超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1:1, v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r²≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0 μg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78%~102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%~7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中利巴韦林及其代谢物

建立了一种测定畜禽毛发中利巴韦林及其代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(TCONH2)残留的检测方法。1%十二烷基硫酸钠清洗毛发,2%甲酸-甲醇(2:98,V/V)溶液提取,13C-利巴韦林(13CRBV)内标法定量,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷(C18)基质分散净化,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定。利巴韦林和TCONH2在毛发中线性关系良好(R^2>0.99)在2,10,100μg/kg3个添加水平下利巴韦林和代谢物TCONH2的回收率分别为101.5%~108.5%和98.5%~101.5%相对标准偏差均小于7%,检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。该方法适合于畜禽毛发中违禁抗病毒药物利巴韦林及其代谢物TCONH2的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物 TCONH2和RTCOOH 的分析检测方法。样品采用乙腈-水(9∶1, V/ V)提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合 GCB 进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SB-Aq 色谱柱(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明：利巴韦林、TCONH2和 RTCOOH 分别在2.0~200μg/ L,0.5~200μg/ L,5.0~200μg/ L 浓度范围内,线性良好,相关系数 R2>0.99,检出限分别为0.54,0.09和1.54μg/ L,定量限分别为1.79,0.31和5.13μg/ L。在5.0,10.0和50.0μg/ L 加标水平下,利巴韦林和 RTCOOH 回收率分别为96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0μg/ L 加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%~106.7%,相对标准偏差均为4.2%~12.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。     

基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法测定禽肉中的利巴韦林与金刚烷胺

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定禽肉中利巴韦林和金刚烷胺的检测方法。禽肉样品用1%(体积分数)三氯乙酸水溶液-甲醇(1∶1,体积比)提取,经PCX固相萃取柱和QuEChERS方法净化后,以含5 mmol/L乙酸铵水溶液与甲醇为流动相梯度洗脱,BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在0.50~200μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.997。两种目标分析物的方法检出限(S/N≥3)分别为0.30μg/kg和0.15μg/kg,定量下限(S/N≥10)分别为1.00μg/kg和0.50μg/kg,样品在其1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的日内回收率为92.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~7.8%;日间回收率为93.3%~106.0%,RSD为6.0%~10.7%。该方法灵敏、简便、准确,可用于禽肉中利巴韦林和金刚烷胺残留的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84:16, v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm, 2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比(S/N)=3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20 μg/kg和50 μg/kg;在20～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%～111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%。本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2%～81.7%,日内精密度范围为2.8%～7.8%,日间精密度范围为9.1%～11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。     

Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^-1金刚烷胺-d₆和利巴韦林-¹³C₅的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C₈色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水...     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金霉素、差向金霉素

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定鸡肉中差向金霉素、金霉素的检测方法.均质样品用pH4.0 EDTA-McIIvaine缓冲溶液提取,经Oasis HLB SPE小柱净化,采用LC-ESI-MS/MS和正离子多反应监测(MRM)模式检测.差向金霉素在0.025～0.8 μg/mL,金霉素在0.0...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中有机磷酸酯及其二酯代谢物

建立了粮食样品中14种有机磷酸酯(OPEs)及其8种二酯代谢物(di-OPEs)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS).样品以甲醇为溶剂超声萃取后,直接加载到活化后的ENVI-18固相萃取柱中,萃取液用5 mL甲醇洗脱,合并洗脱液氮吹定容后进样分析,采用内标法定量.22种目标物在0.1～20μg/L...     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中的10种利尿剂

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定猪肉中氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮10种利尿剂残留的新方法。样品均质后,加入2 g KH_2PO_4和10 mL乙腈提取,提取液经分散固相萃取方法净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮在5～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.00μg/kg;乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮在10～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为5.00μg/kg。对空白猪肉样品进行3个浓度水平的加入回收实验,10种利尿剂的回收率在72.5%～108.3%范围,相对标准偏差为6.54%～10.71%。本文所建立的方法具有快速、灵敏、定性定量准确等特点,可快速测定猪肉中上述10种利尿剂残留。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留

建立了亲水作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法。样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液（含50 mmol/L磷酸盐，pH 6.8）提取，HLB固相萃取柱净化，采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析。采用SIELC Obelisc R色谱柱，以0.5%（体积分数）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离，在正离子模式下检测，外标法定量。该方法在2.5~100 μg/L范围内线性关系良好（r>0.99），检出限（LOD）为2.0 μg/kg，定量限（LOQ）为5.0 μg/kg。在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0 μg/kg 3个水平的加标回收试验，方法的平均回收率为86.9%~113.2%，精密度在10%以下。该方法简单、快速、灵敏，重复性好，可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定。     

亲水作用液相色谱-串联质谱测定烟叶中马来酰肼及其糖苷

建立了一种基于亲水作用液相色谱-串联质谱的烟叶中马来酰肼及其糖苷的定量分析方法。方法采用乙腈-甲基叔丁基醚-水（7：10：13,体积比）超声波辅助提取烟叶中的马来酰肼及其糖苷,提取液经离心分相和溶剂置换后进行亲水作用液相色谱-串联质谱分析。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷的基质添加标准曲线的线性范围为5~150 mg/kg,相关系数（r²）为0.9971及0.9972,检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,定量限分别为1.0 mg/kg和0.8 mg/kg。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷在10、40、80 mg/kg 3个加标水平下的回收率为83.1%~112.3%,在40 mg/kg加标水平下的日内重复性分别为2.7%和3.8%,日间重复性分别为8.3%和7.1%。应用该方法分析喷洒马来酰肼28天后烟叶中马来酰肼的分布情况,发现马来酰肼含量减少了80.8%,其中仅有7.6%转化成了马来酰肼糖苷,其他马来酰肼的去向有待进一步研究。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中左旋肉碱

建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定乳及乳制品中左旋肉碱的分析方法。样品经2%(v/v)乙酸水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质净化,以乙酸铵和乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测(MRM)方式扫描,外标法定量。结果表明,左旋肉碱的质量浓度在1~100 μg/L范围内线性关系良好(r²> 0.99),定量限为0.01 mg/kg。标准加入法测定左旋肉碱在高、中、低3个加标水平的回收率为96.0%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.3%。该方法前处理简单、快速,检测结果准确、灵敏,可为各类乳及乳制品中左旋肉碱的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量

建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用（HILIC-MS/MS）检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取（脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02～0.5 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0 μg/kg,定量限(LOQ,S/N＞10)为20.0 μg/kg;在0.01～0.1 mg/kg添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4%,相对标准偏差为4.5%～8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。     

超高效亲水作用色谱-串联质谱法检测水中的苦味酸及苦氨酸

建立了一种超高效亲水作用色谱-串联质谱检测水中苦味酸及其降解产物苦氨酸的方法。采用Acquity UPLC BEH HILIC亲水作用色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm,Waters）分离,用电喷雾电离串联质谱检测。地表水样品经过0.2 μm滤膜过滤之后即可直接进样,加标回收率达89%~107%;废水样品通过固相萃取（SPE）净化后进样分析,加标回收率达72%~101%。方法重复性的相对标准偏差为4.9%~14.7%。本方法对苦味酸和苦氨酸的检出限分别为0.1 μg/L和0.3 μg/L。此方法快速、准确,特异性强,灵敏度高,样品前处理方法简便易行,适用于地表水、废水样品的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20:80, v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10 μg/kg, 5种代谢物的线性相关系数均不小于0.9976,定量限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%～100.5%, RSD为3.4%～10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。     

液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1:9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量。在添加水平为0.05～2.0 μg/kg时,平均添加回收率为76.6%～89.7%,相对标准偏差(n=8)为5.2%～9.9%。甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg。应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留

建立了液相色谱-串联质谱检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留（大环内酯类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类、硝基咪唑类、林可霉素和氯霉素）的方法。样品经高氯酸溶液和醋酸铅溶液提取沉淀蛋白质，清液用磷酸氢二钾溶液调节pH值至8，经固相萃取净化后进行仪器分析。采用多反应监测正离子或负离子模式检测，可以一次完成对雄蜂蛹粉中50种目标化合物的定性和定量测定。50种抗生素的加标回收率为70.2%~118.3%，相对标准偏差（RSD）为1.8%~13.6%。该方法操作简便，灵敏度高，适用于雄蜂蛹粉中多种兽药残留的分析确证。