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采用一维31P核磁共振(31P NMR)、 二维J分解谱(J-resolved)和扩散核磁(31P DOSY)等方法, 研究了高聚合度聚磷酸铵(APP)和多聚磷酸盐的特征磷及其偶合常数. 研究表明, 多聚磷酸盐及其中所含的二聚磷酸盐端基磷分别呈双峰和单峰特征, 多聚磷酸盐自旋偶合裂分的端基磷共振峰的偶合常数为19.4 Hz. APP中含有小分子二聚磷酸铵和正磷酸铵, 用31P NMR定量表征APP聚合度时需排除二聚体端基磷峰的面积. 在100 ℃水中溶解APP制备的APP水溶液中, 部分高聚合度APP发生断链, 中间磷共振峰处出现短链APP的磷共振峰. 相似文献
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丹参酮Ⅱ-A磺酸钠(1)对治疗冠心病有较好的疗效.本文用~1H NMR方法对它在溶液中的缔合行为进行了研究,旨在为其药理提供参考. 实验称取一定量1(中国科学院药物研究所惠赠)置5mm NMR样品管中,用微量进样器加入氘代溶剂(北京化工厂产品),配成所需浓度.在XL-200超导NMR谱仪上测试,观察频率200MHz,温度20℃.D_2O中以二氧六环(3.72ppm)为内标,C_5D_5N中以残存溶剂峰(6.98,7.35,8.50ppm),DMSO-d_6和GF_3CO_2D中以TMS(0ppm)为内标.用反转恢复法测自旋晶格弛豫时间T_1,按最小二乘法自编BASIC程序在Apple微机上拟合出缔合平衡常数K. 相似文献
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常温下3-丙基斯德酮和3-丁基斯德酮为具有很高介电常数的液体,与许多溶剂混溶,预期可以作为许多电解质的优良溶剂.斯德酮环3位上的氮原子给出尖锐的~(14)N NMR峰.~(14)N的四极矩弛豫时间T_Q=T_2.利用变温下~(14)N NMR T_2测量,得出这两个化合物成液态时分子运动活化能.结果与粘度测量法所得的吻合. 相似文献
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三种离子液体的合成及其对棉纤维素溶解性能的比较研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了三种含有羧基或醚基的离子液体, 1-羧甲基-3-乙基咪唑氯化物([CmEIM]Cl)、1-甲氧乙基-3-乙基咪唑氯化物([C2OC1-EIM]Cl)和1-[2-(2-氯乙氧基)乙基]-3-乙基咪唑氯化物([Cl-C2OC2-EIM]Cl), 用FT-IR和1H NMR对它们的化学结构进行了表征. 测定并比较了这三种离子液体对棉纤维素的溶解能力, 并用FT-IR, SEM和XRD研究了溶解前和再生后纤维素的化学结构、形貌及晶体结构的变化. 结果表明, 在三种离子液体中, [C2OC1-EIM]Cl对棉纤维素的溶解性最好. 在溶解过程中, 随着温度的升高, 纤维素在离子液体中的溶解度增加, 但聚合度下降, 特别是在[Cl-C2OC2-EIM]Cl中溶解时, 纤维素的聚合度下降最严重. 研究结果表明, 含羧基的离子液体会由于分子间氢键的缔合作用降低其对纤维素的溶解性. 侧基较大的离子液体对纤维素的溶解性也较差. 相似文献
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本文采用晶格模型,以动力学链段长度作为统计单元大小,推导了高聚物玻璃化温度T_8和链静态刚性因子σ~2(T_8),链动态刚性因子β(T_8)以及聚合度DP等分子参数之间的关系。具体讨论了链柔性对T_8的影响。理论预测和几十种聚合物的实验数据能较好吻合,分析结果表明T_8值基本上取决于高聚物链σ(T_8)大小。 相似文献
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《物理化学学报》2016,(8)
基于可逆加成裂解链转移自由基(RAFT)聚合法开发了一系列新型双亲水嵌段共聚物——聚甲基丙烯酸-b-聚N-(2-甲基丙烯酰氧乙基)吡咯烷酮(PMAA-b-PNMP),并利用凝胶渗透色谱法(GPC)和~1H NMR对其结构进行了表征。光散射和冷冻电镜的结果表明,此类双亲水嵌段共聚物的水溶液具有pH和温度诱导胶束化的现象,而且PNMP的聚合度对胶束化的pH和温度影响都非常大。一般而言,PNMP的聚合度越大,胶束化的pH值越小,胶束化的温度则越高。pD相关的~1H NMR结果表明,PNMP与PMAA片段和水分子之间氢键的削弱以及PNMP与PMAA链之间相互作用的增强是pH诱导PMAA-b-PNMP胶束形成的主要原因,而PNMP片段与水分子之间氢键的削弱则是温度诱导PMAA-b-PNMP胶束形成的主要原因。此外,我们发现在PMAA-b-PNMP体系中制备的纳米金颗粒的大小可通过溶液pH进行可控调节。总体而言,pH值越高,金纳米颗粒的粒径越小。 相似文献
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本文测定了一系列具有不同微观结构的1,2-聚丁二烯样品在四种溶剂的50.3MHz ~(13)C自旋-晶格弛豫时间(T_1)和核Overhauser效应(NOE)值。并用Schaefer logx~2相关时间分布模型对实验数据进行了拟合。研究了1,2-聚丁二烯在溶液中的~(13)C-NMR弛豫的溶剂效应及其与结构的关系。发现聚合物与溶剂的溶解度参数之差△δ越大,聚合物在溶液中协同链段运动趋向越明显,~(13)C自旋-晶格弛豫速率(1/T_1)越大;1,2-链节较少,分子链较柔顺时,~(13)C-NMR弛豫受溶剂影响较显著。NMR弛豫参数对结构变化的反应在良溶剂中比在不良溶剂中敏感。 相似文献
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本文报道了七个新的2,4,5-三氧-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷衍生物的制备,产物的结构经IR,~1H和~(31)P NMR,MS以及元素分析证实,并利用~(31)P NMR和GC-MS区分了化合物的顺式和反式异构体。 相似文献
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通过分子设计, 成功合成了一种含有三苯基膦结构的二氟单体--4,4’-二氟二苯苯磷氧(BFPPO). 在碱催化条件下, BFPPO与2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷(六氟双酚A)缩聚得到一种新型含三苯基膦结构的聚芳醚材料(6F-PAEPO). 使用FTIR,1H NMR, 31P NMR, 和16F NMR等表征手段确定了聚合物的结构, 聚合物表现出良好的热稳定性、有机可溶性、机械性能和光透过性能, 其中聚合物的玻璃化转变温度高达211℃, 空气气氛和氮气气氛下5%热失重温度分别为512℃和523℃, 聚合物薄膜的最大光透过率超过80%. 尤其, 聚合物由于主链中三苯基磷氧结构的存在, 表现出了优异的阻燃性能, 有限氧指数(LOI)达到39.9%. 相似文献
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新型功能化离子液体[HeEIM]Cl的合成及其对棉纤维的溶解性能 总被引:7,自引:2,他引:5
合成了离子液体氯化1-(2-羟乙基)-3-乙基-咪唑([HeEIM]Cl), 并利用FTIR和1HNMR对其化学结构进行了表征. 考察了NaOH、微波和高压等处理方式对棉纤维的结晶度、聚合度(DP)和溶解率的影响. 研究了不同的溶解温度在微波加热和传统加热条件下对棉纤维的溶解率和再生纤维素的聚合度的影响. 利用FTIR, XRD, TGA和SEM等方法分别对溶解后得到的再生纤维素的化学结构、结晶度变化、热稳定性和表观形貌进行了分析. 结果表明, 合成的离子液体对棉纤维表现出很好的溶解能力, 且在溶解和再生过程中未发生化学变化. 棉纤维在高压条件下经质量分数为30%的NaOH预处理后, 溶解性能最佳. 微波加热法的溶解效果远远优于传统加热法, 且随着温度的升高, 溶解率逐渐增大. 溶解后得到的再生纤维素的结晶度变小, 聚合度下降, 热稳定性降低. 相似文献
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通过醚化反应, 将疏水性试剂异丙基缩水甘油醚(IPGE), 接枝到以羟乙基纤维素为亲水性骨架的主链上, 合成了具有温度响应性的2-羟基-3-异丙氧基丙基羟乙基纤维素(HIPEC), 运用核磁共振(1H NMR、13C NMR、2D HSQC NMR)对HIPEC进行结构表征, 其最低临界溶解温度(LCST)可通过改变疏水侧链的摩尔取代度(MS)和盐浓度来调节. 通过荧光光谱仪、动态光散射(DLS)、共聚焦荧光显微镜(CLSM)研究了HIPEC在水溶液中自组装行为及Nile Red在HIPEC胶束中的增溶行为和温度控制释放行为, 结果表明, HIPEC在溶液中自组装形成胶束, 并且胶束粒径随着温度的升高而增大; 在温度高于LCST时, Nile Red从HIPEC胶束中缓慢释放, 并且可通过改变温度控制Nile Red的释放过程. 相似文献
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本文合成了氯化1-烯丙基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(AihimCl),氯化1-丁基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(BihimCl),氯化1-己基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(HihimCl),氯化1-辛基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(OihimCl)四种离子液体;并用傅立叶转换红外光谱(FT-IR),核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)表征了其结构;研究了这四种离子液体对瓜尔胶(GG)的溶解性,并用偏光显微镜观察了其溶解过程,瓜尔胶在BihimCl中的溶解度可达5.5%;比较了瓜尔胶在四种离子液体中的溶解速度,在BihimCl和OihimCl中的溶解速度比在AihimCl和HihimCl中快,6小时后都能够完全溶解。 相似文献
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有关1,3,2-氧氮磷杂环的NMR巳有报道,但尚无苯并[1.3.2]氧氮磷杂环的NMR研究.本文报道苯并[1.3.2]氧氮磷杂环己-4-酮衍生物1-27的~1H、~(31)P和~(13)C NMR的研究.着重讨论了手性磷原子对~1H谱的影响. 相似文献
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