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相似文献
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有机膦、胂、锑合钨、钼聚多酸盐的研究(Ⅲ)   总被引:1,自引:0,他引:1  
  相似文献   

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3-甲基-2-丁烯酸乙酯4经SeO2反式氧化,还原,溴化得到关键中间体4-溴-3-甲基-(2E)-丁烯酸乙酯7.7与三苯基胂反应生成季Seng盐8。二氢香茅醛与8在K2CO3-乙醇-微量水的存在下反应,得到(2E,4E)-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸乙酯1a及其(2Z,4E)-异构体1b,产率74%,该反应具有(4E)-立体选择性,同时C-2双键发生部分构型转化。  相似文献   

6.
本文报道α-噻吩甲酰基次甲基三苯胂及其与酸酐、酰卤的反应,分别获得相应的双酮胂叶立德(2_(n-d))和季钟盐烯醇酯衍生物(3_(a~f))。后者在碱溶液中加热,可生成胂叶立德(2_(c,d))或者胂叶立德(1),产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱鉴定,确定了结构。  相似文献   

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李善茂  李伟  岳丽君  左伯莉 《色谱》2005,23(5):545-547
二苯氯胂和二苯氰胂是刺激性毒剂,在环境中易于降解,其产物苯胂酸、苯胂氧、二苯胂酸、氧联双二苯胂和三苯胂比较稳定,对环境危害大。建立了同时测定这5种含胂产物的反相高效液相色谱方法,选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图。5种化合物的线性范围分别为8~30,5~40,20~4000,120~8000,1~60 mg/L,检测限分别为0.1,0.1,0.2,10,0.1 mg/L。对实际环境样品进行了分析,结果较好。  相似文献   

8.
本文基于将无机非线性光学材料的有效基团(畸变阴离子基团)及有机共轭体系结合为一体的设想,用改进的Doak-Freedman法合成了一系列芳基膦(胂)酸及其盐共25个化合物,讨论了分子的电子性质及其在晶体中的排列方式。实验结果表明,在这类化合物的分子内存在着一定的电荷转移;对甲苯膦酸的晶体结构分析表明,分子间存在着氢键作用,使分子呈二聚的排列方式。在所合成的化合物中,有6种表现出宏观倍频效应。  相似文献   

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金谷  朱玉瑞 《分析化学》1989,17(10):875-878
  相似文献   

11.
12.
Acrylonitrile reacts with aryl iodides in the presence of tri-n-butylamine and a catalytic amount of a silica-bound arsine palladium(O) complex to afford stereoselectively (E)-cinnamonitriles in high yields.  相似文献   

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铜(铅)—Ferron—氯化四苯胂络合物吸附波研究   总被引:2,自引:1,他引:2  
在HCl-六次甲基四胺介质中,铜(铅)-Ferron-氯化四苯胂络合物产生灵敏的络合吸附波。峰电位分别为-0.41V和-0.57V。峰电流与铜、铜浓度分别在0.0004-0.4μg/mL和0.002-0.8μg/mL之间呈线性关系,检出限分别为0.0002μg/mLCu和0.001μg/mLPb。研究了极谱波的性质和电极反应机理。用拟定的方法连续测定水样和食品中的铜、铜,结果满意。  相似文献   

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康建  马小峰  孟璐露  马东初 《色谱》1999,17(3):275-277
 用紫外分光光度计分析了对氨基苯胂酸(PABAA)及其氧化物的光谱特征后,在十八烷基键合相硅胶柱上,以甲醇-缓冲液作流动相,研究了二者的容量因子随流动相离子强度、柱温、甲醇含量变化的规律。用季铵盐作离子对试剂,反相离子对色谱法分离PABAA时,分离机理符合高子对机理,在适当条件下,所试验的化合物都可有所保留。对保留值作出贡献的有固定相排阻作用、分配作用以及居次要地位的PABAA与固定相表面剩余硅醇基的相互作用。排阻作用及分配作用的相对重要性与流动相中甲醇和离子对试剂的浓度有关。  相似文献   

17.
用紫外分光光度计分析了对氨基苯胂酸(PABAA)及其氧化物的光谱特征后,在十八烷基键合相硅胶柱上,以甲醇-缓冲液作流动相,研究了二者的容量因子随流动相离子强度、柱温、甲醇含量变化的规律。用季铵盐作离子对试剂,反相离子对色谱法分离PABAA时,分离机理符合高子对机理,在适当条件下,所试验的化合物都可有所保留。对保留值作出贡献的有固定相排阻作用、分配作用以及居次要地位的PABAA与固定相表面剩余硅醇基的相互作用。排阻作用及分配作用的相对重要性与流动相中甲醇和离子对试剂的浓度有关。  相似文献   

18.
研究优化电解还原对硝基苯胂酸(p-A)合成对氨基苯胂酸(p-ASA)的工艺条件.实验表明:硫酸浓度、添加剂量、反应温度、投料量等工艺参数对合成产率有显著影响.初步得出比较适宜的电解合成条件为:硫酸浓度10%(bymass,下同)、添加剂量1%(bymass)NaCl、反应温度80℃、投料量71.4g/L、电流密度10A·dm-2.在上述工艺条件下,电解合成产率可达65.8%.  相似文献   

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本文基于将无机非线性光学材料的有效基团(畸变阴离子基团)及有机共轭体系结合为一体的设想,用改进的Doak-Freedman法合成了一系列芳基膦(胂)酸及其盐共25个化合物,讨论了分子的电子性质及其在晶体中的排列方式.实验结果表明,在这类化合物的分子内存在着一定的电荷转移;对甲苯膦酸的晶体结构分析表明,分子间存在着氢键作用,使分子呈二聚的排列方式.在所合成的化合物中,有6种表现出宏观倍频效应.  相似文献   

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3-甲基-2-丁烯酸乙酯4经SeO2反式氧化、还原、溴化得到关键中间体4-溴-3-甲基-(2E)-丁烯酸乙酯7.7与三苯基胂反应生成季8.二氢香茅醛与8在K_2CO_3-乙醇-微量水的存在下反应,得到(2E,4E)-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸乙酯1a及其(2Z,4E)-异构体1b,产率74%。该反应具有(4E)-立体选择性,同时C-2双键发生部分构型转化。  相似文献   

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