虚拟恒电位仪的研制及其在腐蚀电化学测量中的应用

恒电位仪是腐蚀电化学测量最重要的基本设备.虚拟恒电位仪用图形程序软件取代复杂硬件来实现恒电位功能.它的结构和参数灵活,构建简单,能满足多方面腐蚀电化学测试方法的需求,虚拟恒电位仪的实现是发展虚拟腐蚀电化学仪器的重要步骤.本文采用LabVIEW 2010编程系统和比例-积分-微分(PID)控制技术,研制了虚拟恒电位仪,并组建了VEC11-A腐蚀电化学测试系统,该系统能满足不同阻抗体系的腐蚀电化学测试需求.其腐蚀电位、稳态极化曲线、线性极化曲线、循环伏安、动电位扫描、恒电位阶跃等常规腐蚀电化学测量结果与2263电化学测试系统相近,能够满足常规腐蚀电化学测试要求,具有很大的发展空间.     

钨丝电化分离富集电热原子吸收法测定岩矿中的微量金

我们曾报导了钨丝恒电位电解电热原子吸收法测定微量金。该方法虽具有一定特点,但铜有严重干扰,铁有较大干扰,当其含量高时得不到吸收信号。为适于测定各种类型的含金岩矿,对该方法做了如下改进:①改进NF101型定时电解富集仪,研制出NF,102型多功能电解富集仪,增加了定时恒电位阳极溶出及定时恒电流电沉积功能。②电解沉积金以后,将钨丝改作阳极进行恒电位溶出,消除铜的严重     

合金相的恒电位侵蚀电量定量法

合金相的电解侵蚀是利用外加电流使试样在电解液中受到适当程度极化,当电解电位(E)与基体稳定电位(E_R~基)和目的相稳定电位(E_R~相)之际满足E>E_R~基>或E_R~基>E>E_R~相,目的相受腐蚀较基体更甚因而被显示。恒电位侵蚀比一般电解或化学试剂法,不仅能更确切且严格地控制氧化条件,使能得到好的重现性,而且借控制电位可进行多相的示差或选择性侵蚀。有人利用恒电位侵蚀使一些金相上难     

晶体管控制电位电解仪的试制和应用

一、概述控制阴极电位电解法是一种很好的电分离和电重量方法,特别是和极谱分析联用,有很大的实用价值。金属材料通过预电解分离基体后,用方波极谱可以测定其中微量或痕量杂质元素,这样就能顺利地解决银基、铜基、铋基、锑基、锡基中一些杂质的测定问题。 Lingane曾设计了机械式的自动控制电位电解仪,但仪器的体积和可靠性不够理想。为了缩减仪器体积和重量,使使用寿命和可靠性有所改善,Lindstrom与Davis设计了用可控硅的控制电位     

在玻碳汞膜电极上的电位溶出分析

阳极溶出伏安法是在一适当的电位将痕量金属离子预电解富集在汞滴或汞膜电极之后,再以逆向扫描电压氧化被还原的金属,然后根据电流-电位曲线测定金属离子浓度的方法。Janger最近研究了预电解富集后化学氧化工作电极时的电位-时间特性,并将此技术称为电位溶出分析。这种技术引起了人们的注意并设计出一些专用仪器。今年美国Pit-tsburgh分析化学会也介绍了这种新仪器。原理在一含Hg(Ⅱ)和溶于汞的金属离子M(n)的除氧溶液中,用恒电位器加一适当负的电位于玻碳电极,反应     

电羧化苯乙烯基苯基酮合成2,4-二苯基-4-丁酮酸

研究了常压下以CO2和苯乙烯基苯基酮为原料的电羧化反应. 在一室型电解池中, 用Mg作为辅助电极, 不锈钢、铜、镍、钛、石墨电极等作为工作电极, Ag/AgI为参比电极, 恒电位电解苯乙烯基苯基酮和CO2可得到产物2,4-二苯基-4-丁酮酸. 为提高电解产率, 优化了电解条件, 对影响该反应的溶剂、支持盐、阴极材料、电解电位、底物浓度和温度等因素作了进一步讨论. 实验结果表明, 不同的电解条件下, 苯乙烯基苯基酮的还原性能存在较大差异. 通过变化规律的研究, 找到了各个影响因素的最佳条件为: 反应温度为0 ℃, MeCN作为溶剂, 0.1 mol•L－1 四乙基四氟硼酸铵为支持盐, 不锈钢电极为工作电极, Mg棒为辅助电极, 电解电位是－1.75 V. 在此条件下恒电位电解, 2,4-二苯基-4-丁酮酸的产率可达88%. 在乙腈中还研究了苯乙烯基苯基酮的电化学行为, 推测其电羧化反应经历一个电子传递反应-化学反应-电子传递反应-化学反应(ECEC)过程.     

电位溶出分析法测定饮用水中的锌、镉、铅和铜

电位溶出分析近年来在环境监测、水和纯质产品分析方面日益受到重视。本文报告电位溶出分析用于测定饮用水中痕量重金属。使用与空气平衡时的溶解氧作氧化剂,除采样时加HCl酸化外,无其它样品前处理手续。方法测试范围从ppb到ppm级。实验部分 1.仪器:自制半自动电位溶出仪。用江苏泰县无线电厂产DD-2电极电位仪(输入阻抗大于100ΜΩ)作阻抗变换器,英国Honywell电子电位差计(走纸速度改装为20mm/秒)作x-t记录器。自制时间程序控制器,恒电位器。时间程序控制器设四个程序:电解、静     

在汞电极上酮糖还原的电化学行为

用极谱法及恒电位电解法研究了酮糖中的单糖、果糖、塔格糖、二糖、拉克杜糖的电还原行为，由酮糖的电还原行为从理论上导出了相应的极谱电流－电压方程，该方程被实验所证实，成功地解释了实验现象。恒电位电解后电解的分析结果表明，电解选择性为１００％，电解产物为由酮糖还原成相应的多元醇。     

石墨电极直接电氧化合成D-阿拉伯糖

本文报道采用石墨电极直接电氧化Ｄ＿葡萄糖酸钠（ＮａＧＬ）合成Ｄ＿阿拉伯糖研究结果．研究了葡萄糖酸钠浓度、电解电压、温度及电解液组成对电流效率和合成产率的影响。同时指出采用液体电解池进行恒电位电解,其效果比恒电流电解法更好     

二甲基甲酰胺中钬镍合金的电沉积

研究了在二甲基甲酰胺(DMF)体系中钬的电还原及钬与镍的电解共沉积.结果表明,由 于微量水在电极上还原形成不溶的导电性差的膜层,使钬单独沉积很困难.恒电位电解用于 制备钬镍合金, EDAX,SEM和XRD用于分析镀层,得到了黑色粘附性好的非晶态钬镍合金镀层 ,钬的含量可高达72.7％.     

LiCl-KCl熔盐中Gd(Ⅲ)在Bi电极上的电化学行为及Bi_xGd_y金属间化合物的热力学数据

采用多种电化学技术研究了在723~823 K范围内Li Cl-KCl熔盐中Gd(Ⅲ)在液态Bi电极和Bi膜电极上的电化学行为.利用开路计时电位法估算了Bi-Gd金属间化合物(Bi2Gd,Bi Gd,Bi3Gd4,Bi3Gd5)的活度、相对偏摩尔吉布斯自由能、生成吉布斯自由能、生成焓和生成熵等热力学数据.通过恒电流和恒电位电解,在液态Bi电极上制备了Bi-Gd合金,并采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜-能量散射谱(SEM-EDS)表征了其结构.在恒电流电解中所得金属间化合物为Bi Gd,而在恒电位电解中所得金属间化合物为Bi3Gd5.     

电化学测量中的欧姆电压降补偿问题

对工作电极与参比电极之间的溶液电阻(Ru)进行准确的欧姆电压降补偿是获取可靠的电化学实验结果的前提,但测量中该如何进行补偿尚未建立规范的操作流程.本文首先探究了工作电极与Luggin毛细管末端距离对Ru的影响.随后对比了 Autolab PGSTAT 302N、CHI系列恒电位仪的交流阻抗法与CHI系列恒电位仪所测得R...     

比较电位法控制终点自动电位滴定仪的制作与应用

比较电位法控制终点是自动电位滴定仪中应用较多的确定滴定终点的方法。首先预定某一电位为终点电位,滴定至电极体系电位达到预定值时,滴定自动停止。为提高分析操作自动化水平,降低分析成本,我们用国产元器件制作了一台普及型比较电位法控制终点的自动电位滴定仪。该仪器结构简单,性能稳定,组装调试容易,成本低,易于数字化,且输入阻抗高,可与各种电极配合进行电位滴定。它能控制滴定速度,并自动检测滴定终点。     

PAn/Pt修饰电极的电色效应及其在滴定分析中的应用

采用恒电位电解聚合的方法制备了聚苯胺修饰电极（PAn/Pt)，循环伏安法分析表明，该电极在无机酸溶液中是电活性的，且随着颜色的变化呈现不同的电位响应，应用于滴定分析中具有灵敏度高、不污染溶液等 特点，是一种有价值的显色指示电极。     

信息与服务

对预示库仑法进行了较深入的探索,可在十五分钟完成一个样品的分析,提高工效十倍左右。研制出集成运放式恒电位自动控制仪,用以控制阴极电位,控制精度为±5mV。在分析过程中,用微机进行数据自动采集和处理,并辅以x-y。绘图仪,将微机处理结果同时以文字和曲线形     

计时电位法

计时电位法这一名称最初由Delahay和Mamantov提出,用来表示恆电流伏安法,即在大量支撑电解质存在下,以恒定的电流通过含有去极剂的静止溶液,研究通电流后工作电极电势随时间的变化的方法。计时电位法历史较长,但得到重视只是近十年来的事情。最早Weber应用恒电流电解证实Fick第二定律(1879),Sand进行了有关理论的研究(1900)。真正认识到计时电位法在物理化学和分析化学等领域中的应用价值是从Gierst和Juliard的工作开始(1953),同时Delahay及其合作者对这一方法的理论作了进一步的发展。随着计时电位法的日益发展,除了恒电流外与时间成其它函数关系的电流,例如:成线性关系、指数关系、正弦关系的电流,也得到使用。这样,似乎计时电位法这一名称不仅指恒电流伏安法,还包括控制电流伏安法相当广泛的部分。如不加说明,一般计时电位法仍意味着恒电流伏安法。本文也仅就这方面予     

一种测定电化学体系中动态相变的原位X—射线衍射实验装置

自制了一种可在Ｘ－射线衍射仪上现场观察电化学反应电极表面物相变化的电解池装置，该装置在使用时，不需对衍射仪部件作任何改变，只需将其固定在衍射仪的测角台上，联结恒电位仪相应接线柱即可。     

Li／SCl2—POCl3非水电池体系的研究

国外文献中曾报道过用SCl2作添加剂,加入到Li/SOCl2电体系中,利用SCl2与Li/SOCl2电池体系中的放电产物S反应,从而改善了电池体系的安全性能,对于SCl2在其它无机溶剂或有机溶剂中与锂构成电池体系的研究,国内很少报道,这是一项有意义的基础研究工作,它为开发新型高能电源体系提供理论依据。本文报道Li/SCl2-POCl3非水电池体系的研究结果。1　实验1.1　实验仪器及药品(1)恒流放电测试系统(恒流电位仪,电流表,电压表,模拟电池),微电极测试系统(铂微电极,Li/Li 参比电极、WD-1型微电流计,信号发生器,(EG·PARC175型)X-Y记录仪。(2…     

氯化物熔盐中钕离子在铂电极上的电化学还原

利用极谱,Ⅲ利用电位阶跃研究了轻稀土离子在碱金属氯化物熔盐中的阴极还原。本文作者研究过Sm~(3 )在NaCl-KCl熔盐中的电还原。上述工作分别提出了稀土离子一步还原和分步还原的结论。本文采用线性扫描伏安法和恒电位电解,并配以扫描电子显微镜X射线能谱分析,对Nd~(3 )在Pt电极上的阴极还原过程进行了研究,利     

电化合成DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐

DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐是有用的生化试剂,一般用锡和盐酸还原高胱氨酸来制备,但为了除尽产物中的锡离子,必须通入H_2S气体,操作既麻烦,又有碍于人体的健康。Allen等曾报道,在碱性介质中用恒电位电解还原可制备高半胱氨酸的盐。我们试验了在盐酸介质中,用恒电流电解还原直接制备高纯度DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的方法。操作更为简便。