富勒烯量子点荧光探针的合成及对铁离子的检测

以富勒烯C_(60)为碳源,通过水热法一步合成水溶性好且具有明亮蓝色荧光的富勒烯量子点。基于Fe~(3+)对量子点荧光的淬灭机制,建立一种高效快速检测Fe~(3+)的分析方法。在0～50μmol/L的Fe~(3+)浓度范围内,量子点荧光淬灭程度与Fe~(3+)的浓度呈良好的线性关系(R~2=0. 996),检出限为0. 14μmol/L。     

微波法制备丙三醇碳量子点并用作Fe~(3+)探针

以丙三醇为原料,经一步微波法制备了碳量子点(CDs),所制备的碳量子点粒径分布在4~25 nm之间,其平均粒径为16.5 nm.荧光光谱结果表明,相比于Cu~(2+),Ca~(2+),Mn~(2+),Co~(2+),Fe~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+),Na~(2+)Cd~(2+),Mg~(2+),Pb~(2+),K~+和Ag~+等13种常见金属离子,该碳量子点对Fe~(3+)显示出高选择识别性,且Fe~(3+)浓度在10~60μmol/L之间呈现良好的线性关系,检出限为2μmol/L.     

一步法水热合成枸杞荧光碳点及对Fe~(3+)的灵敏检测

以枸杞为碳源,采用简单、环境友好的一步水热法合成未经表面修饰的荧光碳点。采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、高分辨透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱对其性质及形貌进行了研究。在最佳条件下,碳点的激发峰和发射峰分别位于320和400 nm,且发射峰具有尺寸依赖的性质。以罗丹明6G为参照,此碳点的量子产率54%,荧光寿命9.04μs。碳点的荧光在2 min内被Fe~(3+)完全猝灭。基于此,构建了检测Fe~(3+)的新型荧光生物传感器。在1~50μmol/L范围内,荧光猝灭程度与Fe~(3+)的浓度呈良好的线性关系,检出限为232 nmol/L。此碳点在环境和生物医学领域具有良好的应用前景。     

基于氮掺杂碳点荧光探针检测补骨脂甲素

以柠檬酸和乙二胺为原料,采用一步水热法合成了荧光性能优良的氮掺杂碳点（N-CDs）,并利用透射电子显微镜及多种光谱技术进行了表征。在pH 9.0的BR缓冲溶液中,利用合成的N-CDs构建了一种基于内滤效应（IFE）的荧光传感器,可以检测生物样品中补骨脂甲素的含量。方法的线性范围为0.40～20μmol/L,检出限为0.11μmol/L。人尿液和血清样品的加标回收率分别为96.2%～103.7%和97.6%～99.2%。     

亲水性荧光碳点的制备及其特异性检测废水中的Fe(Ⅲ)离子

荧光碳点作为一种新型碳材料,广泛应用在光催化、生物成像、靶向给药和电化学等方面。本文使用酵母粉作为碳点合成的起始原料,经微波加热的一锅法获得高效荧光碳点,碳点产率达到55%,其荧光量子产率高达35%。通过荧光光谱、UV-Vis、TEM和FT-IR等表征发现,碳点尺寸在5～10 nm,分散均匀,表面具有丰富的含氮基团,可有效调节共轭平面的电荷密度和带宽能隙。随后考察了碳点在定量检测含Fe~(3+)废水污染物中的应用,发现碳点可作为一种荧光探针在亲水溶液中有效地检测Fe~(3+),当碳点的质量浓度为0. 003%时,有较宽的Fe~(3+)检测范围(2. 5×10~(-7)～0. 52mol/L)、较高的选择性和敏锐性。     

亲水性荧光碳点的制备及其特异性检测废水中的Fe(Ⅲ)离子

荧光碳点作为一种新型碳材料,广泛应用在光催化、生物成像、靶向给药和电化学等方面。本文使用酵母粉作为碳点合成的起始原料,经微波加热的一锅法获得高效荧光碳点,碳点产率达到55%,其荧光量子产率高达35%。通过荧光光谱、UV-Vis、TEM和FT-IR等表征发现,碳点尺寸在5～10 nm,分散均匀,表面具有丰富的含氮基团,可有效调节共轭平面的电荷密度和带宽能隙。随后考察了碳点在定量检测含Fe~(3+)废水污染物中的应用,发现碳点可作为一种荧光探针在亲水溶液中有效地检测Fe~(3+),当碳点的质量浓度为0. 003%时,有较宽的Fe~(3+)检测范围(2. 5×10~(-7)～0. 52mol/L)、较高的选择性和敏锐性。     

微波一步法制备氮掺杂碳量子点及其对蛇莓中Cu2+的检测

以维生素C(Vc)为碳源,尿素为氮源,经微波一步法制备得到一种具有高荧光强度的氮掺杂碳量子点。所合成的氮掺杂碳量子点富含-OH、-NH_2和C=O等基团,平均粒径约为4.1 nm,在365 nm紫外光照射下发射出明亮的蓝色荧光。基于氮掺杂碳量子点能与铜离子相互作用进而建立一种快速检测Cu~(2+)的方法。当Cu~(2+)浓度在1～18μmol·L~(-1)之间,氮掺杂碳量子点的荧光猝灭强度(F/F_0)随Cu~(2+)浓度的增加而线性下降,检出限(S/N=3)达0.19μmol·L~(-1)。将该方法应用于蛇莓中痕量铜的荧光检测,加标回收率为100.3%～107.3%之间,RSD在0.23%～1.2%之间。     

氮磷共掺碳量子点检测甲硝唑

以邻苯二胺和磷酸为原料,通过一步水热法合成了氮磷共掺碳量子点（NP-CDs）,通过透射电子显微镜、傅里叶红外变换光谱仪、荧光光谱等对其表面形貌、元素组成和光学性质进行了表征。基于甲硝唑（MNZ）和NP-CDs之间的静电吸附作用和静态猝灭现象,构建了一种快速检测MNZ的荧光探针。在最佳实验条件下,当MNZ浓度在0～100μmol/L时,NP-CDs的荧光强度变化量与MNZ浓度有良好的线性关系,检出限为0.68μmol/L。采用加标回收实验检测牛奶和蜂蜜中的MNZ,加标回收率为90.3%～101.9%,相对标准偏差在0.31%～1.3%之间,表明该方法可用于实际样品中MNZ的检测。     

含蒽硫杂杯[4]芳烃荧光探针的合成及其对Fe~(3+)的识别

合成含蒽硫杂杯[4]芳烃荧光探针A,通过~1H NMR和~(13)C NMR对其结构进行了表征,考察了探针的光谱性能及其对常见离子的选择性识别,并进行了实际水样的加标回收检测。结果表明,在四氢呋喃/Tris-HCl缓冲溶液(4:1,V:V,pH 7.0)中,该探针可选择性识别Fe~(3+),且受常见金属阳离子和阴离子的干扰较小; Fe~(3+)的浓度在0.05～0.50 mmol/L范围内,荧光探针A的荧光强度与Fe~(3+)的浓度呈现较好的线性关系,相关系数(R~2)为0.99696,检出限(LOD)为0.75μmol/L;荧光探针A的荧光强度受pH的影响很小,在较宽的pH范围内,仍可有效地检测Fe~(3+)。该荧光探针A用于实际样品中Fe~(3+)检测,回收率和相对标准偏差(RSDs)均达到要求,有望用于水环境和生命体系中Fe~(3+)的选择性检测。     

碳量子点荧光探针的制备及其在苦味酸检测中的应用

以银杏叶为原料,采用水热法制备得到新型荧光碳量子点(CQDs)。该碳量子点的平均粒径为5.5 nm,最大激发波长为335 nm,最大发射波长为418 nm。基于碳量子点荧光光谱与苦味酸(PA)吸收光谱存在部分重叠而发生荧光共振能量转移(FRET),建立了以碳量子点作为荧光探针用于苦味酸检测的新方法。在最佳实验条件下,加入苦味酸前、后的荧光强度比值(I₀/I)与苦味酸浓度(c)在0.2～800μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5,检出限(LOD)为32 nmol/L。在5、40、80μmol/L加标水平下,实际水样中苦味酸的回收率为98.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～3.2%。该方法可用于实际样品中苦味酸的灵敏、快速和高效检测。     

以鞣花酸为荧光探针的水体中二/三价铁离子的检测

建立了鞣花酸(EA)测定痕量Fe~(2+)、Fe~(3+)的荧光分析法,并讨论了常见金属离子、甲醇体积分数以及pH值对Fe~(2+)、Fe~(3+)定量检测的影响。实验发现,Fe~(2+)、Fe~(3+)在浓度0.08～1.1μmol/L范围内与EA的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限分别为72、63 nmol/L。同时发现酒石酸二铵对Fe~(3+)的掩蔽效果良好。通过Job?s plot得到EA与Fe~(2+)及Fe~(3+)的配位比分别为1∶3和1∶2。采用所建立的方法对自来水与珠江水中的Fe~(2+)、Fe~(3+)进行测定,其加标回收率为81.0%～116%。     

Cu2+修饰的氮掺杂石墨烯量子点荧光传感器检测2-巯基苯并噻唑的研究

采用一步水热合成法制备了氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs),量子点表面的特定官能团与Cu~(2+)进一步结合后,形成N-GQDs-Cu~(2+)络合物,有效地猝灭了荧光。加入2-巯基苯并噻唑(MBT)时,由于MBT与Cu~(2+)具有强作用力,使得Cu~(2+)从量子点表面解离下来,量子点荧光恢复。据此构建了一种基于Cu~(2+)修饰的氮掺杂石墨烯量子点的高灵敏荧光传感器用于MBT的检测。在最佳实验条件下,MBT在0.4～40.0μmol/L浓度范围内与荧光恢复强度呈良好线性,检出限为0.1μmol/L。该方法用于实际水样中MBT的检测,加标回收率为95.0%～101%。     

基于氮掺杂碳点的葡萄糖荧光检测

以火龙果皮为碳源,一步水热法制备氮掺杂碳点(N-CDs),透射电镜(TEM)、高分辨电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶红外光谱(FTIR)等表征手段证明合成的N-CDs荧光强度高、水溶性及稳定性好。在有氧条件下,葡萄糖氧化酶(GOD)可专一性地催化氧化葡萄糖产生H_2O_2,H_2O_2与Fe~(2+)之间发生芬顿反应产生羟基自由基(·OH),其能破坏N-CDs表面钝化使其荧光发生猝灭。构建的荧光探针在最优化的条件下对H_2O_2和葡萄糖的检出限分别为0.15和0.025μmol/L。将该法应用于实际样品中葡萄糖的检测,加标回收率在101.5%～116.0%之间。     

含碳点水凝胶荧光试纸的制备及其对Fe~(3+)的检测

本文以柠檬酸三铵和磷酸三钠为原料,采用微波辅助溶剂热法制备碳点(CDs)。采用离子交联方法将CDs负载在海藻酸钠水凝胶中,得到了可用于检测金属离子的荧光试纸CDs-Gel。CDs-Gel发射的荧光强度与CDs含量有关,当CDs含量为3%时,其荧光强度最大。CDs-Gel试纸检测Fe~(3+)时,其荧光强度会随着Fe~(3+)溶液浓度的增加而降低,并发生明显的荧光猝灭现象。不同CDs含量的试纸检测Fe~(3+)浓度的下限不同,最低为10μmol/L。使用过的CDs-Gel试纸经处理可以基本上恢复到原来的荧光强度,因此该CDs-Gel荧光试纸可以重复再利用。这种方法可作为Fe~(3+)的现场和半定量分析技术。     

微波一步法制备氮掺杂碳点及其用于多巴胺的检测研究

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用微波一步法制备得到稳定性高,水溶性好的蓝色荧光的氮掺杂碳点。并将该氮掺杂碳点经透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、X-射线光电子能谱(XPS)和红外光谱(IR)表征,发现其粒径为0.5～5 nm,平均粒径2.6 nm,富含羟基、羧基和氨基等官能团。在优化实验条件下,多巴胺浓度在2.5～37.5μmol/L范围内与N-CDs的荧光猝灭效率(I_F/I_(F0))呈良好的线性关系,方法的检出限为0.08μmol/L。采用该方法对正常人尿液中的多巴胺进行测定,其加标回收率为99.5%～106%,RSD为1.8%～2.3%,方法准确度高,结果满意。     

采用N-CQDs-Al~(3+)探针检测两类食品中三聚磷酸钠

通过烟酰胺一步水热法制备氮掺杂碳量子点(N-CQDs),该碳量子点荧光量子产率为23. 2%。TEM和XPS结果表明,其平均粒径为2 nm及表面可能存在-COOH和-NH2。基于Al~(3+)对N-CQDs荧光猝灭和三聚磷酸钠(STPP)能显著恢复其荧光强度的原理,设计一种新型荧光探针用于检测STPP。该方法的线性范围为0. 33～9. 33μmol/L,检出限为0. 19μmol/L。该探针可用于检测牛奶和猪皮晶中STPP。     

硫氮共掺杂碳量子点荧光识别Pb~(2+)

以L-半胱氨酸为碳源、硫源及氮源,一步水热法制得水溶性好、稳定性高的硫氮共掺杂碳量子点SN-CDs。基于Pb~(2+)对其荧光的淬灭作用,构建了高选择性与高敏感度的荧光探针,可应用于Pb~(2+)的快速检测。运用透射电镜、紫外-可见吸收光谱、Fourier红外光谱和荧光光谱表征了SN-CDs的结构及光学性能。结果表明,Pb~(2+)浓度在2～50μmol/L范围内,与SN-CDs的荧光淬灭率之间呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,检出限为0.2μmol/L。方法用于自来水中Pb~(2+)的测定,回收率为94.7%～100.7%。     

基于联萘酚衍生物的荧光传感器对Ca~(2+)的选择性测定

设计了基于联萘酚衍生物(LZ)的高选择性的荧光化学传感器,分别采用荧光光谱和紫外-可见光谱法研究了其对Ca~(2+)的识别.结果显示,与其他金属离子,如Ag~+、Al ~(3+)、Bi ~(3+)、Cd~(2+)、Co~(3+)、Cr~(3+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)、Hg~(2+)、K~+、Mg~(2+)、Mn~(2+)、Ni ~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)相比,探针LZ对Ca~(2+)呈现良好的选择性.并且该探针在486nm处的荧光强度与Ca~(2+)浓度在2~7μmol/L范围内呈现良好的线性关系,其回归系数为0.994,检测限为0.8μmol/L,多次测定的相对标准偏差为2%.     

黄色荧光碳点用于盐酸金霉素的检测

以邻苯二胺和L-酪氨酸为原料，通过一步溶剂水热法合成了发黄色光的碳点（Y-CDs），该碳点具有良好的水溶性和稳定的光学性质，可以作为荧光探针用于盐酸金霉素（CTC）的分析检测。基于内滤效应和静态猝灭的协同作用，CTC可以有效猝灭Y-CDs的荧光。因此，建立了一种灵敏度高、选择性好的盐酸金霉素检测方法，检测线性范围为2.5～145μmol/L，检出限为1.43μmol/L。运用加标回收的方法实现了对牛奶和自来水中盐酸金霉素的分析检测，表现出良好的回收率（97.49%～106.90%）。     

基于碳量子点的荧光猝灭法检测微量三价铁离子

以碳量子点(CQDS)作为荧光探针,在pH 7.0的PBS缓冲溶液中,建立了一种检测食品中微量Fe~(3+)的荧光猝灭法。以白糖为原料,利用反应釜高温水热反应得到高品质的荧光碳量子点(CQDs)。实验表明体系的荧光猝灭程度与Fe~(3+)含量成线性关系,线性回归方程为Y=54.698X+23.41,相关系数为0.9660,线性范围为10~(-7)~10~(-3)mol/L,检出限6.0 nmol/L。本实验方法已经初步应用于食品样品中Fe~(3+)的检测,其中铁补充剂检测结果与常规方法结果一致,说明了此方法的准确性、可靠性和适用性。