钛基PbO2+nano-WO3电极材料的复合共沉积及析氧活性

利用复合共沉积法,在涂有中间层SnO2-Sb2O5的Ti基体上制备了PbO2+nano-WO3复合电极材料.采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和双电层电容法等对复合电极表面的组成、结构、形貌及有效电化学面积进行测试.结果表明,随着纳米WO3掺杂量逐渐增大,复合电极的表面粗糙度和孔隙率逐渐变大,电化学有效面积也随之增大;利用线性扫描及Tafel曲线等电化学测试方法研究了nano-WO3的掺杂对复合电极析氧活性的影响,结果表明,掺杂nano-WO3的复合电极较纯PbO2电极的析氧活性大幅提高,其起始析氧电位发生负移,析氧过电位下降,最大可降低近300 m V.     

镍掺杂花状纳米碳片的制备及其在超级电容器中的应用

本文通过溶剂热法"一锅"制备了镍掺杂的花状纳米碳片(Ni/FCNAs)。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对该复合材料的表面形貌和结构进行了分析。循环伏安和恒流充/放电测试结果表明,Ni/FCNAs具有较大的比电容值且电化学稳定性良好。在电流密度为0.1 A.g-1时,Ni/FCNAs电极的比电容可达176 F.g-1。本文同时也提出了Ni/FCNAs可能的形成机理。     

水热对纳米Ni（OH）2电化学性能的影响

采用微乳法制备纳米Ni(OH)2,用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等测试技术研究了纳米Ni(OH)2的微观结构、表面形貌和电化学性能. 结果表明,140 ℃水热和微乳/水热2种方式处理得到的纳米Ni(OH)2具有不同形貌特征. 水热和微乳/水热处理虽然不影响纳米Ni(OH)2的活化性能,但对纳米Ni(OH)2的放电比容量影响很大,采用140 ℃水热和微乳/水热处理比单纯的微乳法制备得到的纳米Ni(OH)2的放电比容量分别提高了24.6和74.8 mA·h/g. 处理后的纳米Ni(OH)2的循环伏安峰电流增大、电荷转移电阻由2.633 Ω分别降至2.464和1.679 Ω.     

纳米多孔Ni和NiO的制备及电催化析氧性能

采用快速凝固与脱合金相结合的方法制备了纳米多孔Ni, 经热处理氧化获得纳米多孔NiO, 利用X射线衍射仪(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附-脱附仪(BET)对纳米多孔Ni和NiO的物相、 形貌结构和孔径分布进行了表征, 并通过循环伏安、 稳态极化和电化学阻抗分析研究了电极的电催化析氧性能. 结果表明, 由Ni₃₀Al₇₀所得纳米多孔Ni具有多层次纳米多孔结构, 在10 mA/cm ²电流密度下析氧过电位仅为224 mV, 交换电流密度为0.63297 mA/cm ², 表观活化自由能为40.297 kJ/mol, 经1000次循环后, 过电位降低了5 mV(j=10 mA/cm ²), 表现出良好的催化稳定性和耐久性; 热处理氧化降低了NiO的比表面积与电化学活性面积, 平衡电位下扩散传质速率明显减小, 析氧活性较Ni电极有所下降.     

NiFe双氢纳米粒子有效提高BiVO_4光阳极光电化学水分解性能（英文）

近年来,太阳能驱动的光电化学水分解作为一种高效、环保、可持续的技术,已经引起了广泛的关注.为了更好地使用光电化学技术将太阳能转化为化学能,至关重要的是提高光电极材料的光吸收和光转化效率.BiVO_4禁带宽度(Eg=2.4–2.5 eV)小,具有很好的可见光响应能力,因此BiVO_4光电极材料引起了广泛关注.但是,当单独BiVO_4作为光电阳极材料时,电子-空穴对分离弱、载流子传输慢,从而使BiVO_4不能很好地在光电化学水分解中发挥作用.为了缓解或解决此类限制性因素,本课题组通过水热法合成了NiFe双氢纳米粒子,并将其负载于BiVO_4电极表面,光电催化分解水实验表明其产氢效率得到大幅度提高.同时制备了Ni(OH)_2/BiVO_4和Fe(OH)2/BiVO_4电极并用于研究NiFe/BiVO_4电极的反应机理.在上文基础上,本文采用电子扫描电镜(SEM)、高分辨投射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)等表征手段和线性扫描伏安法(LSV)和电流时间(I-t)等对其光电化学活性进行了测试,研究了NiFe/BiVO_4电极在发生水氧化时的反应机理.SEM结果表明,Ni(OH)_2是以纳米片组成的纳米球负载于多孔BiVO_4表面;而当Fe(OH)2负载于BiVO_4表面时,BiVO_4的纳米尺寸减小;NiFe-LDH纳米粒子负载于BiVO_4表面时,可以明显看见BiVO_4纳米颗粒表面包裹着一层更小的纳米粒子.这证明了Ni(OH)_2,Fe(OH)2和NiFe-LDH纳米粒子均成功负载于BiVO_4表面.这也得到HRTEM结果的确认.UV-Vis DRS结果表明NiFe-LDH纳米粒子能有效拓宽BiVO_4的吸收边,从而增加对可见光的吸收,增加了对光的利用率.LSV测试结果表明,暗反应条件下Ni(OH)_2/BiVO_4比NiFe/BiVO_4和Fe(OH)2/BiVO_4电极的起始电位更低,说明Ni(OH)_2有更好的传输电子性能;而在光照条件下,在同一电位时NiFe/BiVO_4比Ni(OH)_2/BiVO_4和Fe(OH)2/BiVO_4电极的光电流值更高.值得注意的是,此时Ni(OH)_2/BiVO_4比Fe(OH)2/BiVO_4电极的光电流值低,这又说明Fe(OH)2比Ni(OH)_2对光更敏感.因此当NiFe-LDH纳米粒子负载于BiVO_4表面时,不仅提高了BiVO_4光电极的光吸收效率,而且加速了载流子的传输从而抑制了光生电子-空穴的复合,使反应过程中的量子效率得到提高     

NiFe双氢纳米粒子有效提高BiVO4光阳极光电化学水分解性能

近年来, 太阳能驱动的光电化学水分解作为一种高效、环保、可持续的技术, 已经引起了广泛的关注. 为了更好地使用光电化学技术将太阳能转化为化学能, 至关重要的是提高光电极材料的光吸收和光转化效率. BiVO4禁带宽度(Eg=2.4-2.5 eV)小, 具有很好的可见光响应能力, 因此BiVO4光电极材料引起了广泛关注. 但是, 当单独BiVO4作为光电阳极材料时, 电子-空穴对分离弱、载流子传输慢, 从而使BiVO4不能很好地在光电化学水分解中发挥作用. 为了缓解或解决此类限制性因素, 本课题组通过水热法合成了NiFe双氢纳米粒子, 并将其负载于BiVO4电极表面, 光电催化分解水实验表明其产氢效率得到大幅度提高. 同时制备了Ni(OH)2/BiVO4和Fe(OH)2/BiVO4电极并用于研究NiFe/BiVO4电极的反应机理. 在上文基础上, 本文采用电子扫描电镜(SEM)、高分辨投射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)等表征手段和线性扫描伏安法(LSV)和电流时间(I-t)等对其光电化学活性进行了测试, 研究了NiFe/BiVO4电极在发生水氧化时的反应机理. SEM结果表明, Ni(OH)2是以纳米片组成的纳米球负载于多孔BiVO4表面; 而当Fe(OH)2负载于BiVO4表面时, BiVO4的纳米尺寸减小; NiFe-LDH纳米粒子负载于BiVO4表面时, 可以明显看见BiVO4纳米颗粒表面包裹着一层更小的纳米粒子.这证明了Ni(OH)2, Fe(OH)2和NiFe-LDH纳米粒子均成功负载于BiVO4表面. 这也得到HRTEM结果的确认. UV-Vis DRS结果表明NiFe-LDH纳米粒子能有效拓宽BiVO4的吸收边, 从而增加对可见光的吸收, 增加了对光的利用率. LSV测试结果表明, 暗反应条件下Ni(OH)2/BiVO4比NiFe/BiVO4和Fe(OH)2/BiVO4电极的起始电位更低, 说明Ni(OH)2有更好的传输电子性能; 而在光照条件下, 在同一电位时NiFe/BiVO4比Ni(OH)2/BiVO4和Fe(OH)2/BiVO4电极的光电流值更高. 值得注意的是, 此时Ni(OH)2/BiVO4比Fe(OH)2/BiVO4电极的光电流值低, 这又说明Fe(OH)2比Ni(OH)2对光更敏感. 因此当NiFe-LDH纳米粒子负载于BiVO4表面时, 不仅提高了BiVO4光电极的光吸收效率, 而且加速了载流子的传输从而抑制了光生电子-空穴的复合, 使反应过程中的量子效率得到提高.     

微波辅助法制备氢氧化镍-石墨烯纳米复合结构及在葡萄糖检测中的应用

采用微波辅助合成法制备了氢氧化镍-石墨烯[Ni(OH)_2-graphene]纳米复合结构,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电子能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)及电化学阻抗谱(EIS)对其结构和性质进行了表征.电化学实验结果表明,与单独的Ni(OH)_2相比,Ni(OH)_2-graphene纳米复合结构对葡萄糖氧化反应表现出更高的电催化活性;同时,据此构建的无酶葡萄糖传感器具有良好的性能,检测线性范围为10μmol/L~7.5 mmol/L,灵敏度为174.7μA·cm~(-2)·mmol·L~(-1),检出限为2.0μmol/L(S/N=3),且该传感器具有良好的稳定性和选择性,可用于实际样品检测.     

Co取代Ni(OH)2纳米粉体的制备、表征及电化学性能研究

本文利用固相反应制备了不同取代量的Co取代Ni(OH)2纳米样品。X射线衍射、透射电镜测试结果表明所得样品均为β-Ni（OH）2，粒子呈球形，粒径大小在40nm左右。TG－DTA热分析结果表明，温度高于200℃时，Ni(OH)2开始不可逆的分解为NiO。循环充放电、循环伏安及Tafel极化等电化学测试结果表明适量Co的掺入，降低了电极内阻，提高了电极反应的可逆性，抑制了析氧过程的发生，提高了电极的充电效率，并使其放电容量与循环寿命得到了明显改善。     

Ni/NiCo2O4复合电极的制备及其在碱性介质中的析氧性能

采用共沉淀法制备尖晶石型复合氧化物 NiCo2O4, 然后将其加入瓦特镀镍液中, 复合电沉积了 Ni/NiCo2O4复合镀层. 通过改变镀液pH值、阴极电流密度jk等条件, 探索复合电沉积的最佳工艺条件. 运用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)和X射线衍射(XRD)表征了复合镀层的表面形貌、颗粒含量和结构. 结果表明: 在镀液pH=6.2和jk=100 mA·cm-2的条件下所得Ni/NiCo2O4复合镀层中, NiCo2O4的含量达到最高(30.6%,w). 在5 mo·lL-1的KOH溶液中, 采用循环伏安、稳态极化和电化学阻抗法研究了电极的电催化析氧性能. 与镍电极对比, Ni/NiCo2O4复合电极的电催化析氧性能更高, 表观活化自由能降低了53.2 kJ·mol-1, 其析氧反应的表观交换电流密度是镍电极的7倍. 电化学阻抗谱分析表明, Ni/NiCo2O4复合电极在碱性溶液中析氧反应由电化学步骤和扩散步骤联合控制. 恒电位长时间电解析氧实验表明, 该Ni/NiCo2O4复合电极在碱性溶液中的析氧具有高的稳定性.     

(Ag,Au)/MoS2的电解水性能及等离激元光热作用

MoS₂是电解水体系的一种备受关注的非贵金属析氢催化剂,优化其活性位点是提高其活性的研究重点.采用水热法在三维导电碳布(CC)上合成了二维片状Mo S₂,将反应温度从200℃调至180℃可保留具有更多活性位点的1T相,相应的Mo S₂(180)/CC电极表现出相对更低的析氢过电位.利用电化学方法在Mo S₂(180)/CC上分别沉积Ag和Au纳米粒子,得到Ag/Mo S₂(180)/CC和Au/Mo S₂(180)/CC电极.扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)表征结果以及无光照、光照和加热条件下电化学极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)和Tafel斜率的测试结果表明,20 nm Ag和30 nm Au的负载及光照条件均可降低析氢过电位和增加电流密度,而体系温升的作用与金属的种类有关.利用COMSOL Multiphysics软件构建Mo S₂,Ag/Mo S₂和Au/Mo S<...     

复合金属氧化物Sn-Sb-Mn/陶瓷粒子电极体系的电催化性能

通过热分解法制备了复合金属氧化物Sn-Sb-Mn/陶瓷粒子电极, 分别采用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X 射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)和N2吸附-脱附等技术对电极的形貌、晶相组成、比表面积和孔径分布进行了表征. 考察了该三维粒子电极系统的析氧特性, 采用循环伏安法分析了三维系统的电催化性能, 并且进行了电化学催化降解苯酚的试验. 结果表明, 制备的陶瓷粒子电极涂层比表面较大、孔结构发达, 有利于电催化反应; 电催化降解主要发生在电化学析氧区; 粒子电极系统对苯酚降解作用显著, 明显高于二维电极系统, 苯酚的去除率为92.3%, 总有机碳(TOC)的去除率为66.7%. 研究结果表明, 该三维粒子电极系统具有优良的电催化性能.     

Co3O4纳米片的制备及对H2O2电还原反应的催化性能简

通过恒电势电沉积和加热处理在泡沫镍基体上制备了Co3O4纳米片. 利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对纳米片的形貌和结构进行了表征. 采用线性伏安扫描和计时电流技术研究了Co3O4纳米片电极对H2O2的电还原性能. 结果表明,在3.0 mol/L KOH 和 0.4 mol/L H2O2溶液中,当电压为-0.4 V(vs. Ag/AgCl)时,线性伏安扫描电流密度达到-0.386 A/cm2,在1000 s 测试时间内,计时电流密度衰减很小,表明Co3O4纳米片电极对H2O2具有很高的活性和稳定性.     

Co_3O_4纳米片的制备及对H_2O_2电还原反应的催化性能

通过恒电势电沉积和加热处理在泡沫镍基体上制备了Co3O4纳米片.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对纳米片的形貌和结构进行了表征.采用线性伏安扫描和计时电流技术研究了Co3O4纳米片电极对H2O2的电还原性能.结果表明,在3.0 mol/L KOH和0.4 mol/L H2O2溶液中,当电压为-0.4 V(vs.Ag/AgCl)时,线性伏安扫描电流密度达到-0.386 A/cm2,在1000 s测试时间内,计时电流密度衰减很小,表明Co3O4纳米片电极对H2O2具有很高的活性和稳定性.     

Ni-P-C复合材料的制备及其电催化产氢性能研究

通过化学镀技术制备了亚微米级的Ni-P镀层石墨粉复合粉体新材料(即Ni-PC).采用扫描电子显微镜、X-射线能谱仪、X-射线粉末衍射仪对Ni-P-C复合粉体分别进行表面形貌分析、表面成分分析和物相分析.通过对Ni-P-C材料电极进行电解水析氢、循环伏安和Tafel极化等电化学测试,研究对比了Ni-P-C(石墨)材料与试剂石墨粉体以及纯Ni电极的电化学催化产氢性能.结果表明:利用化学镀技术成功地在石墨粉体表面镀上了一层亚微米级且均匀、致密的非晶态Ni-P合金.Ni-P-C(石墨)复合电极材料析氢能力强,具有良好的电化学活性.     

纳米多孔结构镍基复合膜电极的电化学法制备及其电容特性

通过对电沉积法得到的Ni-Cu合金镀层进行电化学去合金化处理, 制备了纳米多孔结构金属镍膜. 采用循环伏安法对多孔金属镍膜在1 mol·L^-1 KOH溶液中进行阳极氧化处理, 获得了纳米多孔结构的镍基复合膜电极. 应用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和电化学技术对所制备的膜电极的物理性质及赝电容特性进行了表征. SEM、XRD和XPS的测试结果表明, 所制备的纳米多孔结构镍基复合膜由Ni、Ni(OH)₂和NiOOH组成. 电化学实验结果显示, 该复合膜在20 A·g^-1的充放电电流密度下, 给出了578 F·g^-1的初始比电容; 在1000次充放电循环后, 它的比电容值为544 F·g^-1, 电容保持率为94%. 纳米多孔结构有利于KOH电解液的渗透, 从而促进反应物种在电极内部的传输; 纳米多孔的金属镍基体可以提高Ni(OH)₂膜的电子导电性; 纳米大小的Ni(OH)₂颗粒能够缩短质子的固相扩散路径. 上述因素是所制备的纳米多孔结构镍基复合膜电极具有优异赝电容特性的主要原因.     

SiO_2/C复合负极材料的制备及其性能

采用在纳米SiO2表面包覆聚苯胺,并经过热处理后,制备了SiO2/C纳米复合材料.通过X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对材料的晶体结构和表观形貌进行了表征.同时也对材料的电化学性能进行了测试,结果表明,50 mA/g电流密度下,SiO2/C纳米复合材料首次放电比容量达到830.5 mAh/g,100次循环后,放电比容量仍然保持在510 mA/g以上.电化学交流阻抗测试表明,SiO2表面包覆的碳层能显著减小电极的界面阻抗,提高电池的电化学性能.     

纳米镍修饰TiO2纳米管电极检测胰岛素

采用阳极氧化法制备出高度有序的TiO2纳米管阵列作为基础电极,通过电沉积法将纳米镍颗粒负载在基础电极上,从而制备了纳米镍-二氧化钛纳米管(Ni/TiO2NTs)修饰电极。分别采用扫描电子显微镜和X射线衍射对Ni/TiO2NTs电极的形貌及组分进行了表征。将Ni/TiO2NTs电极用于对胰岛素的电化学测定。结果表明,在0.1 mol/L NaOH支持电解液中,胰岛素在Ni/TiO2NTs电极上有较好的电化学响应,胰岛素浓度在0.8～1.6μmol/L范围内,峰电流密度与其浓度呈良好的线性关系,检测限为0.28μmol/L,灵敏度为0.49×10-3 A/(μmol·L-1.cm-2)。     

用于锂离子电池的锡纳米棒电极的制备与表征

为了克服脱嵌锂过程中体积变化引起的机械疲劳导致使用纯锡作为锂离子电池负极时锡的循环性能很差这一问题, 通过氧化铝(AAO)模板辅助生长方法制备了锡纳米棒电极. 用扫描电子显微镜, X射线衍射分析, 循环伏安和恒流充放电测试对锡纳米棒电极的结构和电化学性能进行了初步表征. 扫描电子显微镜观察显示, 铜集流体表面均匀分布着锡纳米棒, 锡纳米棒的平均直径约250 nm. 电化学测试结果表明, 锡纳米棒电极比平面薄膜电极具有更好的容量保持率和倍率性能. 在C/10充放电倍率条件下, 第10次循环的容量仍达到第一次循环的80%, 即使在1C倍率下, 容量仍高于540 mAh·g-1.     

淬火处理对TiO2纳米管阵列电极性能影响

为使TiO2纳米管阵列电极更好地应用于太阳能电池中, 通过恒压阳极氧化法以0.5%(w, 质量分数)NH4F/甘油作为电解液, 在钛基体上制备出了TiO2纳米管阵列. 随后将TiO2纳米管阵列电极在水中进行不同温度淬火处理, 通过X射线衍射(XRD)仪、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线光电子能谱(XPS)和循环伏安法(CV)研究经淬火处理的TiO2纳米管阵列的形貌、晶体结构和电化学性能. 研究得出TiO2纳米管阵列经淬火处理其表面获得更多Ti3+缺陷点和TiO2纳米碎片. 经0 ℃淬火处理的TiO2纳米管阵列电极出现了更多Ti3+缺陷点和OH 基团, 且有更多的纳米碎片出现, 其光电化学性能得到了大幅度提高, 其40 min光照对甲基橙的光催化降解率高达96.2%.     

氮掺杂还原氧化石墨烯/四氧化三钴双功能催化剂的制备及表征

采用尿素作为氮源,通过热退火法制备氮掺杂还原氧化石墨烯,然后以乙酰丙酮钴作为钴源通过水热法制备氮掺杂还原氧化石墨烯/四氧化三钴杂化纳米片作为催化氧还原和氧析出反应的双功能催化剂。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线电子能谱仪(XPS)等对其进行形貌结构表征,通过旋转圆盘电极等电化学测试对其电催化性能进行分析,可以看出该催化剂具有良好的氧还原和氧析出催化性能。