化学气相输运法制备ZnO晶体

采用化学气相输运法在常压开放系统中,以ZnO粉体为原料,HCl和NH3为输运气体,O2和H2O为反应气体,适度过量的HCl作为刻蚀性气体,在(0001)方向的蓝宝石籽晶片上制备了(0002)方向定向生长的ZnO晶体,且a、b轴生长速度明显高于c轴方向.以(0002)方向的ZnO籽晶片作基片,制备了ZnO单晶厚膜,晶体呈螺旋状外延生长,正极面的单晶摇摆曲线半高宽为543.6弧秒.     

化学气相输运法制备ZnO晶体

本文采用化学气相输运法在常压开放系统中以(0001)蓝宝石为基片制备出定向生长的ZnO晶体.以ZnO粉体为原料,NH4Cl为输运气体,O2和H2O为反应气体,加入适量的HCl作刻蚀性气体,通过调节NH4Cl输运量,获得两种不同生长方向的ZnO晶体,分别为(1010)方向和(0002)方向.(0002)方向上生长的晶体呈现六角片状,a、b轴生长速度明显高于c轴方向,晶体在基片上呈外延生长,大面积显露c面,且和蓝宝石c面平行.文中对O2、H2O、NH4Cl、HCl在晶体的生长中的作用和生长机制进行了讨论.     

无籽晶化学气相法生长ZnO晶体

采用化学气相法自发成核的方式生长出φ4mm×5 mm ZnO单晶体.分析了化学气相输运机制,获得ZnO-C体系在生长过程中的压强为0.43 MPa,确定以扩散传输为主;设计了新的生长石英安瓿(锥角约为35°),让沿较快面生长的晶核能淘汰其他晶胚,易长大并形成单晶;X射线衍射测试晶体生长显露面为(002)面,其回摆曲线半峰宽为18arcsec;六边形的腐蚀蚀坑确定该面为ZnO(001)的Zn面,位错缺陷密度为103 cm-2量级.晶体在368 nm处出现了较强的紫外发光峰,属带边激子跃迁;紫外透过率在450～1000 nm内达65;,截止波长为390 nm,对应禁带宽度约为3.12 eV.结果表明,采用无籽晶化学气相法生长的ZnO晶体结晶度好,质量较高.     

高温垂直Bridgman法生长Zn1-xMgxTe晶体

采用高温垂直Bridgman法,以ZnTe(5N)、Mg(5N)和Te(7N)为初始原料,在高温下成功生长出了尺寸为φ15mm×50 mm的Zn1-xMgxTe晶体.分别采用X射线衍射、紫外可见分光光度计和红外光谱仪研究了晶体的结构及光学性质,通过PL谱和化学腐蚀的方法分析了晶体的结晶质量.结果表明:所生长的晶体具有立方相结构,晶格常数为0.61585 nm,略大于ZnTe晶格常数,晶锭中质量最好部分的晶片红外和紫外透过率接近60;,室温下其禁带宽度约为2.37 eV.77 K温度下,PL谱中存在A和B两个主要的发光带,位错腐蚀坑密度在105 cm-2数量级.     

用化学气相沉积法制备红外体块晶体ZnS

本文报道了采用化学气相沉积法制备红外ZnS体块晶体的工艺及其性能.并用傅立叶红外光谱仪测试了材料的红外性能,研究了晶体缺陷对材料红外透过率的影响.结果表明:通过优化生长工艺,使反应室的压力在500～1000Pa之间变化,沉积温度控制在550～650℃之间,可以制备出厚度均匀,红外透过率(3-5μm和8～12μm)在70;以上,尺寸达250mm×250mm×15mm高质量的ZnS体块晶体.     

改进两温区气相输运法合成磷锗锌多晶材料

按富P0.5;配料工艺,采用改进的两温区气相输运法合成ZnGeP2多晶原料,既简化了传统两温区法的装料工艺,又有效避免了合成安瓿爆炸,提高了合成产量.经XRD,SEM,EDS分析结果表明:新方法合成的ZnGeP2多晶原料纯度高,具有黄铜矿结构,空间群为42m,晶格常数a=b=0.5456 nm,c=1.0691 nm,多晶料的组成元素原子比Zn: Ge:P=1:0.95:2.06,接近ZnGeP2的理想化学配比Zn: Ge:P=1:1:2.以此为原料,用坩埚下降法生长出等径尺寸约为φ25 mm×50 mm的ZnGeP2单晶体.     

ZnS晶体的化学气相沉积生长

本文报道了用化学气相沉积(CVD)法生长ZnS透明多晶体的实验结果,对生长的晶体的物理化学性能进行了测试,讨论了化学气相沉积工艺中影响ZnS晶体质量的因素.结果表明:选用固体硫作原料,用化学气相沉积方法,可以沉积出透明ZnS多晶体;它的透过性能极其优异,在6.2μm处无吸收峰,在中、长波红外透过率可达70;以上.     

水热法合成Zn1-xCoxO室温稀磁半导体

本文采用水热法,在430℃,填充度为35;,3mol/L KOH作为矿化剂,反应时间为24h,合成了Zn1-xCoxO晶体.当在Zn(OH)2中添加一定量的CoCl2·6H2O为前驱物时,水热反应产物中,可以获得多晶体形态的掺杂Zn1-xCoxO晶体.电子探针测量表明,随着前驱物中CoCl2·6H2O添加量的增加,晶体中的Co实际掺入量也随着增加.采用超导量子干涉磁强仪测量材料的磁性,发现在室温以下,水热法合成的Zn1-xCoxO晶体的磁化强度随温度变化很小,在300K存在明显的磁饱和现象和磁滞回线,表明具有室温下铁磁性.     

泡生法高质量蓝宝石晶体的研究

报道了泡生法生长[0001]方向的高质量蓝宝石晶体技术.经测量晶体位错密度为2×103～1.3×104/cm2之间,并利用激光剥蚀等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)进行晶体杂质含量准确测量与分析.在600～1200 am范围内,晶体透过率均在80;以上;在1200～3000 nm范围内,晶体透过率均在85;以上.目前使用泡生法制作的蓝宝石晶体在商业产品使用中表现出良好性能.     

450kg泡生法蓝宝石晶体成功生长

采用自主研制的泡生法长晶炉,成功生长出全球最大的450 kg蓝宝石晶体,可加工形成615 mm×415 mm大尺寸蓝宝石面板,气泡度达到A级以上.该晶体可产出6000 mm长、4 inch直径的LED级晶棒,单位毫米成本相比150kg晶体下降45;以上.     

化学气相传输法生长ZnO单晶及性质研究

利用化学气相传输法生长了ZnO单晶.在无籽晶自发成核的条件下,使用碳辅助增强质量传输方法,得到了晶粒尺寸达4mm×10mm的ZnO晶体.利用长有GaN层的蓝宝石晶片作为衬底,得到了直径为30mm、厚2mm左右的ZnO单晶体.比较了不同温度条件下晶体生长的结果并进行热力学过程和现象了分析.用光荧光谱和X射线双晶衍射研究了ZnO晶体的性质.     

气相生长氮化铝单晶的新方法

通过在钨坩埚盖开小孔的方法改变氮化铝结晶衬底上的温度场分布,在开孔处形成局部低温区;由于孔的几何尺寸的限制和氮化铝晶体生长的各向异性,开孔处的氮化铝晶体单晶化;随后,开孔处的单晶起籽晶的作用,逐渐长成较大尺寸、较高质量的氮化铝单晶.目前用该方法已经制备出直径大于2mm的氮化铝单晶体.     

直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置.在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3.采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶.对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌.     

气相输运沉积制备化合物薄膜材料的研究进展

相比用于制备晶体材料的化学气相输运(Chemical Vapor Transport,CVT)方法,近空间气相输运沉积(Close-spaced Vapor Transport Deposition,CSVT)及气相输运沉积(Vapor Transport Deposition,VTD)方法不为人们所熟知.近几年来,气相输运沉积逐渐应用于锑基薄膜(Sb2 Se3、Sb2 S3及Sb2(Se,S)3)、锡基薄膜(SnS、SnS2)及铋基薄膜(Bi2 Se3、Bi2 Te3)等材料的制备,有可能成为一种重要的材料制备方法.本文综述了气相输运沉积用于化合物薄膜制备的研究进展,对其特点进行分析,并对其发展趋势进行了展望.     

改进水平籽晶气相法生长CdSe单晶

采用改进的双温区水平籽晶气相升华法,生长出尺寸为?15 mm ×35 mm的完整CdSe单晶体。经X射线衍射仪、能谱分析仪和傅里叶红外光谱仪的检测,CdSe单晶粉末衍射谱与标准衍射峰吻合较好,单晶摇摆曲线半高宽0.5°;Cd、Se化学计量比等于1∶0.977,接近理想比;晶体在2.5~20.0μm红外波段范围内的透过率T >65;,吸收系数α<0.1 cm-1。这些结果表明,采用本方法生长的晶体结晶性较好、成分均匀、透过率较高,品质良好,这对生长类似高蒸气压、高熔点的III-V、II-VI族晶体,会有所帮助。     

CVT一步生长的ZnSe单晶的光电特性研究

本文采用化学气相输运(CVT)法,由Zn(5N)和Se(5N)一步直接生长了片状ZnSe单晶,并对其结构特性和光电性能进行分析。研究表明,生长出的ZnSe单晶仅显露(111)面,红外透过率约为40%～42%,具有较高的结晶质量。该ZnSe单晶可与In电极形成良好的欧姆接触,其体电阻率约为7.3×109Ω.cm。     

化学气相沉积法制备石墨烯晶畴的氧气刻蚀现象研究

利用化学气相沉积法在抛光铜衬底上制备出六角形石墨烯晶畴,并对石墨烯晶畴进行氧气刻蚀.刻蚀完成后,利用光学显微镜和扫描电子显微镜观察到石墨烯晶畴表面的褶皱被刻蚀成网络状和短线状形貌的刻蚀条纹,并且刻蚀条纹的密度分布差异较大.通过电子背散射衍射测试证明了铜衬底的晶向与褶皱的形貌和密度分布有密切关系,不同的铜衬底晶向会影响褶皱的形貌和密度分布.通过改变刻蚀时间和刻蚀温度,发现刻蚀温度对石墨烯的氧气刻蚀具有更重要的影响,当刻蚀温度高于250 ℃时,刻蚀速率明显提高.这种氧气刻蚀方法,为观察石墨烯表面褶皱的形态和密度分布提供了一种便捷的途径.     

雾化辅助化学气相沉积法氧化镓薄膜生长研究

采用自主设计搭建的雾化辅助化学气相沉积系统设备,开展了Ga₂O₃薄膜制备及其特性研究工作。通过X射线衍射研究了沉积温度、系统沉积压差对Ga₂O₃薄膜结晶质量的影响。结果表明,Ga₂O₃在425~650 ℃温度区间存在物相转换关系。随着沉积温度从425 ℃升高至650 ℃,薄膜结晶分别由非晶态、纯α-Ga₂O₃结晶状态向α-Ga₂O₃、β-Ga₂O₃两相混合结晶状态改变。通过原子力显微镜表征探究了生长温度对Ga₂O₃薄膜表面形貌的影响,从475 ℃升高至650 ℃时,薄膜表面粗糙度由26.8 nm下降至24.8 nm。同时,高分辨X射线衍射仪测试表明475 ℃、5 Pa压差条件下的α-Ga₂O₃薄膜样品半峰全宽仅为190.8″,为高度结晶态的单晶α-Ga₂O₃薄膜材料。