多晶X射线衍射技术与应用

正本书系统地介绍了多晶X射线衍射技术的原理、仪器、方法和应用。全书内容循序渐进,在介绍X射线的物理基础、射线强度检测技术及其发展、晶体和晶体衍射的理论知识基础上,着重阐述了X射线衍射仪器和多晶衍射仪的原理,详细论述了如何获得正确的衍射数据、如何评估衍射实验数据的可信度以及仪     

《多晶X射线衍射技术与应用》

本书系统地介绍了多晶X射线衍射技术的原理、仪器、方法和应用。全书内容循序渐进,在介绍X射线的物理基础、射线强度检测技术及其发展、晶体和晶体衍射的理论知识基础上,着重阐述了X射线衍射仪器和多晶衍射仪的原理,详细论述了如何获得正确的衍射数据、如何评估衍射实验数据的可信度以及仪器的工作状态等实验技术问题。之后,又     

热处理对Nylon—11结构的影响

对不同温度热处理过的Nylon－11样品，采用广角X射线衍射（WAXD），根据X射线衍射强度理论，用多重峰图解分峰方法研究了Nylon－11结构的变化，并导出了计算Nylon－11结晶度的公式．所得结果与密度法、DSC法进行了比较．同时也给出了Nylon－11的有关热力学参数，     

粉末X射线衍射结构分析的进展

粉末X射线衍射结构分析自Rietveld 1967. 1969年在中子粉末衍射结构分析中问世后,又经Wiles and Young 1981、1982年介绍到X射线衍射技术中来,近几年来取得了显著的进展。特特是同步辐射光源的建成和应用,取得了和单晶结构分析几乎同样等级的拟合程度和极为相似的结构参数。本文就近几年来粉末X射线衍射对晶体结构分析方面的进展进行综述,着重讨论Bragg衍射的峰形函数,择优取向校正和光学系统改善等方面对结构精化的影响,介绍在某些方面中的应用。     

原位变温X射线衍射测试技术及其影响因素

在X射线衍射仪中引入加热台,可以实现原位变温X射线衍射分析.原位试验是研究材料在加热或冷却过程中材料动力学的有效手段.对变温X射线衍射测试样品的要求、测量方法的原理、布鲁克D8 advance衍射仪原位变温的测试步骤以及测试过程中样品的收缩问题、背底衍射峰干扰等常见影响因素进行了详细的说明,为变温X射线衍射测试提供了具体的试验指导.     

多晶X射线衍射测量结果的一些影响因素

讨论了多晶X射线衍射测量中实验结果的一些影响因素.分别对粉末样品自身颗粒的大小、粉末装填到样品架中所处的表面平整度以及少量样品采用横式填充还是竖式填充等问题进行了分析和探讨.结果表明,在X射线衍射分析测量中,要想得到理想的衍射数据,试样颗粒应小于50μm,而且装填后样品与样品架表面保持平齐,对少量或微量试样应采取横式填充法.     

D8X射线衍射仪简易变温加热台的研制

成功研制的简易变温加热台,在不更换D8X射线衍射仪的附件情况下,能快速方便的安装在衍射仪上,进行X射线衍射原位变温测试,满足了从室温至600℃的原位变温X射线衍射测试需求.更换附件时间从2~3天缩短至30 min即可进行变温X射线衍射测试,提高了测试效率.同时,节省了购买同类变温加热台近20万元的资金.     

介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究

对有序结构的介孔材料进行小角度X射线衍射测试,结果表明:通过调整X射线衍射仪的光路系统,控制入射X射线和散射光的强度与覆盖范围,在常规实验条件下不能获得小角度衍射数据的样品,也可获得清晰的小角衍射数据.对于岛津XRD7000型衍射仪,合适的狭缝系统为:发散狭缝0.1°,防散射狭缝0.1°,接收狭缝0.15 mm.测量条件为工作电压40 kV、工作电流40 mA,连续扫描方式,步长0.02°,扫描速率0.5°/min.介孔X衍射图谱主要在1°～2°出现衍射峰,一些0.6°～0.9°的峰可能由仪器设置、样品制备不当所致.     

X射线衍射单晶测试中晶体移位处理暨二亚胺衍生物结构解析研究

X射线单晶衍射是测定晶体结构的有力手段。但是X射线单晶衍射测试对样品质量要求高,为达到足够的数据完整度测试时间长,期间容易出现意外情况如晶体发生移动或者变质,温度发生变化等。(2E,3E)-N²,N³-二(4-甲基-2,6-二-((R)-1-苯乙基)苯基)丁烷-2,3-二亚胺晶体的X射线衍射测试被选取作为例子,详细阐述了X射线衍射测试过程中晶体意外移动的判断方法和应对手段,成功修正了数据并完成了结构精修,同时,第一次报道了该二亚胺衍生物晶体结构并上传剑桥晶体学数据库(CCDC索引号：2079144),并确认了产物R型绝对构型。     

磷脂中胆碱(PC)、乙醇胺(PE)和水(H2O)三相相图的研究

利用X射线衍射测定了磷脂中胆碱（PC），乙醇胺（PE）和H2O不同含量时的X射线衍射峰，初步绘制出了三相相图的轮廓，为三磷脂中相相图的进一步研究和从磷脂的混合体系中分离出纯的胆碱奠定了基础。     

新钽酸盐K_6FeTa_(15)O_(42)的合成与表征

在K2O -Fe2O3-Ta2O5 三元系统中 ,新发现存在钽酸盐K6FeTa15O42,使用X射线衍射(XRD)、电子探针微区分析(EPMA)、扫描电镜(SEM)、差热分析(DTA)等方法对该化合物的晶体结构、成分、形态、光学性质、溶解性、熔点及密度进行了研究。新化合物K6FeTa15O42 晶体属于六方晶系,空间群P63/mcm,晶胞参数a=0.91221(1)nm,c=1.21084(4)nm,Z=1,V=0.87258nm3。     

Au膜结构及其微观应变的测定

介绍用Ｘ－ 射线衍射方法测定Ａｕ 薄膜材料结构及其微观应变 。利用不对称布拉格反射ＳＴＤ（ｓａｍｐｌｅ ｔｉｌ＿ｔｉｎｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ） 扫描模式与常规ＣＢＤ（ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ Ｂｒａｇｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ） 扫描模式, 确定Ａｕ 膜的结构及取向, 同时采用直接测量法（ 非卷积法） 来测定Ａｕ 的微观应变。     

氮化钛的制备及表征

以金红石为原料 ,金属铝作还原剂合成氮化钛 ,以X射线衍射、热分析等方法进行测定 ,结果表明该法合成得到的氮化钛纯度较高 ,经济可行。     

新铌酸盐Ba_3Ni_(0.33)Nb_(4.67)O_(15)的合成与X射线衍射分析

在BaO -Ni2O3 -Nb2O5 三元系统中 ,用固相反应法合成了新铌酸盐Ba3Ni0.33Nb4.67O15。以BaCl2 和B2O3为主要助熔剂制备了Ba3Ni0.33Nb4.67O15 的单晶体。利用四圆单晶衍射仪测定晶胞参数 ,然后采用X射线粉晶衍射法进行了物相分析,对该化合物的粉晶衍射数据进行了指标化 ,并报道了其X射线衍射数据。分析结果表明 ,该化合物属于填满型四方钨青铜结构 ,空间群P4bm(100),晶胞参数为 :a=1.26092(5)nm ,c=0.40096(4)nm ,α=β=γ=90°,Z=2。     

铁钼粉末冶金抗磨材料次表面亚稳相的XRD分析

在一台普通的二圆X射线衍射仪上，利用不对称布拉格反射STD（试样相对于入射线倾斜在某一角度α0，进行2θ扫描）技术与常规CBD（正常的θ/2θ偶合扫描）模式相结合的方法，对铁钼粉末冶金抗磨材料的摩擦表层、次表面层及体相的物相纵向进行了较全面分析，特别揭示了摩擦次表面层Fe-C亚稳相的存在，对材料的摩擦性能有严重影响。     

透射电镜像转角的测定及应用

论述了完全标定透射电镜像转角所需拍摄的二次曝光电子显微像的数量,推导了由已测的像转角间接计算其它像转角的一般公式,以Philips Cm200电镜为实例,说明了测定像转角的基本步骤,并以实例说明怎样利用像转角,把衍射花样的晶体学信息传递给电子显微像。     

粉末衍射峰形拟合程序包CPOWDER

开发了一个Ｘ射线和中子粉末衍射峰形拟合程序包ＣＰＯＷＤＥＲ,它是由多个最小二乘峰形拟合程序与蒙特卡罗分峰程序组成的。最小二乘峰形拟合程序可用于约束条件下的峰形拟合分析,蒙特卡罗分峰程序可用于寻找全局最优解,为最小二乘拟合程序提供优质的峰形参数初始值,两者结合使用特别适合于多个严重重叠峰的分离。     

K_2NiF_4型结构的A_（2－x）Sr_xBO_4（A＝La，Dy，B＝Mn，Fe，Co，Ni）希土复合氧化物的合成

以典型的轻希土镧和重希上镝及碱土金属锶作为Ａ位离子，以过渡金属锰、铁、钴、镍作为Ｂ位离子，合成了Ｋ２ＮｉＦ４型结构的Ａ２－ｘＳｒｘＢＯ４希土复合氧化物．采用粉末Ｘ射线衍射技术考察了反应条件等因素对生成Ｋ２ＮｉＦ４型四方（Ｔ）结构相的影响．实验结果表明，四方结构的形成不仅与几何因素有关，而且与各组分的物理化学性质有关．各个不同的组成，生成四方相的温度范围也有所不同．适当地提高反应温度以及延长灼烧时间总是有利于高结晶态的Ｋ２ＮｉＦ４型结构相的形成．值得注意的是，过高的合成反应温度反而会引起四方结构的不稳定性以致破坏．     

聚苯乙烯阳离子交换树脂碳化产物的X射线衍射分析

用X射线衍射法分析了聚苯乙烯阳离子交换树脂碳化产物石墨化度和微观结构参数，结果表明聚苯乙烯阳离子交换树脂在1000℃以下碳化处理的样品，石墨化程度都很低，属于在中低温条件下较难石墨化处理的树脂样品；H型树脂碳化产物的晶面层有着碳化处理温度升高而依次减小，并且（002）晶面层间距减小速度快于（100）晶面；H型树脂在低温碳化处理条件下，主要是在二维平面结构上演变成石墨微晶，只有碳化处理温度较高时，平面结构的石墨微晶才相互调整，形成纵向平行有序的微晶体；树脂掺杂金属离子后，有利于树脂在碳化过程中形成的石墨微晶层片纵向有序排列；掺杂不同金属离子的树脂碳化样品，在结构参数方面都明显不同于未掺杂的H型树脂碳化样品。     

铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用

研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75～6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0～0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便、稳定的分光光度法