离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测法分析钻井液添加剂“小阳离子”的有效含量

建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂“小阳离子”2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法。以Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,流动相为甲醇-5 mmol/L七氟丁酸水溶液(10:90, v/v),流速为1 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管的温度为50 ℃,气体压力为206.7 kPa(30 psi)。样品用超纯水稀释过滤后直接进样分析,10 min内EPTMAC和CHPTMAC获得分离和检测。采用二阶方程对标准曲线进行拟合,EPTMAC和CHPTMAC校正曲线的相关系数均为0.9995,检出限(S/N=3)分别为13 mg/L和18 mg/L,定量限(S/N=10)分别为45 mg/L和61 mg/L,平均回收率分别为91.2%～98.6%和93.2%～102.3%,相对标准偏差(n=5)分别为1.7%～2.5%和1.2%～1.8%。该方法快速准确,可用于油田钻井液添加剂“小阳离子”的质量控制。     

离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。     

液-液萃取-液相色谱-串联质谱法测定“地沟油”中辣椒碱类化合物及丁香酚

建立了“地沟油”中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素)及丁香酚的液-液萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。“地沟油”中辣椒碱类化合物及丁香酚用甲醇萃取,采用SUPEL COSIL ABZ+Plus dC18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,电喷雾离子源在正、负离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式扫描。对辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素及丁香酚的检出限分别为0.02、0.03、0.03和0.6 μg/L,且在一定的质量浓度范围内线性良好。同一操作人员与不同操作人员间测定的精密度低于5%。该方法专属性强、灵敏、准确,可以作为“地沟油”的判定标准之一。     

离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中的阴、阳离子

采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量。样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液(阴离子分析);样品经IonPac CS12A型分离柱及IonPac CG12A型保护柱分离,以20 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液(阳离子分析);采用电导检测器检测。8种离子在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002~0.034mg·L-1之间。对井水样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.59%~2.0%之间。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在98.3%~109%之间。     

阀切换-离子色谱法测定难溶性药物中的氯离子和三氟乙酸根

建立了头孢克肟、月桂酰吲达帕胺、布地奈德等难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根的阀切换-离子色谱检测方法。分离柱为IonPac AS23柱,通过考察阴离子保留情况,选择3.5 mmol/L碳酸钠+1.0 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,对难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根进行了分析。在上述条件下,氯离子和三氟乙酸根能很好地分离,并在质量浓度为0.10~10.00 mg/L时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.006 mg/L和0.06 mg/L,回收率为90%~94%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化精矿中氟和氯

采用水蒸气蒸馏法分离硫化精矿样品中氟离子和氯离子,离子色谱法测定了氟离子和氯离子的含量。经AG19保护柱及AS19分离柱分离,以25.00mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用连续自动再生化学抑制器检测。F-和Cl-的质量浓度均在10.00mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为0.006,0.003mg·L-1。方法用于分析硫化铜精矿、锌精矿和铅精矿,氟离子和氯离子的加标回收率在94.1%～97.2%,96.4%～101%之间,相对标准偏差(n=11)分别在1.5%～2.3%,1.1%～1.9%之间。     

阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠中痕量氯离子

建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析。同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量。结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10 μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0%～103.0%,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定。     

高效离子交换色谱-电化学检测法测定药物合成中间体中的6-磷酸甘露糖

在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节。本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法。样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以IonPac AG18离子交换柱(50 mm×4 mm)为保护柱,在Ionpac AS18离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)上分离,以25 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 mL/min,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量。先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出;后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好。采用安培检测器检测时,进样量为25 μL, 6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06～10.00 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.1%～103.1%,相对标准偏差均小于3%,检出限(以信噪比为3计)为0.02 mg/L。该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意。     

在线中和富集-离子色谱法测定高纯氢氧化钠中痕量阴离子

建立了在线中和、富集待测离子后用离子色谱对高纯氢氧化钠中痕量阴离子进行检测的分析方法。样品经超纯水溶解、稀释后直接进样。试样经外接纯水输送至In Guard H消除OH-基体干扰,然后经过富集柱浓缩待测阴离子,再经阀切换技术进入离子色谱系统,以淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,流速为1.0m L/min,采用Ion Pac AS11-HC分析柱分离后,电导检测器检测。结果表明,在0.1~10.0 mg/L的线性范围内,氯离子、硫酸根、氯酸根的线性相关系数分别为0.999 8,0.999 6和0.999 2。方法对于氯离子、硫酸根、氯酸根的检出限分别为0.03,0.07,0.06 mg/kg,加标回收率分别为92%~104%,91%~111%和92%~106%,相对标准偏差(n=7)均小于2.0%。     

离子色谱法及聚类分析研究主流烟气中的有机酸

建立了超声辅助萃取-离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中主要有机酸的方法.采用20 mL 30 mmol/L J NaOH溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50 min,AS11-HC分离柱、Ion AG11-HC保护柱、ASRS-ULTRAⅡ抑制器,KOH溶液为淋洗液,用电导检测器同时测定了卷烟主流烟气中的乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸和草酸的含量.方法的线性范围1.0～400 mg/L,相关系数为0.9990～0.9995,相对标准偏差1.4%～4.8%,检出限0.03～0.09 mg/L,回收率为92%～104%.采用此方法测定了19种不同规格卷烟样品主流烟气中6种有机酸的含量,并且以6种有机酸为指标对样品进行了聚类分析.结果表明,6种有机酸的含量分布特征可反映不同等级卷烟产品的特性,可用于不用等级卷烟产品的比较和分类.     

Ion Chromatographic determination of trace anions and cations in high-purity water

An ion chromatographic measuring system for the off-line and on-line determination of some trace anions and cations in high-purity water is presented. The ng/L level of anions and cations in 20–130 mL high-purity water can be analyzed after preconcentration on ion exchange columns. The concentrated solutes are eluted by eluents from the trap column and separated using a Dionex analytical column. The quantification of each ion is achieved using the suppressor technique and conductivity detector. The influence of various parameters on the results is discussed. The detection limits of cations and anions are between 10 and 30 ng/L for chloride, bromide, nitrate, phosphate, sulphate, sodium, ammonium, potassium, magnesium and calcium ions.     

Ion Chromatographic determination of trace anions and cations in high-purity water

An ion chromatographic measuring system for the off-line and on-line determination of some trace anions and cations in high-purity water is presented. The ng/L level of anions and cations in 20-130 mL high-purity water can be analyzed after preconcentration on ion exchange columns. The concentrated solutes are eluted by eluents from the trap column and separated using a Dionex analytical column. The quantification of each ion is achieved using the suppressor technique and conductivity detector. The influence of various parameters on the results is discussed. The detection limits of cations and anions are between 10 and 30 ng/L for chloride, bromide, nitrate, phosphate, sulphate, sodium, ammonium, potassium, magnesium and calcium ions.     

Application of ion chromatography for the investigation of the anionic and cationic composition in high-purity water production

A suitable and sensitive ion chromatographic measuring system for determining the main components at nanogram to milligram per liter levels in water samples from the electrodeionization process is presented. A modified Dionex system offers the possibility for the determination of anions and cations in the samples at ng/L, μg/L and mg/L levels. The ng/L level of anions and cations in 20–130 mL high-purity water can be analyzed immediately after preconcentration on appropriate exchange columns. The mg/L level samples are successfully determined by use of an auto-sampler. The quantification of each ion is achieved using the suppressor technique and a conductivity detector. Samples are taken from 5 steps of the electrodeionization process and stored in pre-cleaned FEP (fluorinated ethylene propylene) at 7?°C in darkness prior to the determination of chloride, nitrate, sulfate, carbonate, sodium, ammonium, potassium, calcium and magnesium. Eluents, ultrapure water and samples for the determination of carbonate were passed through special glass containers and flushed with helium gas to avoid the effect of atmospheric carbon dioxide. Results of the investigation of the cationic and anionic composition in water samples within the electrodeionization process are presented and discussed.     

Application of ion chromatography for the investigation of the anionic and cationic composition in high-purity water production

A suitable and sensitive ion chromatographic measuring system for determining the main components at nanogram to milligram per liter levels in water samples from the electrodeionization process is presented. A modified Dionex system offers the possibility for the determination of anions and cations in the samples at ng/L, μg/L and mg/L levels. The ng/L level of anions and cations in 20–130 mL high-purity water can be analyzed immediately after preconcentration on appropriate exchange columns. The mg/L level samples are successfully determined by use of an auto-sampler. The quantification of each ion is achieved using the suppressor technique and a conductivity detector. Samples are taken from 5 steps of the electrodeionization process and stored in pre-cleaned FEP (fluorinated ethylene propylene) at 7 °C in darkness prior to the determination of chloride, nitrate, sulfate, carbonate, sodium, ammonium, potassium, calcium and magnesium. Eluents, ultrapure water and samples for the determination of carbonate were passed through special glass containers and flushed with helium gas to avoid the effect of atmospheric carbon dioxide. Results of the investigation of the cationic and anionic composition in water samples within the electrodeionization process are presented and discussed. Received: 12 October 1998 / Revised: 16 December 1998 / Accepted: 19 December 1998     

紫外分光光度计检测十二烷基苯磺酸钠鉴别潲水油的方法研究

建立了潲水油中十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的检测方法,样品经高纯水提取、三氯甲烷萃取、亚甲蓝显色后,以紫外分光光度法进行测定。考察了提取温度、提取时间等因素的影响。实验结果表明,水对食用油中SDBS的最佳提取时间为2 h,温度为50℃,检测波长为645 nm。方法检出限(LOD)为0.1μg/kg。加标量分别为1.0、5.0、10.0、20.0μg/kg时的回收率为94%～96%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。5组实际样品的检测结果显示,潲水油中SDBS的残留量平均值为19.19μg/kg,优质食用油中SDBS的平均含量为0.35μg/kg。潲水油中SDBS的含量有很大差别,但总体均高于优质食用油中的含量,方法可用于潲水油和食用植物油的鉴别。     

离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法。在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析。色谱条件：色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环。氟乙酸钠在0.10~10.0 m     

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法。称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1 g氯化钠及20 mg/L氘代二噁烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水。密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min。气液平衡后的上部气体经HP-5 MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析。二噁烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%。本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。     

离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子

建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法。采用IonPac AS11–HC阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相。氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9;硫酸根离子的质量浓度在0.2~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 6。氯离子、硫酸根离子测定结果的相对标准偏差分别为2.14%,1.22%(n=6),加标回收率分别为98.0%,95.4%,检出限分别为0.011,0.014 mg/L。该方法选择性好,灵敏度高,可作为氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。     

X射线荧光光谱法测定石化产品中的总氯

采用能量色散X射线荧光光谱法测定石化产品中的总氯含量。采用钛靶X射线管及高分辨率硅漂移半导体检测器,在管电压10 kV、管电流0.3 mA的最佳实验条件下,氯含量在30~1 000 mg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为6.24 mg/kg。利用该法对90#石油醚、120#溶剂油、润滑油、基础油等中的氯含量进行测试,测定结果与GB/T 18612–2011方法相一致。该方法可以作为测定石化产品总氯含量的新的试验方法。     

有机锗化合物的离子色谱法分析研究

研究了３种有机锗化合物：β－羧乙基锗倍半氧化物、β－（α－甲基）羧乙基锗倍半氧化物、二－（β－羧乙基）锗氢氧化物的离子色谱法分离和测定条件。以四硼酸钠溶液为淋洗液,硫酸溶液为再生液,梯度淋洗。３种化合物均达到基线分离,检出限分别为０．０３８,０．０３５和０．０２５ｍｇ／Ｌ（以锗计）。方法已用于保健口服液的测定,加标回收率为９５％～１０１％,其结果与氢化物发生－原子荧光光谱法的结果吻合。