用悬汞电极阳极溶出法测定高纯铝中杂质

应用悬汞电极阳极溶出法测定高纯材料中数量级为10~(-4)—10~(-7)％微量杂质(或更低含量),在1956年以后才被应用于分析化学中。本文利用悬汞电极阳极溶出法直接测定高纯铝中微量锌、镉、铅、铜,灵敏度分别为:锌:3×10~(-5)％,镉:2×10~(-6)％,铅:2×10~(-6)％,铜:3×10~(-5)％。 (一)仪器     

方波极谱的原理及其技术

一、引言方波极谱的特点是有效地消除了一般极谱电容电流对还原电流测量的干扰,这方法是Barker在研究汞表面上的快速电极反应机构时发现的,对提高极谱测定的灵敏度和分辨能力有一定贡献。方波极谱能够测定可逆反应离子的浓度低至4×10~(-8)克分子/升,在大量前方放电物质同时存在时(甚至50,000比1)痕量物质仍能测定。方波极谱还可测定扩散系数、电极反应电子数和反应速度常数等。由于近年超纯分析的发展,方波极谱法得到了多方面的应用而日益受到重视。     

玻璃态石墨电极应用于阳极溶出极谱测定

本文试制了一种玻璃态石墨汞膜电极,可用作极谱阳极溶出法的指示电极,再现性好、灵敏度高。同时采用玻璃石墨片为对极,简化了操作,可用于常规痕量分析。此电极与普通极谱仪连用,灵敏度可达5×10~(-9)M。曾用于一些化学试剂中铅的分析。     

导数脉冲极谱法测定高纯银中微量镉

普通极谱法测定高纯银中微量的镉,灵敏度不很高,往往达不到满意的结果。已有资料报导,导数脉冲极谱法测定镉的灵敏度可达1×10~(-8)M。我们使用国产JP-M1型脉冲极谱仪,用导数脉冲极谱法测定了高纯银中微量镉。本方法灵敏度高,准确,操作简单,快速;测定范围在2×10~(-7)     

单扫描示波极谱测定痕量银

本文首次提出了运用单扫描极谱直接测定银的方法。在含N-烯丙基-N′-对苯磺酸钠硫脲及四乙烯五胺的硼砂缓冲液中,银离子在-0.66V(相对饱和甘汞电极)有一灵敏还原波。运用经典极谱或单扫描极谱,此波均可用于微量银的定量测定。“银波”的单扫描示波极谱波可在5×10~(-7)～3×10~(-5)mol/L范围内检测银。方法已用于废定影液中银含量的分析,结果满意。     

胱氨酸在铜(Ⅱ)-乙二胺溶液中的极谱配合物吸附波

本文研究了胱氨酸在铜(II)-乙二胶溶液中的极谱行为,发现了某些新的灵敏度较高的极谱波。该极谱波可应用于微量胱氨酸及半胱氨酸总量的测定。用多种方法研究了极谱波的性质。实验结果证明,这些极谱波的产生与铜和胱氨酸或半胱氨酸配合物在电极上的吸附有关。     

用铀离子选择电极示差技术测定微量铀的研究

在核燃料废水处理、环境保护、卫生保健及科学研究中需要测定微量铀。测定微量铀的方法有中子活化分析,萤光法、α-计数法、径迹蚀刻计数法、光褪色催化效应法、催化极谱法等。它们大都灵敏度较高,但需要复杂的设备和技术。我们参照用二支铀离子选择电极进行示差测定微量铀的方法的研究,拟定了一个分析微量铀的快速简便方法。实验 1.仪器及设备:电极:自制,斜率52毫伏/pUO_2~(2+),线性范围1×10~(-4)M—2×10~(-6)M。     

名词浅释

在极谱分析电解过程中,由于底液中共存物质的催化作用,引起在特殊电位处所出现的极谱波。如常见的氢催化波,则系催化物质存在下在汞电极上产生氢的超电压改变而生成的氢离子还原波。由于催化波的峰电流值较大,且在一定范围内与被测物质浓度呈直线关系,因此被用来作痕量成份的分析,灵敏度一般可达10~(-6)—10~(-7)M,一些元素可测至10~(-9)—10~(-10)M。我国目前应用于矿物岩石分析工作已取得较大成效。     

氰离子的极谱催化波

微量氰离子的测定在环境监测中具有重要的意义。目前广泛采用的吡啶-联苯胺比色法的检测下限约1×10~(-6)M,灵敏度不够高。离子选择电极法具有许多优点,但检测下限亦仅约1×10~(-6)M。等发现,在乙二胺-镍络合物的硼酸盐缓冲溶液(pH≈9.2)中,当有氰离子存在时,于电位为-1.8伏(对SCE)处产生极谱催化波,可用于测定微量氰离子,但灵敏度仅10~(-6)M。后来进一步提纯试剂,用示波极谱法进行测定,     

铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.2 实验部分2.1 试剂与仪器 1.00×10~(-2)mol/L 铅标准溶液:按常规方法配制(介质为0.2 mol/L HAc溶液);1.00×10~(-2)mol/L向红菲啰啉(BPT)溶液;l mol/LHAc溶液;l mol/L NaAc溶液.JP-3 型示波极谱仪,参比电极为饱和甘汞电极.     

球状金电极在正向极谱中的应用——铜的测定

在极谱分析中,常规使用的指示电极是滴汞电极,由于带来了相当于10~(-5) M金属离子还原电流的充电电流,这就使经典极谱的测定灵敏度很难超过10~(-5)M。滴汞电极的充电电流和毛细管噪音也是近代极谱进一步提高测定灵敏度的障碍,在极谱工作中,大量汞的纯制再生,也给们带来麻烦和危害。我们从实际工作出发,经反复试验,提出用球状金电极代替滴汞电极,进行铜的正向极谱测定(铅、锌的实验另文总     

XBD-1型旋转玻璃碳电极

旋转玻璃碳电极用于极谱溶出法中作为指示电极,近年来发展较快,它具有灵敏度高、分辨度较好的特点。应化所极谱组坚持开门办科研与国营8270厂(长春市5096信箱)相结合研制成XBD-1旋转玻璃碳电极,经鉴定使用性能良好,现已由吉林省国营8270厂定型生产出售。 1.此电极与国产883型极谱仪联用,用汞膜电极极谱阳极溶出法可测定ppb(10~(-9))级     

杀虫单、杀虫双的微分脉冲极谱测定

杀虫双,杀虫单是我国开发的新农药,其中主要杂质有S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),前者的普通极谱法已有报导,其杂质成份的悬汞电极脉冲极谱法亦已有研究。本文结合农药生产,提出四种成份的同时微分脉冲极谱测定,以简化目前生产厂的控制分析流程。实验部分仪器和试剂: F-78型脉冲极谱仪(复旦大学科教仪器厂),采用滴汞电极、铂丝和银/氯化银电极组成三电极系统,以LZ3-104型函数记录仪记录极谱波。磷酸三钠-硼酸-氢氧化钠缓冲液按文献配制;杀虫单纯品,熔点142-143℃,配制成2mg/ml的水溶液。     

阳极溶出伏安法同时测定高纯金属锌及试剂中的痕量杂质Cd、Pb、Cu、Bi

阳极溶出伏安法测定高纯金属及高纯试剂中的痕量杂质,正日益得到广泛的应用。我们研究了以酸溶试样后,不用分离主体锌,即可在普通笔录式极谱仪上,用玻碳汞膜电极同时测定其中四种痕量杂质元素Cd、Pb、Cu、Bi的极谱行为和测定条件。实验结果表明:在大量基体Zn存在下,最佳支持电解质体系为:1MHCl～0.2 MNH_4Ac～5×10~(-4)MHgCl_2,只预电解5分钟,Bi、Pb及Cd、Cu的灵敏度分别为4×10~(-10)g/ml、6×10~(-10)g/ml及     

水、粮中微量钼的催化极谱测定方法

天然水、粮中的微量钼含量,一般水中为0.0nppb—nppb,粮中为n·10~(-4)—10~(-5)％。采用催化极谱法进行测定,效果较好,为我队克山疒疒区水质研究工作提供了可靠的手段。钼在硫酸-苦杏仁酸-氯酸盐系统中,能产生一个灵敏度很高的(10~(-10)M)单峰极谱催化波,峰电位-0.62伏(对银片电     

丙酸睾丸素的单扫描示波极谱测定及其电极反应机理研究

本文研究了丙酸睾丸素的单扫描示波极谱测定法及其电极反应机理。在pH6.5的B-R缓冲溶液中,丙酸睾丸素于电位-1.40V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱还原峰,峰电流与浓度在2.7×10~(-7)～4.5×10~(-5)mol/L范围内成线性关系。检测限达1.0×10~(-7)mol/L。方法用于分析注射液样品结果满意。     

导数极谱法测定微量铼

于硫酸-硫酸钠底液中,在抗坏血酸和硫酸羟胺的作用下,用一般经典极谱仪的导数部分测定铼-碲的催化导数极谱波,进行微量铼的定量分析,使铼的极谱分析灵敏度提高到2x10~(-8)M(即0.04微克/毫升).一般样品可测至2×10~(-5)％。大量实验证明本法灵敏度高,重现性好,适用于铜矿,辉钼矿以及其他矿物中微量铼的测定。     

丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋

报道了用丁二酮肟修饰碳糊电极测定微量铋的电分析方法。Bi~(3+)通过与电极表面的丁二酮肟作用而富集在电极表面,同时在-0.40 V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-0.40 V向0.40 V扫描时,被还原的铋从电极表面溶出,在0.03 V出现一个十分灵敏的阳极溶出峰。优化了各种实验参数,如支持电解质的选择及pH值、丁二酮肟的用量、富集电位及时间等。修饰电极测定铋的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-6)mol/L。富集6 min后检出限可达4×10~(-10)mol/L。该方法简便快速,灵敏度高,分析成本低廉,并成功应用于实际水样中微量铋的测定。     

脉冲极谱溶出法测定高纯铟中镉和铜

铟中镉的极谱测定,由于在一般情况二者半波电位相差很小使直接测定发生困难,Pohl等在5N HBr 介质中用异丙醚多次萃取主体元素后再用经典极谱法测定镉等痕量杂质,该法灵敏度低.用脉冲极谱溶出法测定镉灵敏度很高,但大量铟存在下测定镉尚未见报导.我们用国产 JP-MI 型脉冲极谱仪,配合玻炭电极,在0.5M 乙二胺-0.5MKOH-5×10~(-5)MHg(NO_3)_2底液中,选择适当的电解电位,铟大于镉一千倍时仍能测定 ppb 级的镉.我们     

微分脉冲极谱法测定锌电解液中微量锗

选用HClO_4-EDTA-茜素红-V(Ⅳ)体系,在悬汞电极上采用微分脉冲极谱法测定湿法炼锌电解液中的微量Ge,实验结果表明:Ge在HClO_4介质下和茜素红-V(Ⅳ)发生络合反应产生灵敏度极高的极谱波,峰电位为-0.424 V。Ge质量浓度在0.13~20μg/L范围内与相应峰电流有良好的线性关系,检出限为2.3 nmol/L,其相对标准偏差为0.014%~1.2%,回收率为98.1%~102.4%。方法可应用于湿法炼锌电解液中微量锗的测定。