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超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱法鉴定地锦草化学成分及超高效液相色谱法建立地锦草指纹图谱 总被引:1,自引:0,他引:1
《理化检验(化学分册)》2021,57(8)
以不同产地的12批地锦草样本为试验材料,采用80%(体积分数)甲醇溶液超声处理45 min,在检测波长254 nm、柱温30℃的条件下,采用超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)技术,结合多重质量亏损(MMDF)和动态背景扣除(DBS),快速分析地锦草中化学成分。以鞣花酸峰作为参照峰,基于UHPLC技术与指纹图谱相似度软件建立不同产地的12批地锦草的UHPLC指纹图谱。结果表明,UHPLC-Q-TOF-MS快速鉴定出地锦草中37种化学成分;在建立的不同产地的12批地锦草UHPLC指纹图谱中,通过对照品比对指认了16个共有峰中的6个共有峰,分别为没食子酸(峰1)、鞣花酸(峰4)、槲皮素(峰13)、木犀草素(峰14)、芹菜素(峰15)、山奈酚(峰16),12批地锦草UHPLC指纹图谱相似度结果为0.841~0.985。 相似文献
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<正>2015年对于高效液相色谱仪(HPLC)和超高效液相色谱仪(UHPLC)的发展来讲是重要的一年,因为这一年正好是美国Waters的超高效液相色谱仪(UPLC)正式投放市场十周年。十年来,围绕着以液相流体为流动相的高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪,以及以超临界流体为流动相的超临界色谱仪(SFC)产品层出不穷,各家公司使出浑身解数,不断地推陈出新。色谱界的同仁基本认可:这十年来第二代的UHPLC产品已经成为当今液相色谱的主 相似文献
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食品中潜在风险因子筛查对保障食品安全至关重要。该研究基于超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)技术,提出了一种非靶向快速筛查果蔬中农药残留的策略。建立了包括样品快速前处理、UHPLC准确分离和HRMS检测在内的复杂基质中农药残留分析方法,引入保留时间校正策略,拓宽外部数据库适用度,提高定性筛查准确性。经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化后,以Accucore aQ C18色谱柱进行分离,通过静电场轨道阱质谱Full Scan/dd-MS2进行高通量定性筛查和定量检测。结果显示,不同农药在5 ~ 500 μg/L浓度范围内线性关系良好(相关系数r2 > 0.99),果蔬基质添加108种代表性农药,除了矮壮素和灭蝇胺,其余农药的回收率均为61.2%~120%,相对标准偏差(RSD,n = 5)为0.1%~9.9%。该方法快速、准确、灵敏,适用于农产品中未知农药残留的快速筛查与定量分析。 相似文献
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参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10mL,于50℃,5 000Pa条件下旋转蒸发至近干,用70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至10mL,过0.22μm滤膜,滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长247nm下进行检测。结果显示,7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500min以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在0.03~0.40mg·L-1和0.3~4.0mg·L-1内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0... 相似文献
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《分析化学》2014,(3):435
2014年1月28日,沃特世公司推出了新型的Waters ACQUITY UPLC M-Class系统,这是业内首台涵盖纳升级至微升级的Ultra Performance LC(UPLC)超高效液相色谱系统,系统耐压高达15000 psi。将此系统与沃特世质谱仪联用,能够对复杂样品体系中含量极低的分子进行鉴定和定量,提供前所未有的高灵敏度。ACQUITY UPLC M-Class系统可用于蛋白质组学、代谢分析、代谢物鉴定和药代动力学研究等各个领域。同时,全新设计的可耐受15000 psi压力的亚2μm色谱柱,提供更快的分离速度、更高的峰容量和灵敏度。 相似文献
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中药肝豆汤治疗铜代谢障碍疾病具有疗效显著、副作用小的优势,但由于缺乏评价铜离子(Cu2+)络合能力的技术手段,限制了肝豆汤配位活性成分的筛查和发现。为评价复方肝豆汤中主药大黄对铜离子的络合能力,该文通过优化大黄活性成分与铜离子配位反应条件,建立了超高效液相色谱法(UHPLC)测定中药大黄与铜离子络合能力的方法。样品经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以甲醇-0.1%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm,进样体积为5μL。研究通过UHPLC分析比较大黄与铜离子配位反应前后色谱峰变化,超高效液相色谱四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)鉴定大黄提取物中配位活性成分,计算大黄提取物与铜离子配位反应前后其色谱峰面积变化率来评价大黄中活性成分与Cu2+的络合能力。结果显示,大黄提取物与Cu2+在pH为9的体系中配位反应12 h达到平衡;鉴定出大黄提取物中20种主要成分,根据Cu 相似文献
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建立了超高效液相色谱法(UHPLC)测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的间苯二甲酸和对苯二甲酸特定迁移量的方法.按照以下参数进行迁移试验:① 参考方法为国家标准GB 5009.156-2016和GB/T 23296.1-2009;② 模拟液为4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体... 相似文献
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无细胞多酶催化是绿色生物制造领域的新兴技术之一.该技术通过设计和构建新的多酶合成路线,使得一些从天然途径难以获得的化学品的生产成为可能,具有广阔的应用前景.尽管无细胞多酶系统的构建具有高度的灵活性和可调性,但如何实现人工系统中多酶反应的兼容性和协同性仍是目前多酶体系构建的难点.针对这一难题,模块化构建和优化无细胞多酶体系的策略近年来受到广泛关注.尽管该策略已被应用于实践,但人们对于模块化的概念仍存在不同的理解.本文通过功能性来定义多酶模块,一个模块通常指共同作用并执行特定功能的一组酶,且同一模块内部的酶与酶之间应具有紧密的互作关系.另外,多酶体系的模块化还发生在从分子到反应器等多个不同的水平.介绍了自然界中的多酶模块,包括途径水平和分子水平的多酶模块,并简要介绍了这些天然模块的特点和功能.途径水平的多酶模块主要指生物体中一些承担特定生理生化功能的多酶反应(如糖酵解、糖异生、柠檬酸循环等).分子水平的多酶模块则主要包括多酶复合物和模块化酶,重点介绍了丙酮酸脱氢酶复合体、纤维小体、嘌呤体和非核糖体多肽合成酶等典型的例子.本文还梳理了近年来模块化构建人工无细胞多酶体系的重要进展,并根据模块在... 相似文献
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介绍了教学质谱仪的设计理念及仪器基本构造。教学质谱仪按模块化设计,由进样系统、离子源、质量分析器、检测器、真空系统、控制系统,以及计算机系统等部分组成,适合学生自主搭建与调试。以“教学质谱仪的搭建、调试与应用”实验为例,介绍教学质谱仪在实验教学中的应用。通过自主搭建和调试质谱仪器,不仅可以深化学生对质谱仪器原理和构造、质谱分析方法的认识,提升实践能力和知识综合应用能力,更重要的是打破了学生对科学仪器的神秘感,激发了学生的学习兴趣与好奇心,对培养学生的实践能力和创新意识具有重要影响。 相似文献
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基于平台化、模块化的设计理念,并行研制开发出两种不同结构的液体自动进样器.软件设计采用分层与模块化的方法,通过程序功能模块的复用与重组,在同一个研发平台上成功实现了两种自动进样器的工作流程.设计解决了直流有刷电机与两相步进电机的兼容问题和四轴电机的驱动问题,为进样器产品的快速研发提供了一种新的思路与方法. 相似文献
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在物理化学实验室的建设方面进行了研究、探索与实践,提出了仪器设备模块化、实验室绿色化和教学革新同步化的建设模式,并在实践中取得了良好效果。 相似文献
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围绕提高学生专业能力这一核心需求,结合课堂教学实践,遵循“前沿导读+专题研讨+项目实训”的专业课程模块化理念,以“结构-性质-活性关系”为线索,对生物无机化学教学内容进行模块化处理与再加工。在实际教学中将问题导向学习和案例教学相结合。实践表明,绝大部分学生认为模块化教学模式更有利于对理论知识的认识,且参加项目实训的积极性很高。 相似文献
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核酸适体(Aptamer)是通过体外筛选得到的短单链DNA或RNA寡核苷酸, 具有与抗体相当或更优异的特异性及亲和力, 且具有靶标范围广、 易制备和灵活可控修饰、 免疫原性低、 批次差异性小以及易于运输保存等优势, 为食品、 环境和生物医学等领域提供了全新的分子识别工具, 获得了研究者的广泛关注. 但是目前其商业应用的数量仍有限. 为了增强核酸适体的应用性能, 研究者对核酸适体进行了大量的改性研究. 本文系统总结了核酸适体筛选前、 后采用非共价或共价方式对其进行化学修饰, 以增加核酸适体与靶标的结合亲和力的相关研究进展, 并对未来发展前景进行了展望. 相似文献