g for citrinin, 0.006 g for ochratoxin A, 0.002 g for aflatoxin M1 and 0.01 g for penicillic acid. Standard curves for these mycotoxins are given.
Halbquantitative Bestimmung der Mycotoxine Citrinin, Ochratoxin A, Aflatoxin M1 und Penicillinsäure auf Dünnschicht-Chromatogrammen mit Hilfe eines Graukeils
Zusammenfassung Mit Hilfe eines in Photolabors gebräuchlichen Graukeils können dünnschicht-chromatographische Flecke der obengenannten Mycotoxine halbquantitativ bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen betragen 0,01 g für Citrinin, 0,006 g für Ochratoxin A, 0,002 g für Aflatoxin M1 und 0,01 g für Penicillinsäure. Eichkurven werden angegeben.
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5.
The absorption spectrum of the silver perchlorate-pyridine system was measured in acetonitrile and ethanol in the wavelength region of 180 m to 400 m. It was found that the solution exhibits a new shoulder in the 210 m region characteristic for the 11 complex, in addition to the absorption maxima at 196 m and 253 m which correspond, respectively, to the L a and L b bands of pyridine. From the concentration dependence of the absorption intensity of this shoulder, the equilibrium constant for 11 complex formation was determined to be 108 l/mole at 26 °C. Furthermore, we studied theoretically the electronic structure of this complex by the method of the localized orbital model, the effect of the solvation energy upon the charge-transfer configurations being taken into account. The theoretical results show that the new absorption band at 207.5 m has to considerably great extent the character of a charge-transfer type excitation.
Zusammenfassung Das Absorptionsspektrum des Systems AgClO4-Pyridin in Acetonitril- und Äthanol-Lösung wurde im Bereich von 400-180 m vermessen. Es treten Absorptionsmaxima bei 196 und 253 m auf, die der L a -bzw. L b -Bande des Pyridins entsprechen; daneben eine Schulter bei 207 m als Charakteristikum des 11-Ag+-Pyridin-Komplexes. Aus der Konzentrationsabhängigkeit der Intensität dieser Schulter folgt als Gleichgewichtskonstante der Komplexbildung k=108 l/Mol (26 °C), aus der Temperaturabhängigkeit H=4,5 kcal/Mol, S=–6 Cl in guter Übereinstimmung mit polarographischen Ergebnissen. Weiterhin wurde die Elektronenstruktur mit der Methode der Moleküle in Molekülen unter Berücksichtigung von Solvatationseinflüssen untersucht. Danach ist die neue Schulter als Ladungsübergangsbande zu klassifizieren.

Résumé Mesure du spectre d'absorption du système AgClO4-Pyridine en milieu acétonitrile ou éthanol dans le domaine 400-180 m. On obtient des maxima d'absorption vers 196 et 253 m correspondant aux bandes L a et L b de la pyridine; un épaulement vers 207 m est caractéristique du complexe 11-Ag+-Pyridine. D'après la variation de l'intensité de cet épaulement avec la concentration on obtient comme constante d'équilibre du complexe k=100 l/Mol (26 °C), et à partir de la variation avec le température H=4,5 kCal/Mol, S=–6 Cl, en bon accord avec les résultats polarographiques. De plus la structure électronique est étudée à l'aide de la méthode des molécules dans les molécules en considérant les effets de solvatation. On en déduit le caractère de bande de transfert de charge de cet épaulement.
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6.
Zusammenfassung Ein schnelles und einfaches Mikroverfahren zum Nachweis einiger Heteroatome organischer Verbindungen wurde entwickelt. Nach Aufschluß mit metallischem Kalium werden die entstehenden Ionen mit der Ringofenmethode getrennt und mit empfindlichen Reaktionen nachgewiesen. Nachweisgrenze: 0,5 bis 1g Stickstoff, 1 bis 2g Schwefel, 2 bis 3g Jod, 4 bis 5g Brom, 5 bis 10g Chlor in 0,5 bis 1 mg Einwaage.
Summary A rapid and simple micromethod was developed for the detection of several hetero-elements in organic compounds. After breaking down the sample with metallic potassium, the resulting ions are separated by the ring oven method and detected by means of sensitive reagents. Detection limits: 0.5 to 1g nitrogen, 1 to 2g sulfur, 2 to 3g iodine, 4 to 5g bromine, 5 to 10g chlorine in samples weighing 0.5 to 1 mg.

Résumé On a découvert un procédé à l'échelle micro, simple et rapide, pour rechercher certains hétéroéléments dans les composés organiques. Après mise en solution par le potassium métallique, on sépare les ions formés suivant la méthode du four annulaire et l'on effectue la recherche au moyen de réactions sensibles. Limite de dilution: 0,5 à 1g d'azote, 1 àg de soufre, 2 àg d'iode, 5 à 10g de chlore sur 0,5 à 1 mg de prise d'essai.
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7.
    
Zusammenfassung Die Trennung von Saccharin und Dulcin erfolgt durch Lösen des Natriumsaccharinats in Wasser und anschließende Extraktion des Saccharins mit Äthylacetat aus der angesäuerten wäßrigen Lösung. Dulcin wird im Rückstand vom Wasserauszug mit Eisessig gelöst. Die Extrakte werden auf mit Kieselgel HF254 beschichteten Platten mit ChloroformEisessig als Fließmittel getrennt chromatographiert und mit kurzwelligem UV-Licht sichtbar gemacht. Auf diese Weise lassen sich noch l g Dulcin und 5 g Saccharin einwandfrei erfassen und im Bereich bis zu etwa 50 g mit einer Genauigkeit von ± 5 g bestimmen.
Summary For the separation of saccharin and dulcin the sodium salt of saccharin is dissolved in water and after acidifying the solution saccharin is extracted with ethyl acetate. The remaining dulcin is dissolved in glacial acetic acid. Of each of these extracts a separate thin-layer chromatogram is prepared using chloroform-glacial acetic acid as solvent. The two sweetening agents can be made visible by UV-light. In this way 1 g of dulcin and 5 g of saccharin are detectable and up to 50 g of both substances can be determined with an accuracy of ± 5 g. Für ihre wertvolle Mithilfe bei der Durchführung der Analysen danken wir Fräulein Marianne Hornschuh herzlich.
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8.
Zusammenfassung Zur Erzielung möglichst kurzer Analysenzeiten ist es erforderlich, für die Analyse des Gasgemisches, das beim Schmelzen von Metallproben in einen Graphittiegel unter Hochvakuum frei wird und aus CO, N2 und H2 besteht, nahezu verzögerungsfrei anzeigende Meßwertgeber zu verwenden, die ohne jede Trennung der Gaskomponenten spezifische Meßgrößen unmittelbar der Gasphase entnehmen. Dazu eignen sich vor allem Messungen des Totaldruckes in einem gegebenen Volumen in Verbindung mit Messungen des Wärmeleitvermögens und der IR-Absorption. Diese 3 Meßgrößen werden bei dem Analysengerät Exhalograph der Balzers AG angewendet, das bereits in der Industrie in großem Umfang für Sauerstoffbestimmungen eingesetzt wird und in bezug auf die H2- und N2-Bestimmungen weiter verbessert wurde.Die mittleren Fehler der Einzelmessungen betragen an den Grenzen der Nachweisbarkeit für CO ca. ± 0,4 Nl, für N2 ca. ± 1,3 Nl und für H2 ca. ± 0,5 Nl und erreichen bei 1 Nml Gas für CO ca. ± 6 Nl, für N2 ca. ± 2–6 Nl und für H2 ca. ± 2,5 Nl. Die geschilderte Analysenmethode ermöglicht also nicht nur sehr rasche, sondern auch sehr genaue Messungen.
Summary It is often desired and in some cases it is essential that a rapid determination of the gas content of metals is available. For the analysis of a mixture of gases, carbon monoxide, nitrogen, and hydrogen, which is liberated during the melting of a metal sample in a small high-vacuum furnace, it is therefore necessary to employ analysing techniques with practically instantaneous response. These give the specific results directly from the gas phase without previous separation of the individual components. The measurement of the total pressure in combination with those of thermal conductivity and infra-red absorption is a particularly suitable method. The determination of these quantities is employed in the Exhalograph analyser manufactured by Balzers Aktiengesellschaft, which is now widely used in industry for the routine determination of oxygen content. This instrument has recently been perfected so that it is now able to carry out the determination of nitrogen and hydrogen in addition.The lower thresholds for a determination are approx. 0.4 mm3 (s.t.p.) for CO, approx. 1.3 mm3 (s.t.p.) for N2, and approx. 0.5 mm3 (s.t.p.) for H2. For a quantity of 1 c.c. (s.t.p.) of gas the mean relative error of an individual determination is for CO approx. ± 0.6%, for N2 approx. ± 0.2%, and for H2 approx. ± 0.25 %. This method of analysis, whilst very rapid, produces highly accurate results.


Frau Prof. Dr. Erika cremer zu ihrem 65. Geburtstag in Dankbarkeit und Verehrung gewidmet.

Herrn Dipl.-Ing. A. Gerhardt möchte ich meinen besonderen Dank für die sorgfältige Untersuchung der Reproduzierbarkeit der Gasmengenmessung aussprechen.  相似文献   

9.
Summary Laser microprobe mass analysis (LAMMA) was applied to characterize aerosol particles collected and separated from 16m to 0.06m by a low pressure cascade impactor. Positive ion LAMMA spectra showed characteristic molecular peaks such as PbCl+, a series of Si2O+–Si2O4 + and NaAl2Si2O2 +–NaAl2Si2O5 +, and TiO+ in 0.06–0.12m, 0.5–1m and 4–8m fraction, respectively. In the negative ion LAMMA spectra, it was observed that the fragment peaks of sulfate ions were deficient above 2m and those of nitrate ions were deficient under 2m. LAMMA allows remarkable insights into the chemical nature of aerosol particles.
Charakterisierung luftgetragener Teilchen durch Laser-Microprobe-Massenspektrometrie
Zusammenfassung Laser-Microprobe-Spektrometrie (LAMMS) wurde zur Analyse atmosphärischen Aerosols herangezogen, welches im Korngrößenbereich zwischen 16m und 0.06m mit einem Niederdruckkaskadenimpaktor fraktioniert gesammelt wurde. Positive LAMMS-Spektren zeigten charakteristische molekulare Peaks, wie etwa PbCl+, eine Serie von Si2O+–Si2O4 + und NaAl2Si2O2 +–NaAl2Si2O5 +, sowie TiO+ in der 0,06–0,12-m,- 0,5–1–m- bzw. 4–8-m-Fraktion. In den negativen LAMMS-Spektren konnten über 2m keine Fragmentpeaks für Sulfationen, unter 2m. keine für Nitrationen beobachtet werden. LAMMS ermöglicht eine bemerkenswerte Einsicht in die chemische Natur von Aerosolteilchen.
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10.
The reactions of cluster (-H)Os3(CO)10(-OH) with ethyl and isopropyl esters ofl-oxyproline were studied. In the presence of Me3NO intermediate complex (-H)Os3(CO)9(-OH)L (L — isopropyl ester ofl-oxyproline) is formed, which slowly converts to the more stable cluster (-H)Os3(CO)9 . Cluster complexes containing chelate-bridging heterocycles were also obtained by heating (-H)Os3(CO)10(-OH) with esters ofl-oxyproline. In both cases, only one of the possible diastereomeric complexes (-H)Os3(CO)9 (R = Et, Pri) is formed, which indicates that the reactions are stereospecific. Based on analysis of Dreiding's models, an attempt to determine the absolute configuration of the obtained clusters was made.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 10, pp. 2021–2025, October, 1995.  相似文献   

11.
Zusammenfassung Für den speziellen Fall der Emissionsspektrographie wird ein allgemein anwendbares Verfahren zur Auswertung von Mehrfachbestimmungen beschrieben, das anzuwenden ist, wenn in n von N Versuchen das analytische Signal unter der Nachweisgrenze liegt. Aus N und n lassen sich bei bekannter Standardabweichung des Meßverfahrens beim betreffenden Gehalt mit Hilfe der normierten Gauß-Verteilung und unter Berücksichtigung des Konfidenzintervalls des Parameters p der Binomialverteilung Konfidenzgrenzen für den Mittelwert der abgebrochenen Meßwertverteilung angeben, woraus über die Eichfunktion entsprechende Gehaltsangaben ermittelt werden können. Vorausgesetzt wird dabei, daß die Meßwerte normalverteilt sind oder durch eine Transformation in normalverteilte Größen überführt werden können. Für kann in vielen Fällen die in einfacher Weise zu ermittelnde Blindwertstandardabweichung Bl (vgl. I. Mitteilung) eingesetzt werden, andernfalls ist aus Messungen bei höheren Gehalten abzuschätzen. Gleichungen zur Berücksichtigung des Konfidenzintervalls von und eventuell sporadisch auftretender Blindwerte werden angegeben. Die Beeinflussung der Genauigkeit der erhaltenen Ergebnisse durch die Anzahl der Bestimmungen N bei verschiedenem n wird an Hand von Modellrechnungen demonstriert. Ferner wird gezeigt, daß man bei der spektrographischen Bestimmung sehr kleiner Gehalte eine lineare Eichkurve in den Koordinaten [ Y *=Y L+U–Y inU; c] bis zu Y*=0,18 erhält. Diese bisher nicht beachtete Möglichkeit zur Aufstellung der Eichfunktion bei spektrographischen Spurenbestimmungen vereinfacht nicht nur die Anwendung des beschriebenen Verfahrens zur Auswertung von Mehrfachaufnahmen, sondern ist wegen der Zeitersparnis und der Verringerung der Fehlermöglichkeiten im Vergleich zur üblichen Eichkurvenaufstellung mit Untergrundkorrektur von allgemeiner Bedeutung.
Summary A general method for the estimation of amounts and concentrations, respectively, below the limit of identification [12] is described and applied to emission spectrographic analysis. In this range it is impossible to calculate an average result of N replicate determinations by measuring the line blackening in the N spectra, because in n of these the line blackening is not to be separated with certainty from the background fluctuations, i.e. the analytical line is below the limit of detection [9]. In these cases the confidence limits of the mean value of the censored sample can be estimated from n and N only, provided the data of conventional measurements were normally distributed and their standard deviation is known. Methods of finding out are shown and the effect of N and of the reliability of on the results is demonstrated. Furthermore the sporadic appearance of blanks is considered and a convenient method for establishing spectrographic working curves in trace analysis is recommended.


2. Mitteilung: Ehrlich, G., u. R. Gerbatsch: diese Z. 225, 90 (1967).

Herrn Dr. rer. nat. habil. W. Richter vom II. Institut für Angewandte Mathematik der TU Dresden danke ich für Beratung in mathematischen Fragen, Herrn Dr. R. Gerbatsch für klärende Diskussionen.  相似文献   

12.
The reaction of the tetranuclear trimethylacetate complex Co4(3-OH)2(-OOCCMe3)4(2-OOCCMe3)2(EtOH)6 with pyridine in acetonitrile was studied. Two new compounds, viz., the hexanuclear cobalt(ii) complex Co6py4(3-OH)2(-OOCCMe3)10 (25% yield) and the unusual ionic compound [Co3py3(3-O)(-OOCCMe3)6]+[Co4py(4-O)(-OOCCMe3)7] (5% yield), were prepared. The structures of the new compounds were established by X-ray diffraction analysis.  相似文献   

13.
Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben zur Bestimmung von 50 g bis 5 mg Ba durch Fällung als Chromat und spektrophotometrische Messung des gelösten Bariumchromats bei 3500 Å oder nach Zusatz von Diphenylcarbacid bei 5400 Å. Bei 350 g Ba verursachen Mengen bis 35 g Sr oder 150 g Ca keine wesentliche Störung. Die Standardabweichung wird in 3 Teile zerlegt, ein Teil ist der Konzentration proportional (0,3%), der zweite Teil davon unabhängig (3 g), der dritte entspricht dem Meßfehler des Spektrophotometers.Der Autor dankt Fräulein Y. de Wijs und den Herren M. A. van der Meer und C. van der Vlies für die gewissenhafte Ausführung der Versuche.  相似文献   

14.
Carbonyl exchange of Fe3(3-S)2(CO)9 wioth1,1-bis(diphenylphosphino)ferrocene (dppf) in refluxing THF gives a cluster ligand with a pendant phosphine moiety, Fe3(3-S)2(CO)8 (gn1-Ph2PlC5H4)Fe(C5H4)P4 MePh2)]1 ,4. Addition of 1 to AuCl(SMe2) gives ClAu(-dppf) Fe4(3-S)2(CO)8,8 (45%). Spectroscopic evidence is also obtained for (OC)8 (3-S)2Fe3(-dppf) Os3(CO)11,7 and PdCl2[(-dppf)Fe3(3-D)2(CO)8]2,9, from1 and Os3(CO)11(CH3CN) and PdCl2CN)2, respectively. Crystal data dor3: space group P21/n,a = 10.891(3) Å,b = 19.939(3) Å,c = 20.443(2) Å, 100.17(2)°.Z = 4, 3917 reflections,R = 0.049.  相似文献   

15.
In a long-term field study at two locations with different air pollution levels several soot-selective measurement techniques were compared with a thermochemical method which measures non-extractable carbon (NEC) detecting the evolved CO2 by means of coulometric titration. The attenuation measurement technique (aethalometer) and the aerosol photoemission method showed good correlations to NEC for concentrations ranging from 1.6g/m3 to 40.8g/m3. The specific mass absorption coefficient of black carbon with respect to NEC varied between 8.4m2/g and 13.7m2/g with respect to the measurement sites, but the value was found to remain constant at each site independent of seasonal or meteorological variations. The ratio of photoelectric signal to NEC varied between 16 fA·(g/m3)–1 and 33 fA·(g/m3)–1 depending on the age of the aerosol. The diurnal variations of that ratio showed strong similarities to the traffic patterns. Additionally a slight temperature dependence of this ratio was found for the aged aerosol with a proportionality factor of – 0.35 fA·(K·g/m3)–1. With the reflectance measurement technique (smoke shade method) reliable NEC determination was not possible for NEC concentrations 5 g/m3.  相似文献   

16.
The discharge of thin films of Li x V2O5 is described by a mathematical diffusion model. The chemical diffusion coefficient for lithium ions, estimated with the model, is equal to (1.01–2.5) × 10–11 cm2/s. As the film thickness increases, the discharge capacity at a current of 20 A/cm2 tends to the calculated limiting of 3.12 C/cm2. The optimum thickness of the film electrode calculated for a discharge current of 20 A/cm2 is 33.4 m and agrees satisfactorily with the experimental value.  相似文献   

17.
    
Zusammenfassung Die Bestimmung des Silbers in Mengen von 2–20g durch DreiphasentitrationHerrn Professor Dr. Robert Klement zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Es werden die Absorptionsspektrogramme der Trialkyle (C1-C4) der Elemente Ga, In und Sb im Wellenzahlbereich von 4000-300 cm–1 (2,5–33 Wellenlänge) gezeigt. Das große Massenverhältnis der drei in jedem der betrachteten Moleküle vorhandenen Atomarten bewirkt, daß nur eine schwache Kopplung zwischen den einzelnen Schwingungsformen besteht, wodurch die Zuordnung der Absorptionen zu den Schwingungen einzelner Atomgruppen im Molekül ermöglicht wird.Die C-H-Absorptionen sind vom Zentralatom weitgehend unabhängig und für die Art des Alkylrestes charakteristisch.Aus den Lagen der Metall-Kohlenstoff-Absorptionen ( Ga-C540 cm–1, In-C470 cm–1, Sb-C500 cm–1) lassen sich die Kraftkonstanten dieser Bindungen abschätzen. Bei den Isobutyl-Verbindungen liegen diese Absorptionen um etwa 100 cm–1 höher als bei den anderen Gliedern der Reihe, was auf eine höhere Kraftkonstante der Metall-Kohlenstoff-Bindung dieser Verbindungen zurückgeführt wird.Die Spektrogramme werden zur Prüfung der Substanzen auf Reinheit sowie Feststellung eingetretener Veränderungen herangezogen. Bei thermischer Belastung der Isopropylverbindungen tritt zwar Zersetzung der Substanzen aber keine Isomerisierung der Alkylreste ein.Den Herren Dr. R. Dötzer, Dr. F. Engelbrecht, Dr. G. Raab und Dr. E. Todt bin ich für die Bereitstellung der Substanzen und für wertvolle Diskussionen zu Dank verpflichtet. Herrn Dr. E. Golling danke ich sehr für die Überlassung Ramanspektroskopischer Daten. Mein Dank gilt ferner Fräulein E. Vierhus und Herrn W. Regelsberger für die Aufnahme und Auswertung der Spektrogramme.  相似文献   

19.
Summary The dinuclear complexes {RuCp*(-Cl)}2(-dppm) (1) and {RuCp*(-Cl)}2 (-dppe) (3) are obtained by reacting [RuCp*(3-Cl)]4 withdppm, anddppe, respectively.1 is readily oxidized with AgCF3SO3, instead of chloride abstraction, to afford the dinuclear complex [{RuCp*(-Cl)}2(-dppm)](SO3CF3)2 (2) with two metal centers connected by a single Ru-Ru bond. Under the same conditions,3 decomposes to several intractable materials. Similarly to1, RuCp* (dmpe)Cl reacts with AgCF3SO3 to afford the Ru(III) complex [RuCp*(dmpe)Cl](SO3CF3) (4) without no halide abstraction. The crystal structures of2,3, and4 are presented.
Synthese und Röntgenstrukturanalyse einiger ein- und zweikerniger Rutheniumkomplexe mit Bisphosphinliganden
Zusammenfassung Die Komplexe {RuCp*(-Cl)}2(-dppm) (1) und {RuCp*(-Cl2(-dppe) (3) wurden durch Umsetzung von [RuCp*(3-Cl)]4 mitdppm bzw.dppe dargestellt.1 wird durch AgCF3SO3 zum zweikernigen Komplex [{RuCp*(-Cl)}2(-dppm)](SO3CF3)2 (2) oxidiert, welcher eine Ru-Ru-Metallbindung aufweist. Unter den gleiche Reaktionsbedingungen zersetzt sich3 zu undefinierten Produkten. Analog zu1 reagiert RuCp* (dmpe)Cl mit AgCF3SO3 zum Ru(III)-Komplex [Ru(Cp*)(dmpe)Cl](SO3CF3) (4) wobei es zu keiner Chloridabspaltung kommt. Von2,3, und4 wurden die Kristallstrukturen bestimmt.
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20.
Tri-2-disulfido-3-thiotris(diethyldithiocarbamato)-S,S'-triangle-trimolybdenum bromide [Mo3(3-S)(2-S2)3(Et2NCS2)3 +Br- was obtained and characterized.  相似文献   

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