石墨探针进样-电感耦合等离子体质谱法测定强铀干扰下超微量240Pu/239Pu同位素比

采用自制的石墨探针直接进样装置(DSI)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用进行了强铀干扰下超微量钚同位素比的分析技术研究。实验结果表明,由于DSI分析中存在显著的铀钚的分馏效应,可以实现分析中铀、钚的在线分离,从而降低了238U强峰对239Pu和240Pu分析的干扰。当样品中238U与239Pu的原子数之比超过105量级时,用DSI-ICP-MS方法测得的钚的同位素比结果与参考值的相对偏差小于1%,明显优于常规的ICP-MS分析方法。本方法可用于铀材料中超微量钚同位素比的分析,以在一定程度上降低对化学分离的要求,从而减小化学分离的难度和工作量。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5从醋酸溶液中萃取铀(Ⅵ)

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(简称PMBP)目前被公认为一种优良的β二酮类螯合萃取剂,已广泛用于无机和放射化学分离分析中。此试剂从硝酸、盐酸、硫酸和过氯酸溶液中对金属离子的萃取已作过很多研究,但从醋酸溶液中的萃取,文献中至今未见报导。很多作者曾报导不同类型萃取剂从醋酸体系中对金属离子的萃取要比硫酸、盐酸和硝酸体系具有更好的选择性。如Moore研究了TIOA-二甲苯从醋酸溶液中萃取铀(VI)和钚     

超钚元素的分离与测定(下)

超钚元素的测定(一)放射化学分析法超钚元素的同位素大多数是α发射体或β发射体,并同时发出γ射线。有些同位素发生了自发裂变而发射出中子。现将各种超钚     

稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍、稀土元素的纸色层分离和测定

本文用纸色层法分离铀、钍、稀土等元素,用国产色层纸(23×13厘米),用上行法进行条件试验。试验结果表明,试液以硝酸介质,用丁酮-甲基异丁基酮-硝酸-水(45∶45∶5∶5(体积比))作展开剂,分离铀、钍、钪和稀土元素结果良好,Rf值分别为:铀(近于1),钍(0.5),钪(0.16),稀土(0)。温度10—30℃,展开时间2—3小时,铀,钍,稀土元素Rf值变化不大。从20毫克稀土元素中定量分离微克量钍和铀;从4毫克钍中定量分离微克量稀土元素和铀;从10毫克铀中定量分离微克量钍及稀土。解决了铀、钍和稀土元素中大量元素分离微量元素的问题。将分离后的铀、钍、稀土元素色带剪下,视其含量用容量法或比色法测定,相对误差5％左右。拟订了细晶石、褐钇钶矿、黄绿石、黑稀金矿等稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍和稀土元素的测定方法。经几年的生产实践和大批样品的分析,结果甚佳。从而简化了稀有元素矿物全分析中铀、钍和稀土元素的分离和测定手续,提高了测定它们的准确度,并缩短分析时间,降低成本。     

含铀氟体系中T_c~(99)的萃取分析

T_c~(99)是人工制备的长寿命放射性元素。它具有良好的抗腐蚀性质。它的合金材料(50％Tc~(99)—50％Mo)在低温时,是一种超导体。目前,较大量(公斤级)的Tc~(99),可以从辐照铀元件氟化法流程中提取。因此建立“Tc~(99)—铀—裂变元素一氟”体系中Tc~(99)的分析方法是必要的。该体系中,存在大量的铀和氟,由于Tc~(99)含量极微(铀与Tc~(99)的重量比可达5·10~4),以及Tc~(99)的β射线能量很低,给Tc~(99)的分析带来困难。尽管锝的分析化学已有较详细的评     

今日稀土

稀土元素是包括原子序数从57到71的15个镧系元素,加上周期表中同属Ⅲ副族的钪和钇,共有17个元素。由于决定它们的化学性质的外层电子结构基本相同,要分离出纯的单一稀土化合物比较困难,又由于它们的化学性质活泼,不易还原为金属,所以比其它常见元素发现得较晚。从1794年发现钇,直到1947年从铀裂变产物中分离得到钷为止,17个元素全部分离出来,整整用了150年之久。     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

镧系和锕系元素在离子液体中电化学行为研究进展

在核燃料后处理中,离子液体作为“新一代绿色溶剂”可以替代强腐蚀性的高温熔盐用于干法后处理电解回收金属离子。本文总结了近年来国内外在离子液体中锕系和镧系元素的电化学行为。通过对比各研究结论的异同,评述了几类离子液体作为电解液电沉积金属及合金薄膜的优劣势。展望了离子液体作为电解液进行镧锕分离实现提取铀和钚的研究前景和目前需要解决的问题。     

用激光分离铀同位素

用激光进行同位素分离在1960～1970年的十年中间,进展不大,1970年以后则发展较快。在旧金山召开的第八次国际量子电子学会议上,Lawrence Livermore实验室Snavely教授第一次详述了用激光对“微量”铀同位素的成功分离的情况,经过这样的分离,U-235丰度可提高到60％,这是经过质谱鉴定的。我们知道铀有两种同位素,即原子核不分裂的U-238和原子核可分裂的U-235(天然铀矿中U-235仅含0.7％左右,原子能发电站应用铀时,需要U-235丰度达2～3％)。目前一般对铀同位素的分离是采用气体扩散法,但速度慢而成本贵,也比较麻烦,因此利用激光作     

镧系和锕系元素在离子液体中电化学行为研究进展

在核燃料后处理中,离子液体作为"新一代绿色溶剂"可以替代强腐蚀性的高温熔盐用于干法后处理电解回收金属离子。本文总结了近年来国内外在离子液体中锕系和镧系元素的电化学行为。通过对比各研究结论的异同,评述了几类离子液体作为电解液电沉积金属及合金薄膜的优劣势;展望了离子液体作为电解液用于镧系和锕系元素分离实现提取铀和钚的研究前景和目前需要解决的问题。     

N-235萃取色层法测定食品中钚-239

钚是一种极毒的放射性物质,因此在环境监测特别是在食品分析中,它(主要是钚-239)的测定受到人们的重视。低水平钚的测定,通常是先以共沉淀法富集,继而用共沉淀、阴离子交换、溶剂萃取等手续净化,最后用电沉积法制源,测量其α放射性。由于萃取色层法具有选择性好,分离效率高,操作简便,试剂节省等特点,近几年来,这种分离方法在低水平放化分析中的应用也日益增多。     

萃取光度法测定矿石中微量铀

用二苯甲酰甲烷(简称DBM)测定矿物中微量铀的经典方法烦冗费事。近年虽多用磷酸三丁酯-DBM法萃取光度测定铀,但其灵敏度较差。 Baltisbergr用三正辛基氧化膦(简称TOPO)的环己烷溶液从2N硝酸溶液萃取铀,继以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)在有机相分光光度测定大量钚中之微量铀。2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE) 曾用于微量铀的分光光度测定,其性质与PAN相似,且较之灵敏。本文借氟化铵作隐蔽剂,用     

功能化介孔二氧化硅的制备及其吸附分离水中铀的研究进展

铀是一种高效、清洁的核能燃料,但在核工业中不可避免地会产生含铀废水。如果不及时处理,泄漏到环境中,将对动植物和人类的健康构成威胁。因此,从能源回收和环境保护的角度来说,研究水溶液中U(Ⅵ)的分离工艺迫在眉睫。吸附技术因其可行性、效率高和操作简单等优点备受关注。功能化介孔二氧化硅材料具有比表面积大、孔容量大和吸附能力强等优点,是一种理想的吸附剂,在铀的吸附分离领域有着广泛的应用。本文在功能化介孔二氧化硅制备方法的基础上,结合X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱、X射线吸收精细结构谱、X射线能谱分析和拉曼光谱等分析方法,对国内外目前水溶液中U(Ⅵ)吸附的表征及吸附机理进行了综述。虽然功能化介孔硅吸附铀已经取得了令人鼓舞和潜在的发展,但新型多功能吸附剂的设计和批量生产在实际环境的应用方面仍具有挑战性。     

N,N,N'',N''-四丁基丁二酰胺萃取Tb(Ⅲ)的研究

国内外在四取代双酰胺类萃取剂萃取铀(IV)、钍(IV)的性能研究方面已经做了大量工作[1-3],但对核废料中共存稀土元素的萃取研究较少[4].本文合成了N,N,N',N'-四丁基丁二酰胺(TBSA),详细研究了其萃取Tb(Ⅲ)的性能.     

N,N,N＇,N’-四丁基丁二酰胺萃取Tb（Ⅲ）的研究

国内外在四取代双酰胺类萃取剂萃取铀（Ⅳ）、钍（Ⅳ）的性能研究方面已经做了大量工作，但对核废料中共存稀土元素的萃取研究较少。本文合成了N，N，N’，N’-四丁基丁二酰胺（TBSA），详细研究了其萃取Tb（Ⅲ）的性能。     

一个经验公式的理论推导

公式的提出在一溶液中若有两种溶质同时被一种溶剂萃取,一种溶质的萃取率高,一种溶质的萃取率低,则可用这种溶剂将两种溶质分离。显然,两种化合物的分离,决定于它们的分配此的此值D_A/D_B,其值越大,分离效果越好。但在某些情况下,即使此值一样,有些分离较好,有些分离并不理想。请看下面两     

逆流色谱分离感应耦合等离子质谱在线测量超痕量钚

将逆流色谱（CCC）与感应耦合等离子质谱（ICP-MS）相联,研究了几种两相体系在CCC中的固定相保留率,从中选择1％TNOA-正庚烷作固定相,通过CCC富集分离钚并去除基体及干扰元素,通过研究在线分离条件及定量方法等,建成了CCC分离ICP—MS在线测量超痕量钚的方法。采用该方法分析得到实际土壤样品中^239Pu的含量与由传统的分离方法给出的结果相吻合。     

固相萃取分离铀

铀是重要的核工业原料,也是一种有较强化学和生物毒性的重金属。从各类含铀水体系中分离和回收铀对缓解铀资源短缺,保护人类健康和生态环境安全都具有重要的科学和实际意义。本文简要回顾和评述了近15年来具有代表性的新型固相萃取材料及其在铀分离方面的应用研究,并对相关材料在铀分离领域的应用前景进行了分析和展望。     

P350-聚三氟氯乙烯萃取色层分离分光光度法测定矿石中微量铀

萃取色层法是将溶剂萃取和色层分离相结合的新型分离方法,它兼有溶剂萃取和色层分离两种分离方法的优点,现已广泛应用到微量铀的分离测定中。通常采用的萃取剂有TBP、P350、P204、N263、TOPO等。其中P350是我国自己合成的萃取剂,它具有萃取能力强、分配系数大、选择性好等优点。本文应用P350-聚三氟氯乙烯萃取色层柱分离干扰元素,以5-Br-PADAP-磺基水杨酸-溴化十六烷基吡啶(CPB)为显色剂,分光光度法测定矿石中微量铀。经实践证明,该法简单快速,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中微量铀的测定。     

化学简讯

从海水中提取铀的新进展每一百万加仑的海水中含12克的铀。由此推算出全地球上的海水中含(?)×10~(?)吨的铀,而陆地上只有2.6×10~(?)吨。美国橡树岭国家实验室里的科学家发现一种酵母(Saccharomyces cerevisiae)和一种细菌(Pse-udomonas aeruginosa)能迅速地将铀自溶液中提取出来。最近,意大利帕玛大学发现带有 L-苯基丙氨酸基