毛细管电泳-电致化学发光法测定土壤中的多抗霉素B

以稀土铕离子(Ⅲ)掺杂的类普鲁士蓝膜(Eu-PB)修饰铂电极为工作电极,采用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)对土壤中的多抗霉素B进行检测.分别对毛细管电泳分离条件和电致化学发光检测条件进行优化,并探讨了体系产生电致化学发光的机理.在优化实验条件下,多抗霉素B可在4 min内得到分离,其ECL强度值与多抗霉素B...     

毛细管电泳-电致化学发光测定诺氟沙星的研究

基于诺氟沙星对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,与毛细管电泳结合,建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法.研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验参数对诺氟沙星测定的影响.在优化的实验条件下,其浓度线性范围为0.02～10 μmol/L;检出限(3σ)为0.0048 μmol/L;峰面积的相对标准偏差为2.6%(1.0 μmol/L,n=11).本法可直接用于尿液中诺氟沙星(NFLX)含量的测定.回收率为92.7%～97.9%,结果满意.     

毛细管电泳-电致化学发光测定诺氟沙星的研究

基于诺氟沙星对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用，与毛细管电泳结合，建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法。研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验参数对诺氟沙星测定的影响。在优化的实验条件下，其浓度线性范围为0．02～10μmol／L；检出限（3σ）为0.0048μmol／L；峰面积的相对标准偏差为2．6％（1．0μmol／L，n=11）。本法可直接用于尿液中诺氟沙星（NFLX）含量的测定。回收率为92．7％～97．9％，结果满意。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定阿替洛尔

基于碱性介质中,阿替洛尔对于联吡啶钌电致化学发光体系的增敏作用,研究了毛细管电泳在线电致化学发光法测定阿替洛尔含量。拟定的方法具有简便、快速、灵敏、进样量少的特点。该法对于阿替洛尔的检出限为0.1μg/mL,线性范围0.5~50μg/mL。     

毛细管电泳-电致化学发光联用技术检测烟草中尼古丁含量

建立了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)检测烟草浸出液中尼古丁含量的方法。考察了检测电位、检测池中Ru(bpy)32+浓度和缓冲液pH值、CE运行缓冲液浓度和pH值、进样时间和电压,以及CE分离电压等实验条件对尼古丁测定的影响。在优化的条件下,尼古丁检测的线性范围为低浓度段:1～100μg/L(r>0.999)、高浓度段:100～1500μg/L(r>0.996),检出限为0.5μg/L(S/N=3)。将本方法用于3种品牌的烟草浸出液中尼古丁含量的测量,测定值均与烟盒上尼古丁的标注值相吻合,样品的加标回收率为95%～106%。     

毛细管电泳-电致化学发光联用技术应用进展

介绍了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)的检测原理,重点评述了1983-2010年间CE-ECL在药物制品、生物样品、环境和食品、农产品分析中的应用(引用文献66篇)。     

液相色谱－电致化学发光检测系统的检测性能研究

 使用几种常见的反相液相色谱介质和４种多环化合物对液相色谱交流电致化学发光检测系统的性能进行了测试，结果表明：检测器对４种化合物的检测限均可达到２．０ｎｇ，线性范围达３个数量级。     

液相色谱－电致化学发光检测系统的检测性能研究

使用几种常见的反相液相色谱介质和４种多环化合物对液相色谱交流电致化学发光检测系统的性能进行了测试，结果表明：检测器对４种化合物的检测限均可达到２．０ｎｇ，线性范围达３个数量级。     

毛细管电泳电致化学发光检测血浆中布比卡因

布比卡因是一种外科局部麻醉剂,使用过量会导致中枢神经系统和心脏血管系统中毒^[1],可引起心脏停博.高效液相色谱和毛细管电泳(CE)^[2]是该药常用的检测方法.     

毛细管电泳-化学发光联用新方法检测色氨酸

基于色氨酸对三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-Ce(Ⅳ)体系化学发光的增强作用,结合毛细管电泳分离技术,提出了一种毛细管电泳-化学发光检测色氨酸的新方法。在最优化的分离和检测条件下,该方法测定色氨酸的线性范围为5.0×10-7～2.0×10-5mol/L,检测限为7.6×10-8mol/L。将其应用于复方氨基酸注射液(18AA)中L-色氨酸含量的测定,结果满意。     

毛细管电泳电致化学发光法测定洛贝林的研究

基于稀土掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极对Ru(bpy)32 的电催化氧化可增敏电致发光信号,建立了一种毛细管电泳-电致化学发光测定洛贝林的新方法。研究了工作电极电位、缓冲液的酸度及其浓度、分离电压和进样时间等实验参数对洛贝林测定的影响。在优化的实验条件下,其线性范围为1.5×10-7mol/L~1.5×10-4mol/L,检出限(S/N=3)为5.0×10-8mol/L。本法可直接用于注射液和空白人尿中洛贝林的测定,回收率为98.3%~101.2%。     

几种醇类的固态电致化学发光-高效液相色谱检测

使用水／油反相微乳法合成包埋联吡啶钌（Ru（bpy）3^2＋）的纳米硅球（RuSiNPs）,利用Nation材料固定RuSiNPs于玻碳电极上,构筑了RuSiNPs／Nafion复合膜修饰传感电极,进行了醇类的电致化学发光一高效液相色谱（ECL-HPLC）分离检测．利用循环伏安等方法考察了RuSiNPs／Nafion复合膜电极的电化学和ECL行为,结果表明包埋在硅球里的Ru（bpy）32＋较好地保持了原有的光学和电化学性质．研究了实验条件对其ECL的影响,通过HPLC条件的优化建立了利用RuSiNPs／Nafion固态ECL进行醇类样品的分离检测方法,所提出方法对甲醇、乙醇、丙醇和丁醇的检测下限分别为6．7×10^5,8．2×10^5,3．9×10^-4和4．2×10^-4mmol／L．方法被初步应用于一些啤酒样品中醇的检测．     

毛细管电泳-电致化学发光法测定甲磺酸帕珠沙星

基于在碱性介质中,甲磺酸帕珠沙星(PM)对钌联吡啶的电致化学发光信号有增敏作用,建立了检测PM的毛细管电泳-电致化学发光新方法。研究了检测电位、钌联吡啶浓度、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样高压、进样时间、运行高压等实验参数对PM检测的影响。在最佳实验条件下,检测电位1.15V;钌联吡啶浓度7mmol/L;检测池缓冲溶液36mmol/L(pH8.0);流动缓冲液20mmol/L(pH8.0);进样高压10kV;进样时间14s;运行高压15kV,在3min内可实现PM的分离检测,线性范围为0.02～10mg/L,相关系数r=0.9968,检出限(S/N=3)为4.0×10-3mg/L,对2.0mg/LPM进行测定,峰高和迁移时间的RSD分别为4.28%和1.89%(n=11)。本法具有简便、快速、灵敏、进样量少等特点,并且能有效避免干扰物质的影响,已成功用于实际样品(注射液、尿液)中PM含量的测定,并初步探讨了反应机理。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定淮山药中胆碱和尿囊素

基于胆碱和尿囊素均能增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了毛细管电泳-电化学发光法(CE-ECL)分离检测淮山药中胆碱和尿囊素的方法。在优化实验条件下,胆碱和尿囊素均在0.5～1000μg/L范围内与发光强度呈良好线性,检出限分别为0.02μg/L和0.04μg/L。对0.5 mg/L胆碱和0.5 mg/L尿囊素混合溶液连续6次测定,胆碱和尿囊素峰高的RSD分别为1.8%和2.0%,迁移时间的RSD分别为0.98%和1.1%。该方法已用于样品中胆碱和尿囊素测定,加标回收率在95.6%～101.1%之间,RSD≤2.5%。     

电致化学发光快速检测孔雀石绿研究

孔雀石绿(Malachite green)别名碱性绿、盐基块绿、苯甲醛绿、孔雀绿,极易溶于水,溶液呈蓝绿色,其作为驱虫剂、杀菌剂、防腐剂在水产养殖中使用,但由于其具有高毒,高残留及致畸致癌等副作用被许多国家禁用.目前检测孔雀石绿方法主要有液相色谱法~([1])、毛细管电泳法~([2])及紫外分光光度法等,但这些方法普遍存在检测速度慢、成本高,或重现性差等缺陷;本实验首次采用电致化学发光法建立了一种快速检测孔雀石绿的新方法,结果令人满意.     

电致化学发光检测单核苷酸多态性研究

单核苷酸多态性(Single nucleotide polymorphism,SNP),主要是指在基因组水平上由单个核苷酸的变异所引起的DNA序列多态性,它是人类可遗传的变异中最常见的一种,占所有已知多态性的90%以上。SNP在人类基因组中广泛存在,平均每500～1000个碱基对中就有1个,估计其总数可达300万个,甚至更多。SNP是遗传疾病,肿瘤等疾病的主要诊断标记物,因此,     

毛细管电泳-电致化学发光法测定人尿中脯氨酸和羟脯氨酸

采用毛细管电泳-联吡啶钌电致化学发光法检测了人尿中的脯氨酸和羟脯氨酸。讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样电压和进样时间等实验条件对脯氨酸和羟脯氨酸分离检测的影响。在优化实验条件下，脯氨酸和羟脯氨酸分别在0．008～2和0．01～2mmol／L范围内呈良好线性(相关系数0．997)；检出限浓度分别为2和4μmol／L。测定了人尿中游离脯氨酸和羟脯氨酸以及两者总浓度，回收率96．4％～99．7％。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定兔血浆中的羟考酮

基于稀土Eu(Ⅲ)掺杂的类普鲁士蓝膜修饰的铂电极为工作电极,建立了测定羟考酮的毛细管电泳-电致化学发光分析方法。考察了检测电位、运行缓冲溶液的酸度及浓度、分离电压、进样条件等对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在最佳的实验条件下,羟考酮可在4 min内得到分离,其ECL强度值与羟考酮的质量浓度在7.0×10-2～7.0μg/mL和7.0～70.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为4.2×10-2μg/mL(3σ),峰高和迁移时间的相对偏差分别为3.6%和0.48%(n=6)。方法用于兔血浆中羟考酮含量的检测,加标回收率在99.7%～101.0%之间。     

生物分子的毛细管电泳-化学发光检测法研究

根据某些氨基酸和蛋白质在碱性条件下具有能显著增强鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光信号的特性,对毛细管电泳-化学发光法直接分离测定生物分子的可行性进行了研究.电泳所用缓冲溶液为2.5 mmol/L、含2.0 mmol/L鲁米诺的硼砂缓冲溶液;氧化试剂为2.0×10-4 mol/L铁氰化钾.在优化条件下,L-精氨酸和胃蛋白酶可直接实现分离,其检出限(S/N=3)分别为1.3×10-4 mol/L和7.1×10-7 mol/L.通过对市售的3种L-精氨酸标准样品进行分离分析研究,证明该方法可应用于L-精氨酸标准样品的纯度分析.