依诺沙星的荧光熄灭法测定

基于依诺沙星对十二烷基苯磺酸钠的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定依诺沙星的新方法。在pH2.00的磷酸缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠的激发波长为283nm,发射波长为326nm,依诺沙星的浓度在0—8.1μg/mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.016μg/mL,方法的相对标准偏差为1.17%。本法灵敏度高、选择性好,用于制剂中依诺沙星的含量测定,结果令人满意。     

基于CdTe量子点荧光猝灭-恢复方法测定依诺沙星的研究

水相合成了巯基丙酸保护的CdTe量子点。根据在Cu2+存在的情况下,CdTe量子点荧光恢复程度与依诺沙星浓度成正比的现象,建立了基于CdTe量子点荧光猝灭-恢复测定依诺沙星的新方法。考察了溶液pH值以及Cu2+浓度等对检测体系的影响。在p H=10的硼砂缓冲溶液中,在Cu2+浓度为2.3×10-5mol/L的条件下,依诺沙星浓度在8.0×10-7~3.0×10-5mol/L范围内与量子点荧光恢复程度呈良好的线性关系,检出限为7.2×10-8mol/L。该方法用于实际样品中依诺沙星的检测,回收率为95.5%~105.0%。     

鲁米诺-过氧化氢-四磺基锰酞菁化学发光体系测定依诺沙星

研究发现在碱性条件下,依诺沙星对Luminol-H2O2-四磺基锰钛菁(MnTSPc)体系的化学发光有较强的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光测定依诺沙星药物的新方法.依诺沙星浓度在2.0×10-8-5.0×10-5mol/L范围内与发光信号的降低值(△I)呈良好的线性关系;检出限(3δ)为7.9×10-9mol/L;对于1.0×10-6mol/L依诺沙星进行11次测定,相对标准偏差为1.31%.应用于片剂中依诺沙星含量的测定,结果令人满意.     

同步-导数荧光光谱法测定混合样品中美他环素

提出了表面活性剂增敏碱性降解同步荧光在土霉素(OTC)存在下测定美他环素(MTC)新法。美他环素在0.1 mol·L-1 NaOH溶液中反应,生成强荧光降解物,加入溴化十六烷基三甲铵(CTMAB),荧光强度增加近2倍。其同步荧光峰在Δλ=100 nm时基本分离,MTC/OTC浓度比在1+116～1+1范围内可在OTC存在下测定MTC。测定混合样品中MTC的回收率为94%～102%。     

导数同步荧光光谱法同时测定食品中的合成色素

建立了测定食品中胭脂红和日落黄的一阶导数同步荧光光谱法。研究了胭脂红和日落黄在不同pH值溶液中的同步荧光光谱特征,确定了同步荧光光谱的最佳波长差。当Δλ=130 nm时,胭脂红和日落黄导数同步荧光光谱的零交点位于313.6和302.8 nm,可分别测定日落黄和胭脂红的含量。胭脂红在0.1~4.0 mg·L-1、日落黄在0.1~2.0 mg·L-1范围内浓度与导数同步荧光值呈线性,相关系数(R2)为0.999 2和0.996 6;检出限为0.041和0.019 mg·L-1;相对标准偏差(RSD)为4.8%和4.6%。 回收率在91.0%~110%之间。 测定结果与导数-分光光度法的结果相一致,具有简便、 快捷等特点,能够同时测定食品中胭脂红和日落黄的含量。     

基于同步-导数荧光光谱法的多组分农药残留测定的研究

多组分农药残留物的荧光检测中,由于组分间结构与化学性质相似,导致荧光光谱相互重叠,常规荧光光谱法难以同时进行测量。利用同步-导数荧光光谱法对西维因与克百威这2种常用农药的荧光光谱进行了研究,并试验了pH值对两者荧光特性的影响。在pH为7.8的条件下,选择Δλ=60 nm,在250～450 nm的波长范围内对两者混合溶液进行了同步荧光光谱扫描,并做一阶导数处理。实验结果表明,两者的同步导数荧光光谱完全得到了分离,消除了彼此间的干扰,能够对两者的混合溶液进行同时测定。西维因与克百威的线性范围分别为0.013～1.156 μg·mL-1与0.025～1.042 μg·mL-1,检出限分别为0.013 μg·mL-1与0.025 μg·mL-1,回收率分别为98%～104%与96%～103%;相对标准偏差均低于2.25%。     

吲哚基二聚体菁类探针同步荧光测定蛋白质的研究

基于蛋白质对双嵌吲哚染料具有良好的荧光增强作用,以新型水溶性吲哚基同型二聚体探针I,建立了一种灵敏的蛋白质同步荧光分析体系。实验考察了吲哚探针的荧光特征、吲哚探针浓度、缓冲体系pH、盐浓度等参数对体系荧光的影响。在酸性条件下,蛋白质分子与探针I发生结合作用,同步荧光明显增强并向长波方向发生红移,且同步荧光强度与蛋白质浓度成良好的线性关系。在最优条件下,牛血清白蛋白BSA的线性响应范围5.00×10-7～2.50×10-5 g·mL-1,检测限(3σ/K)为3 ×10-8 g·mL-1;测定了血清蛋白BSA的合成样品,不同浓度BSA样品回收率为98.6%～103.0%,相对标准偏差1.1%～1.9%;与蛋白质紫外标准测定法比较,测定偏差为0.4%～3.9％。     

同步荧光光谱法测定水中痕量萘和菲

同步荧光法具有选择性好、灵敏度高、干扰少等特点,可用于多组分多环芳烃混合物的同时测定,本文建立了恒定波长同步荧光光谱法同时测定水中萘和菲的新方法。研究了萘和菲在不同溶剂中的荧光光谱特性,确定了同步荧光的最优波长差。当Δλ=100 nm,萘和菲激发波长(λ_ex)分别为220.2和248.8 nm时,在0.5～25.0 μg·L-1浓度范围内,荧光强度与浓度呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7;萘和菲检出限均低于0.03 μg·L-1,回收率在98.0%～101.5%。该方法方便快捷,预处理简单,可用于水中萘、菲的快速测定。     

吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷

研究了利用吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法。在λ_ex/λ_em=470/580 nm,0.016 mol·L-1 H₂SO₄溶液中,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移,使罗丹明B的荧光强度大大增强;在酸性条件下,砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭。利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷,砷在0.01～0.25 mg·L-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系,方法检出限为2.56 μg·L-1。该方法用于茶叶中痕量砷的测定,相对标准偏差为0.48%～0.64%,回收率为98%～103%,结果满意。     

甲磺酸帕珠沙星的铽增敏化学发光法测定

甲磺酸帕珠沙星(PM)与Tb3+容易结合形成配合物Tb3+-PM,该配合物通过能量转移反应对KMnO₄-Na₂SO₃这一弱化学发光体系有很强的增敏作用。据此,结合流动注射技术建立了稀土敏化化学发光测定PM的新方法。在最佳试验条件下,PM的浓度与增强的化学发光强度在0.10 ～12 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.04 mg·L-1,对1.0 mg·L-1的PM进行11次平行测定,相对标准偏差RSD为1.9%。用于测定注射液和体液中PM的含量,方法简单、快速、灵敏、重现性好,分析结果令人满意。实验对该化学发光体系(KMnO₄-NaSO₃-Tb3+-PM)的发光机理进行了探讨。     

探针5-氨基水杨酸锌测定蛋白质的应用研究

在模拟人体生理条件下,基于5-氨基水杨酸锌(5-ASZ)与血清白蛋白相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,从而建立了以5-ASZ为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质(HSA)的新方法。同步荧光光谱特征及强度与Δλ值、反应介质、反应温度等因素有关。在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(I_SF)与人血清白蛋白在1.66～496.8 μg·mL-1 范围内呈良好的线性关系,检测限为0.88 μg·mL-1(n=11)。在此基础上对血清、尿样和唾液中的蛋白质进行了测定,加标回收率在98.0 %～103.8%之间。实验结果表明：该方法具有简单、快速、灵敏度较高、线性范围宽、精密度和回收率较好等优点。该法直接用于样品中蛋白质总量的测定,获得了令人满意的结果,有望用于生化分析和临床分析领域。     

L-半胱氨酸包覆纳米ZnS荧光探针在测定人血清中蛋白质的应用

利用胶体化学方法合成和表征了功能性L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子。 在pH 5.12的NaAc-HAc水溶液介质中,当Δλ=190 nm时L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子于268.0 nm处出现同步荧光峰。一定量蛋白质的加入能明显增强体系的荧光强度,并且峰强度增加值与蛋白质浓度间存在良好的线性关系,据此建立了一种高灵敏度的测定微量蛋白质的方法。用L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子作为探针,不仅克服了有机染料可能出现的光漂白等缺点,而且本身不具毒性。将该法用于人血清试样中总蛋白的测定, 其结果与临床数据一致。     

银纳米微粒荧光猝灭法测定水中痕量ClO2

在pH 9.1的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,银纳米微粒在470 nm处产生一个荧光峰;它能被ClO2氧化导致体系的荧光发生猝灭.ClO2浓度在0.001 1～0.185μg·mL-1范围内与荧光猝灭强度成良好的线性关系,检测限为0.004 7μg·mL-1 ClO2.据此建立了测定ClO2的荧光分析新方法,用于饮用水中ClO2的测定,结果满意.     

诺氟沙星的荧光光谱研究及其应用

采用荧光光谱法研究了诺氟沙星在不同pH条件下的光谱行为,发现诺氟沙星在pH 3.04的水溶液中具有较强的荧光发射,与中性介质相比荧光发射光谱红移了30 nm。据此分别建立了药物制剂中和人体尿液中诺氟沙星的荧光光谱法和同步-导数荧光光谱法。经样品测定,其线性范围为0.016～0.96 μg·mL-1,检出限为0.016 μg·mL-1, 回收率为99.7%～100.94%, 相对标准偏差为1.65%～2.86%。     

盐酸丁卡因与赤藓红的荧光猝灭反应及其分析应用

在pH 4.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA·HCl)与赤藓红(ET)形成1∶1的离子缔合物,导致赤藓红溶液荧光猝灭。当分别于最大激发/最大发射(λ_ex/λem)525 nm/556 nm进行测量时,荧光猝灭值(ΔF)与TA·HCl浓度在0.28～4.8 μg·mL-1范围呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,检出限为0.083 μg·mL-1。考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。据此发展了一种高灵敏、简便快速测定微量TA·HCl的新荧光分光光度法。该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡因的含量测定,结果满意。文章还研究了反应体系的荧光特性,并结合量子化学AM1计算对荧光猝灭机理进行了讨论。     

罗丹明B荧光猝灭法测定水中痕量亚氯酸根

在有KI存在的乙酸钠-HCl酸性缓冲溶液中,用520 nm光激发罗丹明B(RhB),在580 nm处有一个荧光峰。当有亚氯酸根(ClO-2)存在时,罗丹明B荧光峰发生猝灭。亚氯酸根浓度在0.021 8～0.51 μg·mL-1范围内与荧光猝灭强度成线性关系,据此建立了一个简便灵敏的亚氯酸根荧光分析新方法,用于测定合成水样中(ClO-₂)的分析,结果令人满意。     

微乳液增敏高灵敏荧光光谱探针测定蛋白质的研究

研究了一种新颖的测定蛋白质的荧光光谱探针,在Triton X-100微乳液存在下,pH 2.0的HCl-KCl介质中,考察了钼(Ⅵ)-苯基荧光酮(PF)-蛋白质体系的荧光光谱特性,该体系的最大激发波长和最大发射波长分别为465和525 nm。在适宜的实验条件下,蛋白质的浓度在以下浓度范围内与ΔF呈良好的线性关系：0～6.00 μg·L-1牛血清蛋白,0～4.00 μg·L-1人血清蛋白;0～5.00 μg·L-1卵清蛋白;0～4.00 μg·L-1溶菌酶。将Triton X-100微乳液引入到蛋白质的测定中,改善了体系的微环境,显著地提高了测定的灵敏度,检测限分别为5.4, 5.2, 1.5和8.2 ng·L-1。实验结果表明：该法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于尿样的定量测定。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法     

碱性藏花红-十二烷基苯磺酸钠-蛋白质体系的荧光反应及其分析应用

阳离子染料碱性藏花红(ST)及其二聚体可平衡转化,形成平衡体系。在适宜浓度的阴离子表面活性剂的存在下,蛋白质的定量加入可调节这一平衡,引起体系荧光有规律的变化。在此基础上,研究了体系的吸收光谱和荧光光谱特性,建立了一种测定蛋白质的方法。实验表明,碱性藏花红在阴离子表面活性剂的作用下,自聚程度增加,体系荧光降低。加入蛋白质体系荧光增强,且增强程度与体系中的蛋白质的加入量呈线性关系。在优化实验条件下,线性范围为0～40 μg·mL-1,检出限为0.034 μg·mL-1。方法简便、快速、准确、灵敏度高,选择性好,用于人血清蛋白的测定,结果令人满意。     

探针3-(2-氰基乙基)胞嘧啶同步荧光法测定血清中蛋白质

在模拟人体生理条件下,基于3-(2-氰基乙基)胞嘧啶(CECT)与人血清白蛋白(HSA)和牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用,以CECT为分子光谱探针研究了CECT-蛋白质体系的同步荧光光谱特征。同步荧光光谱特征及强度与Δλ值、反应介质、反应温度等因素有关。在此基础上,建立了以CECT为分子光谱探针定量测定血清样品中蛋白质含量的新方法。在最佳实验条件下,CECT-HSA和CECT-BSA体系的同步荧光强度分别在0～441.4和0～351.0 μg·mL-1的浓度范围内与蛋白质浓度呈现良好的线性关系, 检测限分别为0.023和0.035 μg·mL-1,相对标准偏差(RSD)1.2%～3.3%, 加标回收率为97.2%～100.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度较高、线性范围宽、精密度和回收率较好等优点。该法可直接用于血清样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意。