液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中19种农药残留量

提出了液液萃取富集-气质联用法测定饮用水中19种农药的残留量。样品用二氯甲烷萃取3次(20,10,10mL),萃取液合并后旋转蒸发至1.0mL,分取1.0μL进样,进行气相色谱-质谱分析。用HP-5MS毛细管柱分离及电子轰击离子源,用离子检测扫描模式做质谱测定。用菲-d_(10)作内标,峰面积定量。19种农药在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.002～0.10mg·L~(-1)之间,回收率在81.1%～103.0%之间,相对标准偏差(n=6)为0.25%～7.7%。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%～126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%～11.1%,方法检出限为1.08～8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。     

分散液液微萃取/气相色谱-质谱法同时测定烟用添加剂中8种烷基苯类香味有害物

建立了超声溶剂提取和分散液液微萃取(DLLME)相结合的提取、净化前处理技术,采用气相色谱-质谱法分析了烟用添加剂中的黄樟素、侧柏酮、龙蒿脑、胡薄荷酮、甲基丁香酚、香豆素、6-甲基香豆素和7-甲氧基香豆素8种烷基苯类香味有害物。对分散液液微萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下,8种有害物的线性范围为0.4～928μg/L(r2≥0.998 9),检出限为0.04～0.24μg/L,定量下限为0.13～0.80μg/L,富集倍数为140～208倍,方法的加标回收率为90%～100%,相对标准偏差为2.4%～6.7%。与行业推荐的测定方法相比,该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点。     

气相色谱-质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯

建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水分散,乙腈-叔丁基甲醚(9∶1)提取后,以无水硫酸镁(MgSO4)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末分散固相萃取净化,GC-MS法测定,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好(r0.99),方法的检出限(LOD)为0.07~1.40 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.3~4.7mg/kg,加标回收率为86.3%~115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法净化效果好、定量准确,适用于水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的快速检测。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中1,2-二氯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷的方法。样品经甲醇超声提取后,以TG-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷的线性关系良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.50 mg/kg。在0.5、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,粘纤、聚酯、羊毛、锦纶、桑蚕丝、腈纶、棉7种纺织品基底的加标回收率为85.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~7.4%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷的分析检测。     

气相色谱–质谱联用法测定空气中的丙烯腈

建立测定空气中丙烯腈的气相色谱–质谱联用方法。用活性炭管采集样品,以体积分数为2%的丙酮二硫化碳溶液解吸,利用气相色谱–质谱法以选择离子扫描方式采集数据并进行分析,以色谱峰面积外标法定量。丙烯腈的质量浓度在0~100μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.999 0。丙烯腈检出限为1.2μg/m L,最低检出质量浓度为0.16 mg/m~3(以采样体积7.5 L计),平均加标回收率为97.0%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.2%(n=6)。该方法定性、定量准确,精密度、灵敏度高,可用于空气中丙烯腈的常规检测。     

气相色谱-质谱联用法测定聚氯乙烯塑料中7种增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定聚氯乙烯（PVC）塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。PVC塑料制品中7种邻苯二甲酸酯增塑剂可用超声辅助萃取有效地提取在氯仿溶剂中,然后用气相色谱-质谱联用法测定。方法的平均回收率在93．08％～104．1％之间,检出限（S／N＝3）在0．05～10．0mg·L^-1之间,相对标准偏差为0．5％～5．4％。     

气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。     

气相色谱-质谱联用法测定玩具中的致敏性芳香剂

采用气相色谱-质谱联仪(GC-MS),建立了一种能同时检测47种致敏性芳香剂的高通量分析方法。样品在密闭容器中,经乙酸乙酯溶剂超声萃取30 min后,进行离心分离、过滤,滤液采用GC-MS进行定性及定量分析。47种目标分析物的线性范围为5.0~100μg/mL,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.3~20 mg/kg。此外,高、中、低3个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为82.2%~107.9%,且相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。     

气相色谱质谱联用法同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂

建立了果蔬中5种防腐杀菌荆(噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯胺、抑霉唑、联苯)同时测定的气相色谱质谱联用法.样品用V(丙酮):V(乙酸乙酯)=50:50超声萃取,脱水,浓缩定容,经GC/MS分析.5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为96.7%～104.7%之间,相对标准偏差为1.5%～4.25%.检出限0.5～1.5μg/L.     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中46种半挥发性有机物

半挥发性有机物主要包括多环芳烃类(PAHs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)、有机氯农药类(OCPs)和硝基苯类(NBs)等化合物,这些物质多具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应.因此,快速准确测定水中半挥发性有机物非常重要,目前国内尚无水中半挥发性有机物的检测标准.该研究从氮吹温度、水样pH值和萃取时间3个方面...     

气相色谱-质谱法同时测定聚氯乙烯塑料制品中的10种有机锡化合物

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速有效地测定了聚氯乙烯（PVC）塑料制品中的二丁基氯化锡、单丁基氯化锡、三乙基氯化锡、三苯基氯化锡、三丁基氯化锡、三丙基氯化锡、二苯基氯化锡、四丁基锡、二辛基氯化锡和单苯基氯化锡等10种有机锡化合物。使用四氢呋喃溶解PVC样品,甲醇沉淀样品中的聚合物,超声萃取其中的有机锡化合物,将提取液衍生化后用正己烷萃取,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法的线性范围为0.5～50 mg/L,线性相关系数为0.9978～0.9997。10种有机锡化合物的回收率及相对标准偏差(n=9)分别为84.23%～109.1%和4.24%～10.75%。所建立的方法能很好地应用于PVC塑料制品中有机锡化合物的检测。     

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为: 将0.8 mL乙醇和60 μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析。该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04 μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs, n=6)分别为8.6%～11.5%和8.9%～12.0%。将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%～110.9%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。     

液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料

建立了液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法。废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定。对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺萃取效率的影响,结果表明:液液萃取过程中加入30 g NaCl,分散液液微萃取过程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH调节体系至碱性才能达到较好的萃取效率。在优化的实验条件下,21种目标物均呈现良好的线性关系,其中13种芳香胺的线性范围为0.05～10μg/L, 7种芳香胺的线性范围为0.05～5μg/L, 2,4-二氨基苯甲醚的线性范围为20～100μg/L,相关系数为0.996～0.999。20种芳香胺的检出限可达0.05μg/L, 2,4-二氨基苯甲醚检出限为20μg/L。印染、机织、印花等实际废水加标试验表明,方法的回收率为75.6%～115.1%。该方法富集倍数高,检出限低,适用于纺织废水中痕量禁用偶氮染料的检测。     

气相色谱-质谱法同时快速测定血清中5种剧毒灭鼠剂

建立了同时快速测定血清样品中毒鼠强、氟乙酰胺、氟乙酸钠、甘氟Ⅰ与甘氟Ⅱ 5种灭鼠剂的气相色谱-质谱联用法。在pH 2.0条件下,以N,N-二乙基对苯二胺为衍生剂,N,N'-二环己基碳二亚胺为催化剂,氟乙酸钠在室温下振荡衍生5 min,衍生物与毒鼠强、氟乙酰胺、甘氟Ⅰ、甘氟Ⅱ一并被乙酸乙酯萃取,经50 ℃下氮吹浓缩后用气相色谱-质谱同时测定,采用选择离子监测(SIM)模式,基质标准外标法定量。方法选用SLB-IL59离子液体毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.20 μm,最高温度:300 ℃),流速1.0 mL/min,经程序升温在15 min内成功地分离了5种灭鼠剂。结果显示,血清中氟乙酰胺的线性范围为0.02~2.0 mg/L,毒鼠强的线性范围为0.02~10 mg/L,其他目标物的线性范围为0.01~1.0 mg/L;检出限为0.001~0.002 mg/L (S/N=3),相关系数R²>0.995。在3个加标水平下,方法加标回收率介于84.0%和110.0%之间,相对标准偏差(n=6)介于2.9%和7.5%之间。方法操作简便、准确,灵敏度高,适于中毒病人的快速诊断检测。     

Determination of carbetamide in groundwater by micro liquid-liquid extraction and gas chromatography-mass spectrometry

Summary A method is proposed for the determination of carbetamide in water below European Union guidelines (detection limit,DL, below 0.1 μgL⁻¹). Micro liquid-liquid extraction with dichloromethane affords carbetamide which is converted to aniline by hydrolysis. Identification and quantification of aniline was performed by GC-MS. The retention time was 4.24 min. Quantification was achieved by single-ion monitoring (SIM) atm/z 66 and 93. Clean-up is not necessary before SIM. Deuterated anthracene (²H₁₀-anthracene) was used as internal standard. The method was used to determine carbetamide in different types of water sample spiked at very low concentration levels (0.13–10.00 μgL⁻¹). TheDL was 0.04 μgL⁻¹. The effect of the presence of other carbamates was also studied.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02～0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%～12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件: 色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320 μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033 μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160 μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。     

气相色谱-质谱法测定人血清中多溴联苯

建立了血清中8种多溴联苯(PBBs,包括BB-15、18、52、101、153、180、194和206)的气相色谱-质谱检测方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化,再使用自制的硅胶/酸化硅胶固相萃取柱(Sep-Pak silica/acidified silica)进行进一步的净化,并以正己烷为洗脱溶剂洗脱,氮吹洗脱液浓缩至100 μL后上样分析。以DB-5ms色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm)分离样品,在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测,使用同位素内标法对8种目标物进行准确定量。结果显示,8种多溴联苯单体的方法检出限(LOD,以3.14倍标准偏差计)为0.002～0.029 ng/mL,方法定量限(LOQ,以10倍标准偏差计)为0.008～0.092 ng/mL;低、中、高3个加标水平的平均回收率为74.24%～119.49%,相对标准偏差(RSD)为1.23%～12.02%。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958中的BB-153含量,结果在参考值范围内。本方法准确、灵敏、操作简便,适用于血清中多溴联苯的测定。