单扫描示波极谱法

自1938年Matheson和Nichols最先采用阴极射线示波器来观察电流～电位曲线以后,在这二十多年中,示波极谱法有了很大的发展。其中有两种方法比较成熟。一种是Heyrovsky和Forejt于1943年提出的交流电示波极谱法。该法是用恆振幅的交流电流加在电解池两极上,然后在示波管上观察汞滴电位随     

紫脲酸铵-钙络合物的极谱研究

极谱法是研究络合物的有效手段之一。但利用极谱法研究非电活性金属离子的络合物尚不多见。董绍俊等用极谱电流法研究了紫脲酸铵与稀土离子的络合物。本文研究了紫脲酸铵-钙络合物的极谱性能,测定了络合物在不同pH及不同温度下的表观稳定常数,讨论了络合过程及电极过程的机理。一、实验部分极谱仪为笔录式883型。电解池为Kalousek式,参比电极为饱和甘汞电极。滴汞电极在0.1M氯化钾溶液中当汞柱高度为64厘米时汞流速为3.36毫克/秒,自由滴下时间为2.12秒。控时敲击器和记录阴阳极循环伏安图的多性能极谱仪系自装。悬汞电极为日本三菱化成工业株式会社制。     

2-氨基嘌呤的伏安行为

2-氨基嘌呤(2-aminopurine,简称2-AP)是嘌呤的氨基化衍生物,参入到核酸中并导致其发生变化。2-AP的极谱行为已有报道。本文用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、单扫描示波极谱法(SSOP)、常规脉冲极谱法(NPP)等电化学技术详细考察了2-AP在汞电极上的还原行为。实验表明在B．R缓冲溶液中(pH3)产生一良好的还原峰,峰电位     

脉冲极谱

巴克尔和迦特纳(Barker and Gardner)在1958年提出了脉冲极谱分析法,解决了方波极谱法中的毛细管响应问题;并且改进了电路的杂音电平,该法在交流极谱法中为灵敏度最高的一种分析方法。脉冲极谱法是在汞滴生长至一定面积时,在滴汞电极的直流极化电压上迭加一次脉冲极化电压,然后记录由脉冲极化电压所引起的法拉第电流。目前这一种方法已引起世界各国的注意,相信它很快地会被人们应     

单扫描示波极谱法测定巯基乙酸的研究

在H2SO4－NH4OAc(pH3．5）溶液中，巯基乙酸有一灵敏的还原波。当使用单扫描极谱法时，其二阶导数峰电位位于－0．320V（vs.SCE)。用直流极谱法，单极描极谱法和循环伏安法研究了该体系的极谱行为和电极反应机理。结果表明，当使用单扫描极谱法时，该体系属于有吸附性的准可逆过程，测得电极反应电子转移数n=1,H^ ，反应数n′＝1。用单扫描极谱法可测定巯基乙酸，测定的线性范围为0.04-2.0mg.L^-1，该方法用于冷烫液中巯基乙酸的测定，结果满意。     

计时电位法

海洛夫斯基经典极谱法是控制电位的极谱法,其特点是:电极电位是控制的对象,电流是测量的对象。本文介绍的计时电位法属控制电流极谱法。此法特点是:电解池的电流是控制的对象,而极化电极电位是测量的对象。根据控制电流的方法不同,又可分为恒电流极谱法和变电流极谱法。在恒电流极谱法中,将直流     

玻碳电极阳极溶出法测定氯化金中痕量铜铅

本文报道用示波极谱阳极溶出法测定氯化金中痕量铜、铅。采用环戊醇萃取除去大量基体金,残留在水相中的少量金用还原剂还原后,采用玻碳电极为工作电极,在pH 3.3的盐酸介质中测量-0.11V电位处铜的溶出峰。然后再萃取除去铜,测量-0.55V处铅的溶出峰。铜量在1—200ng/mL、铅量在10—800ng/mL范围内与峰电流均呈良好的线性关系。标准加料回收试验的回收率为85—105％。由于使用非汞电极,避免了通常极谱法中汞的污染。     

交流示波极谱

概述交流示波极谱是1943年提出的,它是属于控制电流极谱法的一种。在这里,电流是被控制的对象,电极电位是被测定的对象。加于电极的电压是正弦交流电压。送进电解池的电流是恒振幅交流电流。在观察电位变化时,用的是阴极射线示波器。所以这种方法又叫控制电流的交流示波极谱法,简     

分辨伏安分析重叠峰的研究

研究了一种处理伏安(极谱)重叠峰的数学模型。将几类具峰状的极谱电流公式归纳成一般的关系式,提出了一个通用的拟合函数,经非线性最小二乘法处理,可得到重叠组份的蜂高、峰电位和半峰宽等参数。本法适用于示差脉冲极谱、交流极谱、方波极谱、一阶导数卷积伏安法及其反向溶出伏安重叠峰的分离。已用于示差脉冲极谱和交流极谱重叠峰的分辨,得到满意结果。     

对氨基苯甲酸极谱氢催化波的研究

对氨基苯甲酸(PABA)是B族维生素之一,它对皮肤癌有突出的疗效。关于它的电化学行为前人已有不少工作。Meites等给出了PABA在几种缓冲体系中电极上发生氧化反应的峰电位,测定了动力学参数;Petrov等用DC和AC极措研究了苯甲酸衍生物(含PABA)结构与峰电位的关系,测定了跃迁系数,PABA的示波极谱研究,酸碱平衡中平衡常数的测定以及在汞-溶液表面吸附性质的研究等亦有报导。但PABA作为维     

苯亚甲基丙二腈在汞阴极上的还原反应

本文应用了多种电化学方法(循环伏安法,微分脉冲极谱法等)及UV光谱,GC-MS手段研究了苯亚甲基丙二腈(BDMN)在汞阴极上的还原过程.在0.03mol.L^-1四乙基溴化铵(TEAB),50%二氧六环-水介质中BDMN还原的微分脉冲极谱图上有两个峰,第一个峰是此分子中的双键还原,生成苄基丙二腈引起的,峰电位在-0.98V(vs.SCE).第二个峰的峰电位在-1.55V(vs.SCE),此峰是BDMN的水解产物苯甲醛还原为苯甲醇产生的.BDMN的整个电极反应为ECEC过程.此处,对BDMN及二氧六环在汞电极上的吸附现象也进行了研究.     

方波极谱测定高纯砷和镓中微量锡

在盐酸介质中,锡(Ⅳ)有两个极谱波,第二个波可逆,在方波极谱上呈现良好的极谱峰,峰电位为-0.47V(相对于汞池阳极)。峰形尖锐,输廓对称,灵敏度高,适于方波极谱测定。本文采用等提出的分离方法,即在氨性溶液中,以EDTA络合主体元素镓,以砷酸和亚砷酸盐的形式掩蔽主体元     

紫脲酸铵-稀土络合物的极谱研究

有机染料及其与稀土络合物的极谱行为报导不多。本文找出了某些有机染料及其在稀土存在下的极谱波,并着重研究了紫脲酸铵及其与稀土络合物的极谱性能,测定了其稳定常数。实验部分极谱仪为V301型,附检流计最大灵敏度为4.4×10~(-9)安培/毫米/米。电解池为Kalousek式,饱和甘汞电极为参比电极。滴汞电极在0.1M氯化钾溶液中在汞柱高度为64厘米时,汞流量为0.82毫克/秒。自由滴下时间为4.1秒。实验温度保持25±0.2℃。用高纯氮气除氧。     

均相伏安免疫法检测白喉类毒素和白喉抗毒素

白喉类毒素在pH9.4的0.1MNH₄Cl-NH₃·H₂O底液中改性,产生还原峰和氧化峰,峰电位分别为-1.52V和-1.46V(vs.SCE)。用单扫示波极谱法得到还原(或氧化)峰的峰电流与白喉类毒素浓度在2.5-180μg/ml范围内均呈良好线性关系。用微分脉冲极谱法可检测浓度低至0.3μg/ml的白喉类毒素。由特异性免疫结合反应,微分脉冲极谱法测得白喉类毒素的峰电流降低值与白喉抗毒素浓度在2.5×10^-6-5×10^-5IU/ml范围内呈正比关系,可测定白喉抗毒素浓度。方法简便、快速、灵敏度较高,可均相测定。用氧化峰电流测定百日咳菌苗-白喉-破伤风类毒素混合剂中白喉类毒素的含量,结果满意。     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗

利用吸附溶出伏安法、极谱催化法测定痕量锗已有报道。但将吸附溶出伏安法与极谱催化法结合进行测定,尚未见报道。我们选择适当的体系和配位体3,4-二羟基苯甲醛(DHB)及氧化剂钒(V),首先使Ge(Ⅳ)-DHB络合物在悬汞电极上于一定电位处吸附富集一定时间,然后电位向负的方向扫描。当达到Ge(Ⅳ)-DHB络合物的还原电位时,Ge(Ⅳ)还原     

极谱曲线的背景扣除

提出一种借助微机准确、可靠扣除背景的运算方法,方法的拟合函数由背景函数B(E)=a/E+b+cE+dE~2和极谱峰函数(极谱峰电流方程与修正的高斯函数结合)加和构成,利用非线性最小二乘法参数估计,即可从实测的极谱曲线求得法拉第峰电流、峰电位和半峰宽度,而毋需空白溶液的数据,此法已应用于交流极谱和示差脉冲极谱。     

绿原酸的极谱行为及测定

绿原酸(Chlorogenic acid)是著名中草药金银花的有效成份,它有清热解毒、抗菌等功能,其结构式为: 有人曾提出在3M的高氯酸底液中,在Ge(Ⅳ)的存在下进行催化极谱测定,但在NH_4OH-NH_4Cl底液中,绿原酸的极谱行为和测定方法尚未见报导,本文在NH_4OH-NH_4Cl底液中,对绿原酸的极谱行为和测定方法进行了研究。实验部分 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为极化电极,在0.1MKCl溶液中,当汞柱高80cm时,汞流速为1.2mg,自由滴下时间为4.2s,汞池为阳极。XJP-821新极谱仪、pHS-2型酸度计、自装控时敲击器、通高纯氮气除氧,实验于室温下进行。     

锑(Ⅲ)一次氨基三乙酸配合物的极谱研究

有关锑(III)-次氨基三乙酸配合物的极谱研究、其稳定常数及形成机理迄今未见报道.本文用动力可逆波半波电位移动法,测定了锑(III)-次氨基三乙酸配合物的稳定常数及反应自由能等热力学函数. 实验 883型笔录式极谱仪,以Ag-AgCl,4M NaCl为参比电极,浴温255±0.2℃.滴汞电极于440mHg时,在0.1M氯化钾溶液中的汞流量为3.9mg/g,自由滴下时间为2.5s.通氮除氧并加入0.01％聚乙烯醇作为极大抑制剂.自装控时敲击器.pHS-2型酸度计.79-1型伏安分析仪.     

放射性核素碘的放射极谱研究

放射极谱首先由Love在1958年提出。在放射极谱中,放射性核素被电还原至金属状态,与汞形成汞齐,或在汞滴上形成不溶性的沉淀膜。在不同电位收集含有放射性的汞滴,测量其放射性,将放射性与电位对应作图,得放射极谱图。方法灵敏度高,可用于检测放射性核素,或经射线辐照活化后检测放射性核素。此法在极谱学及放射化学领域中是非常有用     

锌粉中氧化锌的测定

用硫酸铜溶液中的铜离子能被锌置换的反应,并在此反应的条件下ZnO不溶解,把氧化锌从锌粉中分离出来,从而用极谱法测定氧化锌的含最。并与汞齐法比较,数据比较符合。操作步骤:称200mg锌粉于100ml烧杯中,加2％硫酸铜50ml,煮沸4分钟,稍冷,用中速滤纸过滤,沉淀用水洗三次。用2N盐酸25ml,把沉淀溶解于原烧杯中,大部分不溶的铜一并移入原烧杯中,摇匀,立即再用快速滤纸过滤,将滤液置于100ml容量瓶中。沉淀铜用水洗二次,弃去。在容量瓶中加入下列试剂: 25％氯化铵20ml;浓氨水25ml;10％亚硫酸钠10ml;0.2％聚乙烯醇8滴,以水稀至刻度,摇匀。倒出部分试液在JP-Al示波极谱仪上,用三电极系统,起始电位-1.1V,电流倍率2.5,作示波极谱图,于峰电位-1.42V,读出峰电流值(格)。