超高效液相色谱-串联质谱法同时测定日化产品中的三氯生与三氯卡班

采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了牙膏、洗手液、消毒液、洗发露、香皂等日化产品中三氯生与三氯卡班的同时分析方法。试样中的待测物经过有机溶剂超声提取,上清液稀释后,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负离子多反应检测模式(MRM)测定,外标法定量。在优化实验条件下,三氯生与三氯卡班分别在1～250、0.2～50μg/L范围内呈良好线性(r2>0.995),方法定量下限(LOQ)分别为0.2～0.7、0.01～0.02 mg/kg。3个加标水平下,三氯生与三氯卡班在5种日化产品中的加标回收率为86%～116%,相对标准偏差(RSD)均不大于15%。该方法适用于日化产品中三氯生与三氯卡班的同时测定。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示:在0.1～10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r²>0.99)。在1.5、3.0和15.0μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2%～101.1%,日间和日内精密度(RSD)均在10%以下。该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定。     

高效液相色谱测定儿童指画颜料中的三氯生和三氯卡班

建立了一种高效液相色谱法测定儿童指画颜料中三氯生和三氯卡班的分析方法。本研究以甲醇为溶剂,采用超声提取方式提取儿童指画颜料样品中的三氯生和三氯卡班,外标法定量,HPLC分析。在优化的流动相流速为1.0 mL·min^-1条件下,在10.5 min以内实现三氯生和三氯卡班的分析。三氯生和三氯卡班的线性范围均为0.5～50 mg·L^-1(R²≥0.99),定量限(S/N>10)分别为50和10 mg·kg^-1。儿童指画颜料中三氯生和三氯卡班在三个浓度水平的加标回收率范围在92.2%～98.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%。本方法已经应用于儿童指画颜料中上述2种防腐剂的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷农药残留

本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法.考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果.水样用0.45 μm滤膜过滤后用HC1调节pH至4,经HLB-活性炭AC串联小柱富集净化后,分别用丙酮-二氯...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉和果冻中的氯化胆碱

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定乳粉和果冻中氯化胆碱的分析方法。样品在10 mL 0.02mol/L乙酸铵溶液(冰乙酸调节pH至3.0)中水解3 h后离心,上清液经DIKMA ProElut PLS固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化后,用Agilent ZORBAX 300 SCX色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)进行分离,通过电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg,加标回收率为70.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)均不大于6.83%(n=6)。目标化合物在0.05~8.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为Y=2.05×10~5X+3.24×10~4,相关系数(r)为0.996。对市售乳粉和果冻中的氯化胆碱进行检测,结果表明,乳粉和果冻中氯化胆碱的含量分别为251.0~2 448 mg/kg和0.261~0.314 mg/kg。该法准确可靠、灵敏度高,适用于乳粉和果冻中氯化胆碱的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中15种邻苯二甲酸酯

建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二丁酯在0.63~1000μg/L,其余14种邻苯二甲酸酯在0.002~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9970。本方法对15种邻苯二甲酸酯的定量限为2.2~632 ng/L,回收率在81.3%~109%之间,RSD<14%。     

固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素

建立了同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱方法。蜂蜜样品中的甲硝唑和氯霉素经乙酸乙酯提取后,采用InertSep RP-1固相萃取柱对目标物进行富集和净化。经超高效液相色谱分离后,在三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)下,甲硝唑通过正离子模式(ESI+)采集,氯霉素通过负离子模式(ESI-)采集,采用同位素稀释的内标法定量。本方法在浓度1~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R20.999。在添加水平为0.5、2.5、25μg/kg时,回收率在71.4%~123.4%之间,相对标准偏差为5.0%~12.3%。本方法采用一种前处理方式,可以同时测定蜂蜜中的甲硝唑与氯霉素残留,缩短了分析时间,提高了检测效率。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖

建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC- MS/MS)测定方法.样品中的三氯蔗糖用水提取,简单除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质,用甲醇-水定容.经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z 395.07/358.90和397....     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中的展青霉素

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析果汁中展青霉素的方法。浓缩果汁样品经酶解,乙酸乙酯提取,Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化后(澄清果汁直接进行SPE净化),以C18色谱柱为分离柱,以水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、负离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。展青霉素在1.0～500.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法的定量限为5.0 μg/kg;加标水平为5.0、25.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为80.6%～91.8%,相对标准偏差为1.5%～7.3%。实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规要求,可用于果汁中展青霉素的检测。     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法.样品用水溶解后经固相萃取净化,采用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定.考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等.结果表明:雷公藤次碱在0.01~2 μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998.该方法定量限(S/N>10)为0.01 μg/kg,在0.01、0.05和0.5 μg/kg添加水平的回收率为76.1%~96.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于10%.该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类的残留量

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质。猪肉样品经 β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI^-)在多反应监测模式(MRM)模式下进行扫描。以2种经氘代同位素标记的玉米赤霉烯醇为内标进行定量。猪肉中6种目标物的线性范围为1.0~100 μ g/L,相关系数大于0.999;各化合物在组织中的检出限为0.03~0.09 μ g/kg;样品在1.0~10.0 μ g/kg的加标回收率为76.7%~100.5%,相对标准偏差不大于20%。该方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鱼组织中6种抗雌激素药物

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素类药物(托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑)的检测方法。样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集、净化后进行UPLC-MS/MS分析。UPLC分离在ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)上进行,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。6种抗雌激素药物的定量限(以信噪比为10计)为0.1～0.3 μg/kg; 4个加标水平的平均回收率为84.9%～112.2%,相对标准偏差为0.9%～14.3%。该方法可用于鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素药物的痕量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素

采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs)。螺旋藻保健品经70%(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化。在Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱上以乙腈和0.2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行多反应离子监测,外标法定量。7种MC在线性范围内线性关系良好(相关系数(r)不小于0.995);检出限为6.7～33.3 μg/kg,定量限为20.0～100.0 μg/kg。各分析物在阴性螺旋藻保健品中的加标回收率在87.5%～97.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%～6.9%之间。该方法准确可靠,灵敏度高,可用于螺旋藻保健品中MC污染的确证定性、定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂及其质谱裂解规律

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定橙子、香蕉、苹果、菠萝中E-苯氧菌胺、嘧菌酯、醚菌酯、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯和肟菌酯6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的方法。采用计算机辅助谱图解析软件ACD Lab/MS Fragmenter对质谱裂解路径进行了分析。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱(SupelClean LC-NH2)净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以含0.1%(v/v)甲酸的10mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式监测,外标法定量。结果显示,6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在5~100μg/L(其中吡唑醚菌酯在1~20μg/L)范围内的相关系数(r2)均大于0.999。6种杀菌剂的加标回收率为60.4%~120%,相对标准偏差(RSD)为2.15%~15.1%(n=6)。该法能满足橙子、香蕉、苹果和菠萝中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定调制乳中3种磺胺类药物残留

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱测定调制乳中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶残留的方法。调制乳经1%(v/v)乙酸水溶液和甲醇提取、沉淀蛋白质,HLB固相萃柱萃取净化处理后上机检测。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正离子模式下进行数据采集。采用基质标准样品添加法绘制标准曲线,外标法定量,方法的定量限为1 μg/kg。在1~100 μg/L范围内3种磺胺类药物标准曲线的线性关系良好(相关系数(R²)≥0.998);在1、2和10 μg/kg 3个加标水平下,方法的回收率为76.5%~101.9%,相对标准偏差为1.2%~12.4%。该方法简便、快速、实用、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于调制乳中磺胺类药物残留的确证检测。     

阳离子固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中的4种三取代有机锡化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定皮革制品中三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物、三环锡等4种三取代有机锡化合物(TOT)的方法。采用盐酸溶液提取皮革制品中的有机锡化合物,使其呈阳离子态,经阳离子固相萃取净化,有机锡化合物在超高效C18色谱柱中完成分离,在正离子模式下采用多反应监测模式进行串联质谱测定。三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物(以三苯基锡计)的定量限为10 μg/kg,三环锡的定量限为20 μg/kg;分别添加4种待测物于空白皮革样品中,加标回收率为54.1%～101.4%,相对标准偏差为4.3%～9.8%。实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规的要求,可用于皮革制品中4种三取代有机锡化合物残留的确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中4种蛋白酶抑制剂

建立了鸡肉中4种蛋白酶抑制剂(沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经30%(v/v)乙腈水溶液(含1%(v/v)三氯乙酸)振荡提取、混合型阳离子交换MCX柱净化,采用Luna^? C8色谱柱(150 mm×2 mm, 3μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI⁺)源和多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在0.1～20.0μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r²)大于0.99,方法的定量限(S/N=10)为0.20～0.90μg/kg;鸡肉组织中4种目标化合物在1.0、2.0和10.0μg/kg 3个水平下的平均加标回收率为69.0%～106.0%,日内和日间相对标准偏差(RSD)为2.2%～13.8%(n=6)和3.6%～14.6%(n=3)。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于鸡肉中沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦残留量的测定。