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气相色谱法测定有机硅化合物中的痕量氟是60年代末发展起来的,1967年Bock和Semmer[1]用三乙基氯硅烷等有机硅化合物萃取,用半饱和NaHCO3反萃测定氟,并建议可用GC法直接测定三乙基氟硅烷,1968年Fressen等[2]用气相色谱法测定氟,近20年来,气相色谱法测定氟在环境监测、卫生防疫等方面得到应用[3,4]。 相似文献
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采用大口径毛细管色谱柱和氮磷检测器(NPD)建立了水及空气中苯胺及硝基苯的定量分析方法,线性范围0 ~ 80μg /L,检测下限1μg /L,重现性好,结果令人满意。 相似文献
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气相色谱法测定苹果和土壤中的高效氯氟氰菊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了改进的QuEChERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析。结果表明:在优化后的QuEChERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999,检出限为0.12~0.15 μg/kg,定量限为0.38~0.50 μg/kg。用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29%~97.65%和80.70%~98.69%。苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应。该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定水体及土壤中溴氟菊酯农药的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了新品农药溴氟菊酯在水体及土壤中残留量的测定方法,采用石油醚+丙酮(3+1)混合溶剂提取,经浓硫酸+无水乙醇(1+1)纯化,用毛细管气相色谱电子捕获检测器测定。该法检出限为0.1×10-9~2×10-9,回收率72.6%~100.5%,变异系数1.6%~8.5%。 相似文献
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衍生化毛细管气相色谱法分离测定山梨醇和甘露醇 总被引:7,自引:0,他引:7
采用乙酸酐为衍生化试剂,吡啶为溶剂和催化剂,将山梨醇和甘露醇转化成易恽发的糖醇乙酰酯衍生物。用苯基氰丙基聚硅氧烷(BPX-70)毛细管色谱柱分离分析,使同分异构体的六元糖醇得到了很好的分离,并用内标法定量。山梨醇甘露醇的线性范围均为2.50g/L-12.5g/L,检测限分别为0.60ng和0.68ng。 相似文献
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氟氯烃(Chlorofluorocarbons,CFCs)是一类重要的温室气体,可作为示踪剂应用于海洋学中.本研究建立了一套吹扫捕集系统以分析海水中CFCs.对吹扫捕集系统测定条件进行了考察,优化的实验条件为:捕集温度-60℃,吹扫时间8 min,吹扫气流速20 mL/min,脱附时间1.5 min,脱附温度130℃.本方法简单、灵敏,CFC-11,CFC-12,CFC-113及CCl4(Carbon tetrachloride)的检出限分别为0.004,0.008,0.001及0.006 pmol/L,回收率分别为99.92%±1.77%,98.77%±1.50%,98.95%±3.92%及97.13%±1.78%,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.99.本方法成功应用于27次南极科学考察期间采集的普里兹湾水样的测定. 相似文献
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气相色谱法测定酱油中的1,3—二氯—2—丙醇 总被引:3,自引:0,他引:3
酱油按其制造方法的不同可分为三种,即酿造酱油、化学酱油、合成酱油。由于合成酱油中含有许多有害物质,现已不再生产。化学酱油中通常还含有1,3二氯2丙醇等有害副产物,目前对它还没有统一的检验标准。有人采用顶空气相色谱法,该方法操作简单,但受仪器限制不易推广。采用本文方法测定酱油中的1,3二氯2丙醇,取得了满意的结果。1 仪器和试剂HP5890A型气相色谱仪,FID检测器配3365化学工作站(美国,HP公司);CJJ781型磁力搅拌器(江苏金坛市望华科教仪器厂);ZFQ85A型旋转蒸发器(上海医械专机厂)。1,3二氯2丙醇(色谱纯);乙醚(分析纯);无水硫… 相似文献
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Summary Relationships are derived describing how the detection limit of a chromatographic system depends on the minimum detectable limit of the detector and the chromatographic parameters such as column length, efficiency, carrier gas flow rate and the capacity factor. Performance data of detectors developed in the last 25 years at the Dalian Institute of Chemical Physics of the Chinese Academy of Sciences are given and a few selected application examples are listed. These include trace analysis by preconcentration and by direct analysis and the utilization of multidimensional gas chromatography with two columns, two detectors, a 12-port valve, and a catalytic conversion reactor. 相似文献
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采用邻苯二甲酸二壬酯为固定液,Chromsorb W/AW为载体的色谱柱和热导检测器,用苯乙腈为内标物,对邻氨基苯腈试样进行了分析,其中邻氨基苯腈的回收率为100.5%,试样浓度小于1%时测定的相对标准偏差小于8.6%。 相似文献
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国内气相色谱近年的进展 总被引:17,自引:0,他引:17
本文对近三年国内学者在气相色谱方面的研究和应用作了综述 ,国内学者的研究基本和国际上气相色谱方面的研究类似 ,在全二维气相色谱、快速气相色谱 ,微型气相色谱仪、新型气相色谱固定相和色谱柱的溶胶 凝胶涂渍技术领域的研究方面作出了贡献。有关气相色谱的应用研究中 ,介绍了大量在药物分析、食品分析、环境分析、石油和石化分析和化工产品及高聚物分析等领域中应用的题目和摘要 相似文献
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Summary The preparation of the acetonyl esters of nine aliphatic carboxylic acids is described, the general formula of the derivatives being RCOOCH2COCH3 where R=alkyl or H. The derivatives show good chromatographic properties on both packed and capillary columns. The electron impact and chemical ionisation mass spectra of the derivatives are discussed. 相似文献
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建立一种适于分析潜指纹残留物中油脂组成的简便快速、灵敏可靠的GC/FID分析方法。以V(正己烷)∶V(CH2Cl2)=1∶10为提取剂,HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器进行分析。潜指纹残留物中油脂组成复杂,不同个体捺印所得样品组成之间既有共同之处,又有各自典型特征;暗处保存及自然光照条件下,油脂组成发生变化,油脂含量总体呈下降趋势,但部分物质含量呈波动性变化;两种老化方式下的变化趋势相似,但自然光照条件下油脂衰减速度较快,光照10天后的潜指纹残留物中仍可见含量丰富的油脂。方法灵敏度能够达到单枚指纹残留物检测要求。 相似文献
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衍生-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了水产品中游离甲醛残留量的衍生-气相色谱快速检测方法,对衍生剂、抗干扰剂、萃取剂、色谱条件进行了研究.用HP-5 (30 m×0.32 mm i.d.,0.25 μm)毛细管色谱柱,程序升温,γ-ECD检测器,外标法定量.甲醛的检出限为0.05 mg/kg,在0.1~20.0 mg/L范围内,其线性相关系数R2=0.9994,标准偏差为0.041,在0.5、 1.5、 5.0 mg/kg 3个添加水平下回收率为89.6%~102.6%.3个实验室间的RSD为2.7%~4.4%. 相似文献