二硫代二安替吡啉甲烷的合成及其分光光度法测定锡精矿中的铋

本文介绍合成二硫代二安替吡啉甲烷的方法试验,在质量(熔点274℃,文献为255℃和237℃)和产量上超过文献报导,简化了合成步骤。本文着重探讨该试剂与铋显色时的条件,克分子吸收系数为1.0×10~4,灵敏度比硫脲法高一倍多。络合物稳定24小时,温度在8—40℃吸光度不变,试验了29种离子对铋的影响,按文献在0.2—2N硫酸中显色,铁、锡、铅、砷、锑、钼、铜等干扰严重、须作繁琐的分离。经试验发     

萃取色层分离、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定岩石中痕量金

随着地球化学找矿的进展,要求测定硅酸盐岩石中痕量的金。目前在分光光度测定金的方法中唯硫代米蚩酮法最为灵敏。在实践中发现,于硝酸介质中用甲基异丁酮(MIBK)萃取,硫代米蚩酮(TMK)显色具有更高的灵敏度,测定下限可达0.02微克金。磷酸三丁酯(TBP)-盐酸体系、聚四氟乙烯作载体的萃取色层法是分离、富集微量金既有效、又简便的方法。亚硫酸钠溶液极易将金从色层柱上淋洗下来,经硝酸煮沸后即可萃取比色。本法将     

铬络合物的固相萃取富集和分光光度法测定

本文提出了用聚乙烯粉末固相萃取铬络合物的方法。在强酸性介质中，Ｃｒ（Ⅵ）与二苯碳酰二肼发生氧化还原反应，反应产物能结合生成稳定的络合物。     

用二硫代安替比林甲烷(DTPM)分光光度测定微量砷

根据文献〔1〕报导,我们进一步研究了As与DTPM的反应条件。目前,本法是光度测定砷中最灵敏的方法之一,且反应的选择性较好,能不经预分离直接测定大苏打及洗硫废水中的砷,方法简便快速,准确度较高。 (一)主要试剂及仪器砷标堆溶液:由As_2O_3配制成10μg砷/ml。DTPM溶液(10~(-3)M):DTPM按文献〔2〕〔3〕〔4〕制备、纯化。其配制方法是将0.1052gDTPM溶于65ml DMF中,加入乙醇65ml,然后用水稀释至250ml. Unicam SP500型分光光度计,2cm石英比色皿。     

微晶酚酞分离富集分光光度法测定铊(Ⅲ)

建立了利用无毒的微晶酚酞作为固相萃取剂分离富集溶液中痕量Tl(Ⅲ)的方法。在H3PO4介质中,Tl(Ⅲ)在水相中与I-和结晶紫(CV+)形成离子缔合物而被微晶酚酞定量吸附,富集后的Tl(Ⅲ)可直接用光度法测定。控制一定的条件,Tl(Ⅲ)能与常见离子Na+,K+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+,Ba2+,Mn2+,Ca2+,Cd2+,Fe2+等完全分离,且基本不受Cl-,Br-,SO42-,NO3-等阴离子的影响。方法可直接应用于环境水样中痕量Tl3+的测定,富集倍数可达100倍,回收率95.6%~101.8%,检出限为13 ng/L。     

分光光度法研究水-乙醇体系析相萃取分离和富集PdBr_4~(2-)

用可见分光光度法研究了水-乙醇体系析相萃取分离和富集PdBr42-的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,(NH4)2SO4能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pd(Ⅱ)与KBr生成的PdBr42-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[PdBr42-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取.当乙醇、KBr和(NH4)2SO4分别为30%、6.0×10-3 mol/,L、0.3 g/mL,pH 3时,PdBr42-的萃取率达到98.6%以上,Fe(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ag(Ⅰ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),V(Ⅴ),U(Ⅵ),Pb(Ⅱ),Ru(Ⅲ),Rh(Ⅲ)和Hg(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Pd(Ⅱ)与上述金属离子的分离.     

磷酸三丁酯萃淋树脂分离-二硫代比林甲烷光度法测定碲

二硫代比林甲烷是近年来合成的新试剂,它是二安替比林甲烷的衍生物,在分析上的应用已有专门论述,已被用于金、碲、铋、铅、钼等许多元素的测定。本文在文献的基础上,试验了二硫代比林甲烷和碲显色反应的最佳条件,碲与干扰元素的分离和富     

溴化亚锡-二安替比林甲烷萃取分光光度法测定铑

本文对溴化亚锡-二安替比林甲烷-铑的显色体系作了进一步研究确定了显色酸度、试剂用量和温度等最佳显色、萃取条件,探讨了显色机理。与氢溴酸-TBP萃取分离法相结合,提高了方法的选择性和精确度,适用于多种复杂成分试样中铑的测定。     

分光光度法研究水-乙醇体系析相萃取分离和富集PdBr2-4

用可见分光光度法研究了水-乙醇体系析相萃取分离和富集PdBr42-的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,(NH4)2SO4能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pd(Ⅱ)与KBr生成的PdBr42-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[PdBr42-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取.当乙醇、K...     

金-曙红-吡咯啶二硫代氨基甲酸钠三元络合物分光光度法测定金

利用碱性染料萃取光度法测定金是目前较广泛应用的方法。在水相中形成二元络合物直接测定金亦有所报导,但是在水相中形成三元络合物测定金还尚未见到。本文提出了金-曙红-吡咯啶二硫代氨基甲酸钠三元络合物测定金的新方法,并对络合物的形成条件及其某些性质作了较为深入的研究,同时探讨了应用的可能性。一、试剂与仪器     

聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集-分光光度法测定痕量金

本文采用聚氯乙烯－尼龙6树脂分离富集溶解于王水中的样品中的痕量金，然后用亚硫酸钠和碘化钾的混合溶液洗脱，并用硫代米酮显色。方法的检测限为1．2×10－9g／g，样品的标准回收为97％～106／，对痕量金样品的分析结果令人满意。     

硫代米蚩酮水溶液分光光度法测定矿石中微量金

文献介绍硫代米蚩酮〔4、4＇-双(二甲胺)二苯甲硫酮、简称TMK〕在水溶液中比色测定金,但实验条件尚欠完善。本文较详细地试验了显色条件,并应用于矿石中微量金的测定。本法避免使用有毒的有机溶剂,灵敏度高,克分子吸收系数为1.6×10~5,可测定至0.2微克金/10毫升,适于较低品位矿样中金的测定。 (一)主要试剂与仪器 1.活性炭(朝阳化工社):使用前用1:1盐酸浸泡数天,水洗至中性,再用5％氟化氢铵浸一星期,抽滤,水洗至无氟离子,烘干。     

用二乙胺二硫代甲酸钠测定Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)的新萃取光度法

解联立方程法是分光光度法中测定多组分最常用的方法。采用双波长分光光度计,通过波长的适当选择,可以消除共存干扰组分的影响,大大简化了混合物同时测定的手续及其数据处理,并可提高测定的灵敏度和准确度。但是,目前双波长分光光度计甚少,根据双波长系数倍率法原理,我们研究了用单波长分光光度计同时测定相互干扰组分的新方法——倍     

以钛-二安替吡啉甲烷-变色酸三元络合物的形式分光光度法测定钛

变色酸(XK)、二安替吡啉甲烷(дAM)是测定钛的两种重要试剂。近年来ганаго等研究了钛-二安替吡啉甲烷-溴代邻苯三酚红及钛-二安替吡啉甲烷-变色酸的形式分光光度法测定钛。我们对后者进行了研究,经试验发现显色液中有白色针状结晶析出。我们加入了乙醇防止了沉淀析出并对多种离子进行了干扰试验。实验证明本法是一个高选择性、精密度较好的快速分析法。     

硒碲的快速反相萃取色谱分离及测定

研究了以多孔硅胶为载体,国产N_(263)为固定液,酒石酸钠为流动相分离SeO_3~(3-)、TeO_3~(2-)的条件。在选定条件下,10分钟内可定量分离SeO_3~(2-)和TeO_3~(2-)。进行了实际样品分析,获良好结果,变异系数不大于1.7％。考察了硒、碲在高分子胺柱上的色谱行为。     

二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中的微量砷

建立了利用二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中微量砷的分析方法。在1.8mol·L^-1硫酸介质中,砷与二硫代安替比林甲烷显色剂发生灵敏的显色反应,最大吸收波长为331nm。考察了显色剂用量、显色反应时间、介质、酸度、不同价态砷对测定结果的影响。结果表明:使用4cm的比色皿,As^3+的质量浓度在0.04~0.6mg·L^-1内与其对应的吸光度之间呈线性关系,线性回归方程为y=1.063 x+0.001,相关系数为0.999 3,表观摩尔吸光系数为2.7×10^4L·mol^-1·cm^-1。按照标准加入法进行回收试验,测得回收率为97.0%~105%,相对标准偏差(n=5)为1.3%~2.6%,该方法用于测定铅冶炼废水中微量砷的结果满意。     

巯基棉分离-萃取分光光度法测定水中痕量硒(Ⅳ)

1引言在0．5mol／L的盐酸介质中用流基棉富集水中硒（IV），解吸后用一种新的革取分光光度法测定之。本法是基于硒（IV）将1离子氧化为h，h和结晶紫分子形成的配位物又被二甲苯革取，此法检测下限可达0．5pg／Lo2实验部分2．王主要仪器和试剂UVIKON810／820双光束分光光度计和UV－120型分光光度计；硒标准液用高纯硒粉配制，其它所用试剂皆为分析纯；流基根参照有关资料制备。2．2实验方法将处理过的流基梯用水冲入直径06cm的玻璃管中，水样1000mL加40mL浓盐酸后使其自然从含流基棉玻璃管中流过，流速为2mL／min，解吸时往妩基棉中加…     

硫代米蚩酮-十六烷基三甲基溴化铵胶束增溶分光光度法测定痕量金

本文就十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对金(Ⅰ)-硫代米蚩酮(TMK)络合物胶束增溶作用进行了试验,发现在pH 2.2—2.8条件下,络合物的灵敏度均比Au(Ⅱ)-TMK在水相中提高一倍左右。测得摩尔吸光系数为1.32×10~5,检出限为0.01μg·mL~(-1):在540—550mn吸收峰最大:0—20μg/25mL符合比尔定律。两年来的生产实践证明,方法具有简便、快速、灵敏度高、重视性好等优点。